一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法，具有这样的特征，包括以下步骤：在镍泡沫表面电化学沉积上氧化石墨烯，成为氧化石墨烯/镍泡沫前驱体，再通过水塑化发泡，将镍泡沫骨架上的氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯，从而得到石墨烯/镍泡沫电极。该方法工艺简单，重复性好。镍泡沫提供了良好的骨架，使得还原氧化石墨烯网络得以联通，还原氧化石墨烯提供了很多活性位点，增大其比表面积，提高电子/离子迁移率，使得电容器充放电速率大大增加。石墨烯/镍泡沫结构稳定使得电容器在充放电过程具有好的循环稳定性。因此本发明专利技术作为电容器电极具有良好的运用。因此本发明专利技术作为电容器电极具有良好的运用。因此本发明专利技术作为电容器电极具有良好的运用。

【技术实现步骤摘要】
一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法


[0001]本专利技术涉及超级电容器、碳材料的制备，具体涉及一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法。

技术介绍

[0002]超级电容器作为一种具有高功率密度和低污染等优点的环保型储能设备。与电池相比，超级电容器储存的是电能而不是化学能，但它的功率密度比电池高，但能量密度比电池低。这也使得超级电容器无法大规模应用。为了提高超级电容器的综合电化学存储性能，进一步扩大超级电容器的应用范围，世界各国的科学家都在努力探索。超级电容器市由离子渗透膜(隔膜)隔开的两个电极和通过离子连接两个电极的的电解液组成。当电极被施加的电压极化时，电解液中的离子形成与电极极性相反的双电层。双层效应是超级电容器储能的主要来源，电荷不能通过传统的固体介质分离，双层电容(通过电荷分离储存电能)和伪电容(通过化学活性储存电能，主要是氧化还原反应)是提高总电容效率的两个原理，超级电容器的总电容、能量密度和功率密度很大程度上取决于所用电解液和电极的类型。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对上述问题及市场需求而提供一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法
[0004]本专利技术提供了一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法，具有这用的特征，包括以下步骤：
[0005](1)将镍泡沫进行预处理作为电化学沉积的阳极
[0006](2)通过Hummers将鳞片石墨制备成氧化石墨烯，并处理得到氧化石墨烯分散液。
[0007](3)采用电化学沉积法将镍泡沫作为阳极，氧化石墨烯分散液作为沉积溶液制备氧化石墨烯/镍泡沫电极，并冷冻干燥。
[0008](4)将所述的氧化石墨烯/镍泡沫进行水塑化发泡后干燥得到还原氧化石墨烯/镍泡沫器件。
[0009]本专利技术提供的一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法，步骤(1)中，还具有这用的特征，其中镍泡沫为90
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110PPI孔径大小的镍泡沫，在电化学沉积之前需要进行预处理，使用0.5
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3mol/L的盐酸超声10
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30min，使用无水乙醇溶液超声10
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30min，最后使用去离子水超声10
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30min，在30
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60℃烘干30
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120min。
[0010]本专利技术提供的一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法，步骤(2)中，具有这样的特征，其中氧化石墨烯采用改进的Hummers法制备，将水浴锅的温度降至0
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5摄氏度。称量2g的粒径为60
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1000目的鳞片石墨和量取的浓硫酸比值为1g：25ml加入烧杯中，搅拌5
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10min，在称取与石墨质量比为1:4的高锰酸钾加入烧杯中，每间隔10min添加一次，分四次添加，让其搅拌10
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30min。将水浴锅温度升到40摄氏度，一边搅拌一边反应3小时。准备与浓硫酸的体积比为1:2温度为60
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80摄氏度的去离子水，将水浴锅温度加到60
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80
摄氏度，在5min中内将去离子水加入烧杯中，并保证温度不得高于98℃，稳定在98℃左右。结束后称取与浓硫酸的体积比为5:4的过氧化氢溶液倒入烧杯充分反应，静置烧杯中24
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48小时，将氧化石墨烯分散液倒入透析袋中透析3
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7天。之后将氧化石墨烯分散剂在8000
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11000r/s的转速下离心2
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5次，直至上清液为中性。最后将离心后的溶液放置在冷冻干燥箱内冷冻干燥48
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96小时，得到氧化石墨烯粉末，其中将氧化石墨烯配置成1
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5mg/ml的溶液，超声30
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60min，搅拌30
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60min。在电化学沉积过程中作为沉积溶液。
[0011]本专利技术提供的一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法中，步骤(3)中，还具有这用的特征，阳极为镍泡沫，阴极为铜箔/不锈钢片，在电化学沉积之前将铜箔/不锈钢片用0.5
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3mol/L的盐酸超声10
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30分钟，用去离子水超声10
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30min，用无尘纸擦干。
[0012]本专利技术提供的一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法中，步骤(3)中，还具有这用的特征，在沉积电压为5
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30V，沉积时间为5
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60min，沉积浓度为1
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5mg/ml，沉积过程中需要不断搅拌氧化石墨烯溶液，搅拌速率为100
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500r/s，之后得到氧化石墨烯/镍泡沫电极。
[0013]本专利技术提供的一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法中，步骤(4)中，还具有这用的特征，其中氧化石墨烯/镍泡沫复合材料进行水塑化过程，将氧化石墨烯/镍泡沫放置在去离子水中浸泡1
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5分钟，使得水分子能够浸入氧化石墨烯的插层之中，之后静置1
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5分钟完成水塑化过程。
[0014]本专利技术提供的一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法中，步骤(4)中，还具有这用的特征，其中将氧化石墨烯/镍泡沫放置在1
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30％的水合肼溶液中浸泡1
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60min，其中水合肼会与氧化石墨烯上的官能团发生反应生成二氧化碳、一氧化碳、水、氢气等物质，并会形成气体逸出将氧化石墨烯层间撑开，最终室温下干燥8
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24小时，得到还原氧化石墨烯/镍泡沫电极。
[0015]优选的，所述步骤(1)中，镍泡沫的粒径为110PPI。
[0016]优选的，所述步骤(1)中，所用的稀盐酸浓度为1mol/L超声时间为10min，乙醇超声时间为10min，去离子水超声时间为10min
[0017]优选的，所述步骤(1)中，烘干温度为40℃，烘干时间为60min。
[0018]优选的，所述步骤(2)中，鳞片石墨的粒径为325目。
[0019]优选的，所述步骤(2)中，氧化石墨烯溶液超声时间为20min，搅拌时间为20min。
[0020]优选的，所述步骤(3)中，阴极选择铜箔，清洗用1mol/L的稀盐酸超声20min洗涤。
[0021]优选的，所述步骤(3)中，沉积电压为10V，沉积时间为20min，沉积浓度为2mg/ml，氧化石墨烯溶液搅拌速率300r/s。
[0022]优选的，所述步骤(4)中，放入去离子水中浸泡1min，干燥1min。
[0023]优选的，所述步骤(4)中，放入水合肼溶液中浸泡30min，室温干燥12h。
[0024]本专利技术的另一个目的通过下述技术方案实现：一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将镍泡沫进行清洗预处理；(2)通过Hummers将鳞片石墨制备成氧化石墨烯，并处理得到氧化石墨烯分散液；(3)用镍泡沫作为阳极，氧化石墨烯分散液作为沉积溶液，采用电化学沉积法制备氧化石墨烯/镍泡沫电极，并冷冻干燥；(4)将氧化石墨烯/镍泡沫进行水塑化发泡后干燥得到还原氧化石墨烯/镍泡沫器件。2.根据权利要求1所述的一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，使用的镍泡沫粒径在90
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110PPI预处理使用0.5
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3mol/L浓度的盐酸超声10
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30min，使用无水乙醇溶液超声10
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30min，最后使用去离子水超声10
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30min，在30
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60℃烘干30
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120min。3.根据权利要求1所述的一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，采用鳞片石墨的粒径在60
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1000目。4.根据权利要求1所述的一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的方法，其特征在于：所述步骤(2)中氧化石墨烯在水溶液中进行超声分散，超声30
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60min，搅拌30
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60min。5.根据权利要求1所述的一种通过水塑化发泡还原法制备石墨烯/镍泡沫电极的...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡金明，孔姿淞，蔡晓明，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：