一种制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法。本发明专利技术利用具有一维晶体结构的铜基卤化物闪烁体材料(CsCu2I3、Cs5Cu3Cl6I2)，在柔性衬底上制备了柱状晶结构的闪烁体厚膜，一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体厚膜从根本上解决了多晶晶界产生缺陷的问题。并且利用近空间升华法蒸发，由于蒸发源和衬底的距离很近(几毫米)，蒸发速度可以很快(30

【技术实现步骤摘要】
一种制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法


[0001]本专利技术涉及X射线探测
，尤其涉及一种制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法。

技术介绍

[0002]基于闪烁体的X射线面阵探测器是当前X射线探测的主流技术，其被广泛应用于医学成像、安防安检、无损探伤等领域。但是目前应用于X射线面阵探测的商用闪烁体(CsI:Tl，Gd2O2S:Tb)受限于含有剧毒元素、余晖长等弊端，存在成像伪影和残影问题，难以进行实时、精确成像，无法满足现有X射线成像的需求。具有一维晶体结构的金属卤化物通过范德华力结合，当晶粒沿其一维链状方向生长时，晶界处不会产生悬挂键，具有良好的“自钝化”效应，可确保载流子高效复合发光和短余辉。铜基卤化物一维材料具备高发光效率、低余辉、易大面积制备柱状晶膜、高X射线吸收系数、无毒且可在柔性衬底上制备等特性，展现出了巨大的闪烁体膜应用潜力。商用闪烁体例如CsI:Tl，Gd2O2S:Tb等一般采用热蒸发或者压制成膜的制备工艺，具有制备周期长的缺点。

技术实现思路

[0003]本专利技术通过提供一种制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法，解决了现有技术中制备周期长的技术问题。
[0004]本专利技术提供了一种制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法，包括：
[0005]将CsI、CsCl和CuCl粉末混合，得到混合后的粉末；
[0006]对所述混合后的粉末进行高温烧结，使所述混合后的粉末熔融反应并形成Cs5Cu3Cl6I2多晶体；
[0007]对所述Cs5Cu3Cl6I2多晶体研磨得到Cs5Cu3Cl6I2粉末；
[0008]将碘化铯和碘化铜混合并加入二甲基亚砜溶剂和磁子，搅拌溶液得到前驱体溶液；
[0009]向所述前驱体溶液中加入反溶剂，使所述前驱体溶液中的粉末沉淀下来，得到CsCu2I3原料粉末；
[0010]对所述Cs5Cu3Cl6I2粉末或者所述CsCu2I3粉末进行近空间升华法蒸发，得到闪烁体膜。
[0011]具体来说，所述将CsI、CsCl和CuCl粉末混合，得到混合后的粉末，包括：
[0012]将所述CsI、CsCl和CuCl粉末混合于安瓿管；
[0013]对所述安瓿管抽真空后封管，得到所述混合后的粉末。
[0014]具体来说，所述对所述混合后的粉末进行高温烧结，包括：
[0015]将所述封管后的安瓿管放入马弗炉中高温烧结24
‑
48h。
[0016]具体来说，在所述加入二甲基亚砜溶剂之后，还包括：
[0017]还加入次磷酸。
[0018]具体来说，所述向所述前驱体溶液中加入反溶剂，使所述前驱体溶液中的粉末沉淀下来，得到CsCu2I3原料粉末，包括：
[0019]向所述前驱体溶液中加入二氯甲烷作为所述反溶剂，放置于离心机中，使所述前驱体溶液中的粉末完全沉淀下来；
[0020]取出离心管倒掉上清液，将余下的粉末放置于真空腔中抽干，得到所述CsCu2I3原料粉末。
[0021]具体来说，所述对所述Cs5Cu3Cl6I2粉末或者所述CsCu2I3原料粉末进行近空间升华法蒸发，得到闪烁体膜，包括：
[0022]将0.3g
‑
3g的所述Cs5Cu3Cl6I2粉末或者所述CsCu2I3原料粉末撒在石墨舟中，将柔性衬底固定在石墨模具上；
[0023]将所述石墨舟放入石英腔室中，所述石墨模具位于所述石墨舟的上方4
‑
8mm处；
[0024]将所述石英腔室的气压抽到5
×
10
‑3Pa，加热所述石墨舟进行种子层的制备；
[0025]将制备的种子层取出，再次填充CsCu2I3或者Cs5Cu3Cl6I2原料粉末作为蒸发原料，重复蒸发制备得到所述闪烁体膜。
[0026]具体来说，在所述加热所述石墨舟进行种子层的制备之后，还包括：
[0027]对制备的种子层保温10分钟，然后降温到常温。
[0028]具体来说，在所述重复蒸发制备得到所述闪烁体膜的过程中，通过控制红外加热灯管的开启时间来控制所述蒸发原料处的温度，通过控制所述衬底处的水冷装置来减少所述蒸发原料与所述衬底的温度串扰，降低所述衬底的温度。
[0029]具体来说，所述通过控制红外加热灯管的开启时间来控制所述蒸发原料处的温度，通过控制所述衬底处的水冷装置来减少所述蒸发原料与所述衬底的温度串扰，降低所述衬底的温度，包括：
[0030]通过红外加热，将所述衬底的温度加热到500
‑
600℃；打开水冷，控制所述衬底的温度为120
‑
140℃蒸发制备闪烁体厚膜，蒸发时间为1
‑
4分钟。
[0031]具体来说，所述柔性衬底为柔性聚酰亚胺膜。
[0032]本专利技术中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
[0033]本专利技术利用具有一维晶体结构的铜基卤化物闪烁体材料(CsCu2I3、Cs5Cu3Cl6I2)，在柔性衬底上制备了柱状晶结构的闪烁体厚膜，一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体厚膜从根本上解决了多晶晶界产生缺陷的问题。并且利用近空间升华法蒸发，由于蒸发源和衬底的距离很近(几毫米)，蒸发速度可以很快(30
‑
50μm/min)，从而能够快速制备百微米级的闪烁体厚膜，不仅提升了制备效率，而且大大降低了制备成本。
附图说明
[0034]图1为本专利技术实施例提供的制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法的流程图；
[0035]图2为通过本专利技术实施例制备得到的柔性的铜基卤化物一维闪烁体厚膜的实物照片；
[0036]图3为通过本专利技术实施例制备得到的柔性的铜基卤化物一维闪烁体厚膜的截面SEM图；
[0037]图4为通过本专利技术实施例制备得到的柔性的铜基卤化物一维闪烁体厚膜的X射线成像图。
具体实施方式
[0038]本专利技术实施例通过提供一种制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法，解决了现有技术中制备周期长的技术问题。
[0039]为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
[0040]参见图1，本专利技术实施例提供的制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法，包括：
[0041]步骤S110：将CsI、CsCl和CuCl粉末混合，得到混合后的粉末；
[0042]对本步骤进行具体说明，将CsI、CsCl和CuCl粉末混合，得到混合后的粉末，包括：
[0043]按照预设的配比将CsI、CsCl和CuCl粉末混合于安瓿管；
[0044]对安瓿管抽真空后利用高温喷枪封管，得到混合后的粉末。
[0045]步骤S120：对混合后的粉末进行高温烧结，使混合后的粉末熔融反应并形成Cs5Cu3Cl6I2多晶致密体；
[0046]具体地，对混本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法，其特征在于，包括：将CsI、CsCl和CuCl粉末混合，得到混合后的粉末；对所述混合后的粉末进行高温烧结，使所述混合后的粉末熔融反应并形成Cs5Cu3Cl6I2多晶体；对所述Cs5Cu3Cl6I2多晶体研磨得到Cs5Cu3Cl6I2粉末；将碘化铯和碘化铜混合并加入二甲基亚砜溶剂和磁子，搅拌溶液得到前驱体溶液；向所述前驱体溶液中加入反溶剂，使所述前驱体溶液中的粉末沉淀下来，得到CsCu2I3原料粉末；对所述Cs5Cu3Cl6I2粉末或者所述CsCu2I3粉末进行近空间升华法蒸发，得到闪烁体膜。2.如权利要求1所述的制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法，其特征在于，所述将CsI、CsCl和CuCl粉末混合，得到混合后的粉末，包括：将所述CsI、CsCl和CuCl粉末混合于安瓿管；对所述安瓿管抽真空后封管，得到所述混合后的粉末。3.如权利要求2所述的制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法，其特征在于，所述对所述混合后的粉末进行高温烧结，包括：将所述封管后的安瓿管放入马弗炉中高温烧结24
‑
48h。4.如权利要求1所述的制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法，其特征在于，在所述加入二甲基亚砜溶剂之后，还包括：还加入次磷酸。5.如权利要求1所述的制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法，其特征在于，所述向所述前驱体溶液中加入反溶剂，使所述前驱体溶液中的粉末沉淀下来，得到CsCu2I3原料粉末，包括：向所述前驱体溶液中加入二氯甲烷作为所述反溶剂，放置于离心机中，使所述前驱体溶液中的粉末完全沉淀下来；取出离心管倒掉上清液，将余下的粉末放置于真空腔中抽干，得到所述CsCu2I3原料粉末。6.如权利要求1所述的制备一维结构的柱状晶铜基卤化物闪烁体膜的方法，其特征在于，所述对所述Cs5Cu3Cl6I2粉末或者所述CsC...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐江，牛广达，巫皓迪，陈旭，张澳，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：