一种气雾化控氮制备3D打印双相不锈钢粉末的方法技术

本发明专利技术公开了一种气雾化控氮制备3D打印双相不锈钢粉末的方法，属于金属3D打印技术领域。本发明专利技术通过混合氮气和氩气作为雾化气体，能有效解决气雾化时N元素含量偏离预期的问题，制备出N含量满足要求的双相不锈钢粉末。同时，本发明专利技术方法仅需通过调整气体比例即可实现不同N含量的双相不锈钢粉末的制备，在提高制造自由度的同时大幅降低了制造成本，将为双相不锈钢材料在3D打印领域的推广应用起到有效的推动作用。的推动作用。的推动作用。

【技术实现步骤摘要】
一种气雾化控氮制备3D打印双相不锈钢粉末的方法


[0001]本专利技术属于金属3D打印制造
，具体涉及一种气雾化控氮制备3D打印双相不锈钢粉末的方法。

技术介绍

[0002]双相不锈钢独特的奥氏体和铁素体两相结构赋予其良好的力学性能和耐蚀性能，广泛应用于海洋、石油化工、建筑和造纸等行业。然而，双相不锈钢塑性变形时会因铁素体和奥氏体软化机制不同、协调性差等不足而产生裂纹，这严重制约双相不锈钢在复杂零件制备方面的应用。作为一种3D打印技术，选区激光熔化（SLM）在制备复杂零件方面具有天然优势，其利用高能激光束熔化材料，通过逐道逐层累积能实现个性化复杂形状零件的制备。采用SLM技术制备双相不锈钢零件，能扩展耐蚀环境中复杂形状双相不锈钢零件的运用，如石油化工领域压缩机转子、海洋领域螺旋桨推进器以及叶轮等，具有广阔的应用前景。
[0003]双相不锈钢中N元素为奥氏体稳定元素，合理的N含量能有效协调铁素体和奥氏体比例，提高材料力学性能和耐蚀性能。同时，N元素能固溶于材料中形成间隙固溶，进一步提高材料力学性能。因此，合理的N含量是双相不锈钢优异性能的保障。

技术实现思路

[0004]为解决气雾化法制备的双相不锈钢粉末N含量偏离预期的问题，本专利技术提供一种气雾化控氮制备3D打印双相不锈钢粉末的方法，其采用一定比例混合的氮气和氩气作为雾化气体，可实现N含量可控的3D打印双相不锈钢材料的制备。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术路线：一种气雾化控氮制备3D打印双相不锈钢粉末的方法，其包括如下步骤：1）制备母合金：按照所需不锈钢粉末的预期氮含量进行配料后，将配好的原材料加入真空感应炉进行熔炼，并经浇铸得到母合金；待其冷却后采用抛丸和酸洗的方式去除表面附着物；2）制备混合气体：按照以下公式，依据预期氮含量确定氮气和氩气的比例，并按比例将氮气和氩气混合作为雾化气体；，其中：Y为所制得不锈钢粉末中预期N含量的百分数值；X1为氮气在混合气体中的百分比，其取值为0
‑
100%；X2为母合金中N元素所占比例的百分数值；3）气雾化法制粉：将母合金加入气雾化制粉装置，对熔炼室进行抽真空处理，感应加热母合金至完全熔化后，将熔融液体导入漏包，而后采用混合气体对漏包中漏出的液体进行高压冲击制粉；4）筛分：筛选粒度区间为10~53 μm的粉末，得到所需氮含量的3D打印双相不锈钢粉末。
[0006]进一步地，按质量百分数之和为100%计，所得母合金中各元素所占质量百分数为：
C≤0.03%、Si≤0.45%、Mn≤1.0%、S≤0.02%、P≤0.03%、Cr 21~23%、Ni 4.5~6.5%、Mo 2.5~3.5%、N 0.1~0.3%，其余为Fe和微量杂质。
[0007]进一步地，步骤3）所述抽真空处理是控制熔炼室内的含氧量小于0.1%。
[0008]进一步地，步骤3）所述感应加热的温度1500~1600℃。
[0009]进一步地，步骤3）中高压冲击制粉的雾化压力为5~6MPa。
[0010]3D打印用双相不锈钢粉末常采用气雾化法制备，其中氩气因其惰性特征常被用作雾化气体。然而在前期实验中发现，与母材相比，氩气氛围中制备的双相不锈钢粉末N元素下降明显，这是由于雾化冷却过程中N元素因溶解度降低以氮气形式溢出所致。为制备特定N含量材料，通常需提高母材中N元素含量，保证雾化过程N含量降低后依然能制造出所需N含量的材料（如专利CN 114107827A）。但该方法制备的材料中N含量随机性较大，且必须制备不同N含量的母材来实现粉末中N含量的变化，耗时耗材。氮气作为另一种惰性气体，逐渐被用于含N材料的气雾化制粉中。为保证N含量在合理范围，专利CN 101134244A采用氮气作为雾化气体，制备了高N不锈钢粉末，其原理在于氮气氛围能抑制熔融液体中氮元素的溢出，阻碍N元素的下降。但与氩气雾化制粉工艺相同，该方法也只能通过制备不同N含量的母材来实现粉末中N含量的变化。因此，寻求一种较为灵活的控氮制备3D打印双相不锈钢粉末的方法是制备成分合理的双相不锈钢粉末及双相不锈钢成功应用到3D打印领域的关键。因此，本专利技术将氮气和氩气混合作为雾化气体，通过调整气体比例来制备不同N元素含量的双相不锈钢材料。与原有方法相比，无需制备不同含量N元素母材，在提高制造自由度的同时大幅降低了制造成本。
[0011]本专利技术相对于现有技术的技术效果在于：本专利技术可在无需制备不同含量N元素母材的条件下，通过调整气体比例制备不同N含量的双相不锈钢粉末，其能有效解决气雾化制备双相不锈钢粉末中N含量偏离预期的问题，在提高制造自由度的同时可大幅降低制造成本，将为双相不锈钢材料在3D打印领域的推广应用起到有效的推动作用。
附图说明
[0012]图1为实施例所制备3D打印双相不锈钢粉末在低倍（a）及高倍（b）下的扫描电镜图。
[0013]图2为建立N含量预测公式的非线性拟合图。
具体实施方式
[0014]一种气雾化控氮制备3D打印双相不锈钢粉末的方法，其包括如下步骤：1）制备母合金：按照所需不锈钢粉末的预期N含量进行配料后，将配好的原材料加入真空感应炉进行熔炼，并经浇铸得到含不同N含量的母合金；待其冷却后采用抛丸和酸洗的方式去除表面附着物；所得母合金的元素成分为（按质量百分数计）：C≤0.03%、Si≤0.45%、Mn≤1.0%、S≤0.02%、P≤0.03%、Cr 21~23%、Ni 4.5~6.5%、Mo 2.5~3.5%、N 0.1~0.3%，其余为Fe和微量杂质；2）制备混合气体：采用三通阀，通过调节气瓶上压力表控制气体输出压力，制备不同氮气与氩气比例的混合气体；
3）气雾化法制粉：将母合金加入气雾化制粉装置，对熔炼室进行抽真空处理，确保熔炼室氧含量降到0.1%以下，然后感应加热母合金至1500
‑
1600 ℃，使其完全熔化后，将熔融液体导入漏包，而后采用混合气体对漏包中漏出的液体进行高压冲击制粉，雾化压力为5~6MPa；4）筛分：筛选粒度区间为10~53 μm的粉末，得到3D打印双相不锈钢粉末；5）N含量预测公式的建立：分别对所得3D打印双相不锈钢粉末中含N量进行检测，然后以氮气在混合气体中的百分比及母合金中N元素的含量为自变量，所得不锈钢粉末中的含N量为因变量进行非线性拟合（如图2），得到不锈钢粉末中N元素预测公式：
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公式（1），其中：Y为所制得不锈钢粉末中预期N含量的百分数值；X1为氮气在混合气体中的百分比，其取值为0
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100%；X2为母合金中N元素所占比例的百分数值。
[0015]不同N含量母合金在不同氮气比例条件下制备的不锈钢粉末中的含N量测定结果见表1。
[0016]表1 不同N含量母合金在不同氮气比例条件下制备的不锈钢粉末中的含N量结果(wt.%)为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气雾化控氮制备3D打印双相不锈钢粉末的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）制备母合金：按照所需不锈钢粉末的预期氮含量进行配料后，将配好的原材料加入真空感应炉进行熔炼，并经浇铸得到母合金；待其冷却后采用抛丸和酸洗的方式去除表面附着物；2）制备混合气体：按照以下公式，依据预期氮含量确定氮气和氩气的比例，并按比例将氮气和氩气混合作为雾化气体；，其中：Y为所制得不锈钢粉末中预期氮含量的百分数值；X1为氮气在混合气体中的百分比；X2为母合金中N元素所占比例的百分数值；3）气雾化法制粉：将母合金加入气雾化制粉装置，对熔炼室进行抽真空处理，感应加热母合金至完全熔化后，将熔融液体导入漏包，而后采用混合气体对漏包中漏出的液体进行高压冲击制粉；4）筛分：筛选粒度区间为10~53μm的粉末，得到所需氮含量的3D打印双相不锈钢粉末。2. 如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：向红亮，赵伟，陈光磊，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：