一种高性能微米级物理防晒剂的制备方法技术

本发明专利技术属于无机非金属功能材料领域，涉及一种高性能微米级物理防晒剂的制备方法，具体是一种由金红石型纳米二氧化钛聚集成微米级大颗粒的制备方法。本发明专利技术方法以金红石型纳米二氧化钛为核体，通过阶段性升温控制钛离子成核和结晶速率，诱导钛离子在其表面结晶和生长，生成具有微纳多级结构的金红石型二氧化钛。本发明专利技术工艺条件温和，流程短，操作简便，原料成本低且易得，非常适合大规模生产。非常适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能微米级物理防晒剂的制备方法


[0001]本专利技术属于无机非金属功能材料领域，具体涉及一种由金红石型纳米二氧化钛聚集成微米级大颗粒的高性能微米级物理防晒剂的制备方法。

技术介绍

[0002]太阳光中的紫外线会对人类造成严重的伤害，其中波长290～320nm的中波紫外线(UVB)会造成皮肤的红肿、水泡、脱皮和发炎；320～400nm的长波紫外线(UVA)会引起皮肤晒黑、老化、皮肤癌和DNA损伤。纳米二氧化钛不仅具有无毒、化学稳定性和热稳定性好的优点，而且添加在化妆品中，纳米二氧化钛不但可以吸收紫外线，而且可以散射紫外线，是一种广泛使用物理防晒剂。最近，有些研究表明粒径小于100纳米的二氧化钛颗粒可能会人们造成潜在的危害。二氧化钛的粒径大于100纳米以后，它们的紫外线屏蔽效果大幅下降。因此，制备出具有优异的紫外线的屏蔽效果的微米级二氧化钛是一个关键技术的难题。

技术实现思路

[0003]针对
技术介绍
存在的问题，本专利技术的目的是提供一种高性能微米级物理防晒剂及其制备方法。
[0004]本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]一种高性能微米级物理防晒剂，其制备方法是以金红石型纳米二氧化钛为核体，诱导钛离子在其表面结晶和生长，生成具有微纳多级结构的金红石型二氧化钛，具体步骤如下：
[0006](1)在温度为0～30℃下，向浓度为1～3摩尔/升的四氯化钛水溶液中加入金红石型纳米二氧化钛，搅拌分散，得到分散浆。
[0007](2)向步骤(1)所得的分散浆中加入1～4摩尔/升的氢氧化钠溶液，维持体系温度为0～30℃，氢氧化钠溶液加完后，停止搅拌，静置保温3～6小时。
[0008](3)先升温到50～60℃，静置保温1～3小时，再升温65～75℃，静置保温2～4小时，最后升温85～95℃，保温搅拌5～8小时，生成具有微纳多级结构的金红石型二氧化钛分散浆。
[0009](4)将步骤(3)所得的混合浆料过滤并用去离子水洗涤、干燥、粉碎制得微纳多级结构的金红石型二氧化钛粉体。
[0010]进一步的，步骤(1)所述的金红石型纳米二氧化钛的晶粒尺寸小于10纳米，晶粒尺寸根据X射线衍射线宽化法，由谢乐公式计算。
[0011]进一步的，步骤(1)所述的金红石型纳米二氧化钛的用量根据已加入的四氯化钛摩尔数计算，金红石型纳米二氧化钛与四氯化钛的摩尔比为1:5～30。
[0012]进一步的，步骤(2)所述的氢氧化钠水溶液的用量根据已加入的四氯化钛摩尔数计算，以摩尔比计，氢氧化钠与四氯化钛摩尔比为1.5～3:1。
[0013]本专利技术的有益效果：本专利技术方法以金红石型纳米二氧化钛为核体，通过阶段性升
温控制钛离子成核和结晶速率，诱导钛离子在其表面结晶和生长，生成具有微纳多级结构的金红石型二氧化钛。本专利技术工艺条件温和，流程短，操作简便，原料成本低且易得，非常适合大规模生产。
附图说明
[0014]图1为实施例1所得产品的TEM照片；
[0015]图2为实施例2所得产品的TEM照片；
[0016]图3为实施例3所得产品的TEM照片；
[0017]图4为实施例1～3所得产品的X射线衍射图谱。
具体实施方式
[0018]本专利技术下面结合实施例作进一步详述：这些实施仅用于说明本专利技术而不用于限制专利技术范围。
[0019]实施例1
[0020](1)在温度为0℃下，向10升浓度为1摩尔/升的四氯化钛水溶中加入2摩尔晶粒尺寸为6.8纳米的金红石型纳米二氧化钛，搅拌分散，得到分散浆。
[0021](2)向步骤(1)所得的分散浆中加入15升1摩尔/升的氢氧化钠溶液，维持体系温度为0℃，氢氧化钠溶液加完后，停止搅拌，静置保温6小时。
[0022](3)先升温到50℃，静置保温1小时，再升温到65℃，静置保温4小时，最后升温到85℃，保温搅拌5小时，生成具有微纳多级结构的金红石型二氧化钛分散浆。
[0023](4)将步骤(3)所得的混合浆料过滤并用去离子水洗涤、干燥、粉碎制得微纳多级结构的金红石型二氧化钛粉体。
[0024]实施例2
[0025](1)在温度为30℃下，向10升浓度为3摩尔/升的四氯化钛水溶中加入1摩尔晶粒尺寸为6.8纳米的金红石型纳米二氧化钛，搅拌分散，得到分散浆。
[0026](2)向步骤(1)所得的分散浆中加入22.5升4摩尔/升的氢氧化钠溶液，维持体系温度为30℃，氢氧化钠溶液加完后，停止搅拌，静置保温3小时。
[0027](3)先升温到60℃，静置保温3小时，再升温到75℃，静置保温2小时，最后升温到95℃，保温搅拌8小时，生成具有微纳多级结构的金红石型二氧化钛分散浆。
[0028](4)将步骤(3)所得的混合浆料过滤并用去离子水洗涤、干燥、粉碎制得微纳多级结构的金红石型二氧化钛粉体。
[0029]实施例3
[0030](1)在温度为20℃下，向10升浓度为2摩尔/升的四氯化钛水溶中加入2摩尔晶粒尺寸为6.8纳米的金红石型纳米二氧化钛，搅拌分散，得到分散浆。
[0031](2)向步骤(1)所得的分散浆中加入22升2摩尔/升的氢氧化钠溶液，维持体系温度为20℃，氢氧化钠溶液加完后，停止搅拌，静置保温5小时。
[0032](3)先升温到55℃，静置保温2小时，再升温到70℃，静置保温3小时，最后升温到90℃，保温搅拌7小时，生成具有微纳多级结构的金红石型二氧化钛分散浆。
[0033](4)将步骤(3)所得的混合浆料过滤并用去离子水洗涤、干燥、粉碎制得微纳多级
结构的金红石型二氧化钛粉体。
[0034]模拟防晒霜的防晒指数测试
[0035]采用防晒性能分析仪(美国蓝菲公司，UV
‑
2000S)来分析测试所制备复合材料的防晒指数。将0.2g样品(防晒剂)和1.8g的凡士林在研钵中研磨均匀至无颗粒状态，以此用作模拟防晒霜。依据Colipa标准进行测试，精准称取32.5mg防晒霜，并均匀分散于干净的PMMA板上，利用乳胶指套将防晒霜涂匀于整个样品板上，测试样品SPF值和PFA值。SPF值反映对中波紫外线(UVB)的防护效果，PFA值反映对长波紫外线(UVA)的防护效果，数值越大，防护效果越好。从表1可以看出，本产品对长波紫外线(UVA)中波紫外线(UVB)均有较好的屏蔽效果。
[0036]表1不同产品的屏蔽紫外线效果比较
[0037]
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能微米级物理防晒剂的制备方法，其特征在于，以金红石型纳米二氧化钛为核体，诱导钛离子在其表面结晶和生长，生成具有微纳多级结构的金红石型二氧化钛。2.根据权利要求1所述的高性能微米级物理防晒剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)将金红石型纳米二氧化钛加入到四氯化钛水溶液中，搅拌使分散均匀，得到分散浆；(2)向步骤(1)所得的分散浆中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液加完后，停止搅拌，静置保温3～6小时；(3)将步骤(2)的分散浆阶段性升温生成具有微纳多级结构的金红石型二氧化钛分散浆；(4)将步骤(3)所得的混合浆料过滤并用去离子水洗涤、干燥、粉碎制得微纳多级结构的金红石型二氧化钛粉体。3.根据权利要求2所述的高性能微米级物理防晒剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的金红石型纳米二氧化钛的晶粒尺寸小于10纳米。4.根据权利要求2所述的高性能微米级物理防晒剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述四氯化钛水溶液浓度为1～3摩尔/升。5.根据权利要求2所述的高性能微米级物理防晒剂的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚鹏程，于佳，年俊杰，姚超，左士祥，桂豪冠，王灿，王亮，
申请(专利权)人：常州纳欧新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：