一种检测酒糟中邻苯二甲酸酯类化合物的方法技术

本发明专利技术属于白酒分析检测技术领域，特别涉及一种检测酒糟中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，包括如下步骤：(1)对酒糟样品进行烘干、研磨处理；(2)萃取；(3)净化；(4)氮吹；(5)GC

【技术实现步骤摘要】
一种检测酒糟中邻苯二甲酸酯类化合物的方法


[0001]本专利技术属于食品安全检测
，具体涉及一种检测酒糟中邻苯二甲酸酯类化合物的方法。

技术介绍

[0002]白酒是重要的酒精饮品，其以粮谷为主要原料，以大曲、小曲、麸曲、酶制剂及酵母等为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿、勾调而成。白酒生产工艺复杂，生产周期长，因此，在生产过程中往往容易形成或由环境迁移而溶入多种不确定污染化合物。其中一类重要的外源性污染物就是邻苯二甲酸酯类(phthalates acid esters，PAEs)。PAEs性质稳定，难以排泄或降解，其积累与分解代谢产物易对生物体产生危害，包括促进性早熟、刺激免疫系统、消化系统，诱发“三致”。此外，PAEs的暴露还会引起基因交互作用，导致心、肝、肾毒性，增加心血管疾病风险。1999年，人类生殖危险评估中心(CERHR)根据PAEs的生产情况、与人接触程度，认为邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2
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乙基)己酯(DEHP)是与人类健康最密切相关的2种PAEs。
[0003]社会对白酒中塑化剂问题关注度极高，国家对此食品安全问题也非常重视。白酒酿造过程中微生物发酵并不会产生塑化剂，正规企业更不会人为添加塑化剂，但白酒塑化剂事件时有发生，这些“意料之外”的塑化剂事件体现了对白酒生产酿造全过程进行塑化剂监测具有重要作用。尤其是针对酿造、贮存周期长的酱香型白酒，更要时刻监控其生产过程。
[0004]目前，对白酒中PAEs的监管主要集中在白酒产品上，鲜有对白酒生产过程中PAEs的有效监控。白酒来源于酒糟蒸馏后获得，生产工艺复杂，如酱香型白酒生产采用“两次投量，九次蒸煮，一年一个生产周期”，酒糟反复下窖、加糠，接触介质较多，可能造成PAEs的积累，进而迁移至酒体，因此对酒糟中PAEs监控显得尤为重要。
[0005]由于酒糟基质复杂，富含蛋白质、色素、脂肪酸等，且pH较低，现有食品中PAEs检测方法无法有效应用于酒糟样品，方法稳定性、准确性均较差，因此，建立一种高效、准确的酒糟中PAEs检测方法尤为重要。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的在于为了克服现有技术检测酒糟样品中邻苯二甲酸酯类化合物效率低、检测方法稳定性差，易受基质影响的缺点，本专利技术提供了一种高效、准确的酒糟中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。
[0007]一方面，本专利技术提供了一种检测酒糟中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，包括如下步骤：
[0008](1)对酒糟样品进行烘干、研磨处理；
[0009](2)萃取；
[0010](3)净化；
[0011](4)氮吹；
[0012](5)GC
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MS/MS技术分析；
[0013]其中，所述萃取包括：向研磨处理后的酒糟样品中加入内标液、超纯水，旋涡静置后，加入萃取剂进行超声萃取；所述净化所使用的净化处理剂包括无水硫酸镁、乙酸铵、PSA、C18EC。
[0014]在本专利技术所提供的方法中，需要对酒糟样品进行烘干和研磨处理，若不烘干，每份样品湿度不一样，同一份样品不同检测天数湿度也不一样，导致重现性不好，湿样无法有效研磨，提取效率有所降低。萃取过程中，加入氯化钠会改变待测物理化性质，降低物质的水溶性，增加有机溶剂提取效率，但是在本专利技术中，加入氯化钠提取效率却无明显变化，因此选择采用乙腈直接萃取，使得检测分析步骤更简单。
[0015]本专利技术所使用的净化处理剂为无水硫酸镁、乙酸铵、PSA、C18EC的组合，现有技术公开了多种可用于净化样品基质的物质，但经对比实验研究发现，在本专利技术所提供的检测分析方法中，需要将无水硫酸镁、乙酸铵、PSA、C18EC这几种组分进行特定的组合对酒糟样品进行净化处理，才能达到较好的检测结果。
[0016]在一些实施方案中，所述步骤(2)中，以g:mL计，所述酒糟样品与超纯水、萃取剂的添加比例为1:2
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5:3
‑
6；优选地，所述步骤(2)中，以g:mL计，所述酒糟样品与超纯水、萃取剂的添加比例为1:3
‑
4:4
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5；优选地，所述酒糟样品与超纯水、萃取剂的添加比例为1:3:4。
[0017]在一些实施方案中，所述萃取剂包括：乙腈。
[0018]在一些实施方案中，所述旋涡的时间为1
‑
3min。
[0019]在一些实施方案中，所述静置的时间为15
‑
20min。
[0020]在一些实施方案中，所述超声萃取的时间为15
‑
20min。
[0021]在一些实施方案中，所述步骤(2)中，所述超纯水的pH为2
‑
7；优选地，所述超纯水的pH为2
‑
4。
[0022]在一些实施方案中，所述步骤(3)中，所述净化包括：向超声萃取后的酒糟样品中加入净化处理剂，涡旋，离心后取上清液。
[0023]在一些实施方案中，所述酒糟样品与无水硫酸镁、乙酸铵、PSA、C18EC之间的重量添加比例为：3
‑
6:2
‑
8:0.5
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3:0.5
‑
3:0.5
‑
3；优选地，所述酒糟样品与无水硫酸镁、乙酸铵、PSA、C18EC之间的重量添加比例为：4
‑
6:3
‑
7:0.6
‑
1.9:0.6
‑
1.9:0.6
‑
1.9；优选地，所述酒糟样品与无水硫酸镁、乙酸铵、PSA、C18EC之间的重量添加比例为：4
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5:5
‑
7:1
‑
1.5:1
‑
1.5:1
‑
1.5；优选地，所述酒糟样品与无水硫酸镁、乙酸铵、PSA、C18EC之间的重量添加比例为：5:6:1:1:1。经对比实验探究发现，当选择将无水硫酸镁、乙酸铵、PSA、C18EC作为组合对酒糟样品进行净化处理时，各组分的配比需要在特定的配比范围才能实现较好的检测效果。
[0024]在一些实施方案中，所述涡旋的时间为2
‑
3min；所述离心的条件为：800
‑
1500rpm，离心4
‑
6min。
[0025]在一些实施方案中，所述步骤(4)中，所述氮吹处理后，用正己烷定容至原体积；优选地，所述氮吹的条件为：35℃水浴氮吹至干。
[0026]在一些实施方案中，所述步骤(1)中，所述烘干的条件为：烘干的温度为100℃
‑
140℃，所述烘干的时间为1
‑
4h；在一些实施方案中，所述烘干的条件为：烘干的温度为120℃
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130℃，所述烘干的时间为2
‑
3h。
[0027]在一些实施方案中，所述研磨的条件为：18000
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测酒糟中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)对酒糟样品进行烘干、研磨处理；(2)萃取；(3)净化；(4)氮吹；(5)GC
‑
MS/MS技术分析；其中，所述萃取包括：向研磨处理后的酒糟样品中加入内标液、超纯水，旋涡静置后，加入萃取剂进行超声萃取；所述净化所使用的净化处理剂包括无水硫酸镁、乙酸铵、PSA、C18EC。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂包括：乙腈；优选地，所述步骤(2)中，以g:mL计，所述酒糟样品与超纯水、萃取剂的添加比例为1:2
‑
5:3
‑
6；优选地，所述酒糟样品与超纯水、萃取剂的添加比例为1:3
‑
4:4
‑
5；优选地，所述旋涡的时间为1
‑
3min；优选地，所述静置的时间为15
‑
20min；优选地，所述超声萃取的时间为15
‑
20min。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述超纯水的pH为2
‑
7；优选地，所述超纯水的pH为2
‑
4。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述净化包括：向超声萃取后的酒糟样品中加入净化处理剂，涡旋，离心后取上清液；优选地，所述酒糟样品与无水硫酸镁、乙酸铵、PSA、C18EC之间的重量添加比例为：3
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6:2
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8:0.5
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3:0.5
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3:0.5
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3；优选地，所述酒糟样品与无水硫酸镁、乙酸铵、PSA、C18EC之间的重量添加比例为：4
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6:3
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7:0.6
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1.9:0.6
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1.9:0.6
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1.9；优选地，所述涡旋的时间为2
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3min；所述离心的条件为：800
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1500rpm，离心4
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6min。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述氮吹处理后，用正己烷定容至原体积；优选地，所述氮吹的条件为：35℃水浴氮吹至干。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：程平言，蒋力力，田栋伟，尤小龙，杨军林，尹艳艳，张健，胡峰，
申请(专利权)人：贵州习酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：