制备氮化硼纳米管的方法、纳米材料、半导体器件及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了制备氮化硼纳米管的方法、纳米材料、半导体器件及装置，方法包括：原位硼源实现：经过清洗并抛光的金属基底，在金属基底表面形成原位硼源，金属基底选自熔点温度高于氮化硼纳米管生长温度的，原位硼源为采用渗硼处理得到；纳米管生长：准备催化剂溶液并部分或者全部地涂覆于生长基底以形成生长区域，而后在保护气氛围下以2~30℃/min的升温速率，升至1200~1350℃后，通入氨气保温30~180min，随炉冷却至室温即可。本发明专利技术制备效率高，工艺条件和产品可控性好，具有良好的生长控制性。具有良好的生长控制性。具有良好的生长控制性。

【技术实现步骤摘要】
制备氮化硼纳米管的方法、纳米材料、半导体器件及装置


[0001]本专利技术是关于纳米材料技术，特别是关于一种制备氮化硼纳米管的方法、纳米材料、半导体器件及装置，是关于一种基于渗硼金属基底制备氮化硼纳米管的方法、纳米材料、半导体器件及装置。

技术介绍

[0002]六方氮化硼(h
‑
BN)是由B原子和N原子以共价键交替组成的材料，B和N均采用sp2杂化，结构类似于石墨烯的二维层状结构。由于B和N电负性差异，B和N之间具有较大的极性。氮化硼纳米管（BNNTs）是由单层或多层的h
‑
BN卷曲成类似于碳纳米管（CNT）的一维中空结构。相比于CNT，BNNTs具有较大的禁带宽度（~5.5 eV）且与手性无关的绝缘的电学性质、高温稳定性、良好的热导率、良好的机械强度。基于这些优异的性能，BNNTs材料在热界面材料、高强度复合材料、航空航天、高强度复合材料、耐热涂层等领域有广泛应用前景。
[0003]尽管BNNTs有诸多优异的性质，但是要应用到实际产品中，还要解决从纳米尺寸到宏观组装体等一系列工程问题。然而由于BNNTs由双元素组成，其制备困难、价格昂贵，严重限制其应用领域的研究。目前，基于气相反应的浮动催化法有望实现BNNTs的批量制备，包括热等离子体法、化学气相沉积法（CVD）等。气相合成方法使催化剂、硼源和氮源以及产物BNNTs弥散在整个合成装置内部。不仅导致硼源、催化剂的浪费，且难以高效获得BNNTs宏观组装体用以实际应用。且气态硼源（B2H6、BCl3和B3N3H6等）有毒性且易爆炸，在实际操作中十分危险，难以被广泛的使用去制备BNNTs。相关专利CN113213438A以无机纳米粒子作为催化剂前驱体，通过化学气相沉积法制备BNNTs，气相反应导致硼源、催化剂、BNNTs在整个装置内扩散，导致大量硼源、催化剂的耗费，而且无法高效收集BNNTs，导致较低制备效率。CN113788464A利用化学气相沉积的方法生长BNNTs，同样是用气相硼源作为供给生长BNNTs，无法实现硼源的高效利用和BNNTs的高效可控生长。如CN113336202A将九水硝酸铁和氧化镁的混合物配成催化剂涂在基底上，以硼和氧化硼的混合物为生长提供硼源。虽然该方法实现在基底上收集到BNNTs，但仍无法避免BNNTs在气流中的扩散和硼源的使用。
[0004]公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种基于渗硼金属基底制备氮化硼纳米管的方法、纳米材料、半导体器件及装置，其生产制备效率高，安全性好，对产品形态和工艺的可控性好，具有良好的应用适应性，由宏观层面通过简单的工艺控制即可以满足定制化的设计需求，并且具有良好的成本优势。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的实施例提供了基于渗硼金属基底制备氮化硼纳米管的方法，包括如下步骤：原位硼源实现：经过清洗并抛光的金属基底，在金属基底表面形成原位硼源，即得到具有原位硼源的生长基底，金属基底选自熔点温度高于氮化硼纳米管生长
温度的，原位硼源为采用渗硼处理得到，渗硼处理为在保护气氛围下以2~10℃/min的速度升温至800~1000℃，保温1~6小时，降温至室温；纳米管生长：准备催化剂溶液并部分或者全部地涂覆于生长基底上以形成生长区域，而后在保护气氛围下以2~30℃/min的升温速率，升至1200~1350℃后，通入氨气保温30~180min，随炉冷却至室温即可得到在生长区域内形成的氮化硼纳米管：催化剂溶液为至少两种可溶金属盐的混合水溶液，生长区域为具有原位硼源的区域。本专利技术通过特定的基底表面渗硼技术实现原位硼源的形成以及通过特定的催化剂来共同实现氮化硼纳米管在特定的可编辑控制的区域内生长。
[0007]具体的，基于渗硼金属基底制备氮化硼纳米管的方法，包括如下步骤：原位硼源实现：经过清洗并抛光的金属基底，表面涂覆硼原料（硼原料可以为硼粉或者其它的含硼的浆料等，这里的浆料可以为硼粉悬浮于适量溶剂如酒精中得到等以及其他形式的硼原料浆料）后，经渗硼处理后清洗至金属基底表面无硼粉，即为生长基底，金属基底选自熔点温度高于氮化硼纳米管生长温度的金属基底，渗硼处理为在保护气氛围下以2~10℃/min的速度升温至800~1000℃，保温1~6小时，降温至室温；纳米管生长：准备催化剂溶液并部分或者全部地涂覆于生长基底上形成生长区域，而后在保护气氛围下以2~30℃/min的升温速率，升至1200~1350℃后，通入氨气保温30~180min，随炉冷却至室温即可，催化剂溶液为至少两种可溶金属盐的混合水溶液。
[0008]在本专利技术的一个或多个实施方式中，保护气氛围选自氩气氛围、氦气氛围。
[0009]在本专利技术的一个或多个实施方式中，催化剂溶液为硝酸铝、硝酸镁的混合水溶液。
[0010]在本专利技术的一个或多个实施方式中，催化剂溶液中硝酸镁的浓度为0.1~0.5mol/L。
[0011]在本专利技术的一个或多个实施方式中，催化剂溶液中硝酸铝的浓度为0.2~1mol/L。
[0012]在本专利技术的一个或多个实施方式中，催化剂溶液为0.4mol/L硝酸铝、0.2mol/L硝酸镁的混合水溶液。
[0013]在本专利技术的一个或多个实施方式中，金属基底选自纯铁基底、纯镍基底、合金基底。这里的合金基底指包括而不限于314、306及钢合金、铁合金、镍合金等满足要求的金属制备得到的基底。
[0014]在本专利技术的一个或多个实施方式中，氮化硼纳米材料，包括由如前述的基于渗硼金属基底制备氮化硼纳米管的方法制备获得纳米材料。优选的，氮化硼纳米材料，包括由如前述的基于渗硼金属基底制备氮化硼纳米管的方法可控制备获得的具有宏观形貌的氮化硼纳米阵列。这里的氮化硼纳米材料可以为BNNTs自身也可以为BNNTs材料通过掺杂混合等方式形成的复合材料，包括而不限于原料为浆液而通过涂覆/喷涂等工艺实现的涂层材料、掺杂半导体硅材料等。其材料，应用在热界面材料、高导热材料、高温固体润滑剂、高强度复合材料、高温固体润滑剂等应用方式，可以在电子（包括而不限于半导体领域）、航空航天、国防军工领域应用。
[0015]在本专利技术的一个或多个实施方式中，半导体器件，包括至少由如前述的氮化硼纳米材料形成的响应端子。这里的响应端子可以直接作为敏感元件应用于如下领域（1）紫外、深紫外激光器；eV的宽禁带特性，使得BNNT在被电子或声子激发时能够发出紫色或紫外发光，具有应用于光电器件的潜力。
[0016]（2）以下作为数字开关器件都需要与其他材料复合或者用其他材料修饰才能实现。如通过量子点修饰BNNTs实现晶体管等。
[0017]（3）用石墨烯
‑
BNNTs异质结制备电学开关。
[0018]在本专利技术的一个或多个实施方式中，装置，包括如前述的半导体器件以及连接到所述半导体器件的通信装置。装置可以为功能单元如传感器的敏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备氮化硼纳米管的方法，包括如下步骤：原位硼源实现：经过清洗并抛光的金属基底，在金属基底表面形成原位硼源，即得到具有原位硼源的生长基底，所述金属基底选自熔点温度高于氮化硼纳米管生长温度的，所述原位硼源为采用渗硼处理得到，所述渗硼处理为在保护气氛围下以2~10℃/min的速度升温至800~1000℃，保温1~6小时，降温至室温；纳米管生长：准备催化剂溶液并部分或者全部地涂覆于所述生长基底上以形成生长区域，而后在保护气氛围下以2~30℃/min的升温速率，升至1200~1350℃后，通入氨气保温30~180min，随炉冷却至室温即可得到在生长区域内形成的氮化硼纳米管：所述催化剂溶液为至少两种可溶金属盐的混合水溶液，所述生长区域为具有原位硼源的区域。2.如权利要求1所述的制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于，所述保护气氛围选自氩气氛围、氦气氛围。3.如权利要求1所述的制备氮化硼纳米管...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚亚刚，周正阳，张凯，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：