反应釜和反应系统及反应系统的使用方法技术方案

本发明专利技术涉及化学反应设备技术领域，公开了一种反应釜和反应系统及反应系统的使用方法。本发明专利技术包括反应釜、泄压单元，其中反应釜包括了锥形漏斗结构和气相平衡管，能够有效解决现有高温高压大型反应釜升温和降温的时间长、底部易积料严重的问题；泄压单元包括了冷凝缓冲罐、尾气冷凝器、凝液接收罐、尾气处理模块和循环泵，能够解决高温高压反应系统泄压时瞬时VOC排放超标，达不到环保要求的问题。本发明专利技术流程简单，投资费用低，能源消耗少，非常适合于高温高压易粘壁的催化剂制备过程。温高压易粘壁的催化剂制备过程。温高压易粘壁的催化剂制备过程。

【技术实现步骤摘要】
反应釜和反应系统及反应系统的使用方法


[0001]本专利技术涉及化学反应设备
，具体地涉及一种反应釜和反应系统及反应系统的使用方法。

技术介绍

[0002]釜式反应釜是一种低高径比的圆筒形反应釜，用于实现液相单相反应过程和液液、气液、液固、气液固等多相反应过程。器内常设有搅拌(机械搅拌、气流搅拌等)装置。在高径比较大时，可用多层搅拌桨叶。在反应过程中物料需加热或冷却时，可在反应釜壁处设置夹套，或在器内设置换热面，也可通过外循环进行换热。
[0003]关于传统的搅拌釜反应釜的文献和报告很多，设备设计、制造已基本成熟，但在实际放大生产过程中仍然会遇到很多问题，如当反应物料呈固液浆料状态，粘度很大时，在设备放大过程中，由于受到搅拌的局限性和反应釜大尺寸的影响，反应釜内物料会在釜内沉积，卸料时会出现积料、下料不畅等现象，从而造成物料混合不均匀，反应速率慢，转化率和选择性下降，严重时甚至会导致搅拌轴抱死的后果，这些都会对装置的正常运行产生巨大影响。而这种现象在小规模实验室装置中还不能充分表现出来。
[0004]若反应压力是常压或者微正压，可以直接将反应釜底部封头改为锥形来解决，但在高温高压条件下，锥形封头由于应力的限制，无法承受很高的压力。若采用刮壁式搅拌桨叶虽然能暂时解决釜内积料的问题，但是搅拌的效果却大打折扣，从而影响反应的效果，另外刮壁式桨叶由于阻力增大，会导致搅拌功率的增大。
[0005]CN103130945A公开了一种长期运行不积料的PMMA连续式生产工艺，该专利技术采用下进上出的聚合釜和搅拌升温釜，釜的设计采用螺带式搅拌器、镀锘或者抛光处理内部，且在反应混合物中添加了少量惰性溶剂增加混合物体系的流动性，在蒸馏塔再沸器和废液罐间增加循环回路添加阻聚剂德根手段避免了PMMA连续本体聚合时聚合物在容器和管道中积料的弊病，保证了生产的长期连续稳定运行。但这种方式由于要添加防聚合、流动性强的新物质，对反应物料具有一定的针对性。
[0006]CN1335199A公开了一种固液两相全混反应方法，特别是用于固、液两相比重差较大的全混反应方法。该专利技术采用特殊设计的刮壁式搅拌器，使反应系统在低转速下达到良好的返混效果，大大提高了反应转化率和选择性，该技术克服了现有技术在工业放大时不能达到理想搅拌效果的缺点，使该类反应适用于工业上应用。但采用这种刮壁式搅拌器，搅拌转速一般不会很高，不适合对混合要求很高的体系。
[0007]中国专利申请201620201887.5公开了一种用于生产石油化工产品的搅拌釜，搅拌釜主体上部设有搅拌装置，搅拌装置链接搅拌釜主体上端的变速箱，变速箱上安装搅拌电机，搅拌釜主体上端一侧设有增压泵，外壁设有保温装置，搅拌釜主体下端设有排料室，排料室设有倾斜安装的排料轴，排料轴上设有推料螺旋叶，排料轴高的一端安装在第二变速箱上，排料轴低的一端处设有密闭门。但该技术装置内动设备相对较多，不适合高压系统的反应。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是为了克服现有技术中传统的固液两相或气固液三相搅拌反应釜，易出现固体沉积、挂壁，下料不畅的问题，提供一种反应釜和反应系统及其反应系统的使用方法，本专利技术能够避免反应釜底部积料的问题，具有放料和冲洗方便，流程简单，投资费用低，能源消耗少及操作方便的优点。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种反应釜，包括筒体和密封连接所述筒体两端的具有进料口的上封头和具有出料口的下封头，所述下封头内设置锥形漏斗结构，所述锥形漏斗结构大端密封固定连接所述筒体底面，所述锥形漏斗结构小端固定密封连接所述下封头底部的所述出料口，使得所述锥形漏斗结构外壁与包含所述下封头的所述反应釜内部下端的部分区域形成封闭的空腔；
[0010]所述筒体的壁面固定设置至少一根平衡管，每根所述平衡管连通所述空腔和所述反应釜内的顶部气相空间，用于平衡所述空腔与所述反应釜内部的压力。
[0011]优选地，所述锥形漏斗结构的母线与水平面的夹角α为5～80
°
，更优选为30～60
°
。
[0012]优选地，每根所述平衡管固定设置在距所述反应釜内壁25～600mm距离处，优选为50～300mm。
[0013]优选地，每根所述平衡管，优选直径为6
‑
100mm。
[0014]优选地，平衡管顶部出口高于反应釜的液位，平衡管上端固定于反应釜的釜壁。
[0015]优选地，该反应釜还包括：挡板和搅拌器。
[0016]优选地，所述挡板设置在所述反应釜的中下部，用于使得反应釜液相碰到挡板后返混，所述搅拌器用于提供反应釜的动态搅拌条件。
[0017]优选地，该反应釜内壁和/或所述锥形漏斗结构内壁进行抛光镜面处理和/或防粘涂层处理。
[0018]本专利技术另一方面提供一种反应系统，该系统包括反应釜和泄压单元，所述反应釜为本专利技术所述的反应釜。
[0019]优选地，泄压单元包括冷凝缓冲罐、尾气冷凝器、凝液接收罐、尾气处理模块和循环泵，其中，
[0020]冷凝缓冲罐，冷凝缓冲罐入口与反应釜气相出口连通，优选在冷凝缓冲罐入口与反应釜气相出口连通的管线上设置阀门；
[0021]尾气冷凝器，尾气冷凝器入口与冷凝缓冲罐气相出口连通，优选，尾气冷凝器入口与冷凝缓冲罐气相出口连通的管线上设置节流装置，优选所述节流装置包括限流孔板和/或调节阀；
[0022]凝液接收罐，凝液接收罐顶部入口与尾气冷凝器液相出口连通，底部出口与冷凝缓冲罐出口连通；
[0023]尾气处理模块：尾气处理模块入口与尾气冷凝器气相出口连通；
[0024]循环泵：循环泵入口与冷凝缓冲罐和凝液接收罐各自的出口连通，循环泵出口与反应釜气相入口连通。
[0025]优选地，所述尾气处理模块包括酸洗塔、碱洗塔、水洗塔和焚烧炉中的一种或多种。
[0026]优选地，尾气冷凝器设置为能够使用循环水和/或冷冻水作为冷却介质，优选设置
为能够使用冷冻水作为冷却介质。本专利技术中所述反应系统的使用方法，包括如下步骤：
[0027]a)将反应物料加入所述反应釜中，开启搅拌器，在反应条件下反应；
[0028]b)反应结束后，打开所述反应釜与所述冷凝缓冲罐之间的所述阀门，对反应系统进行泄压降温；
[0029]c)当反应系统的压力降至0～0.5MPag时，开启所述节流装置，将反应系统的气体按排放至所述尾气冷凝器，冷凝后的液体进入所述凝液接收罐，冷凝后的气体进入所述尾气处理模块；
[0030]d)泄压结束后，运转所述循环泵将所述冷凝缓冲罐和所述凝液接收罐回收的冷凝液泵回反应釜作为下一釜的原料回用。
[0031]本专利技术在反应釜内部采用锥形板结构和平衡管，可以有效解决高温高压条件下，反应釜易积料和下料不畅的问题；设置泄压单元和泄压方法连通所述反应釜，能够快速降低反应釜系统压力和温度，进一步经节流装置进入尾气处理系统，能够解决高温高压反应系统泄压时瞬时VOC排放超标，达不到环保本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种反应釜，包括筒体(11)和密封连接所述筒体(11)两端的具有进料口的上封头(12)和具有出料口的下封头(13)，其特征在于，所述下封头(13)内设置锥形漏斗结构(14)，所述锥形漏斗结构(14)大端密封固定连接所述筒体(11)底面，所述锥形漏斗结构(14)小端固定密封连接所述下封头(13)底部的所述出料口，使得所述锥形漏斗结构(14)外壁与包括所述下封头(13)的所述反应釜(1)内部下端的部分区域形成封闭的空腔(15)；所述筒体(11)的壁面固定设置至少一根平衡管(16)，每根所述平衡管(16)连通所述空腔(15)和所述反应釜(1)内的顶部气相空间，用于平衡所述空腔(15)与所述反应釜(1)内部的压力。2.根据权利要求1所述的反应釜，其中，所述锥形漏斗结构(14)的母线与水平面的夹角α为5～80
°
，优选为30～60
°
。3.根据权利要求1或2所述的反应釜，其中，每根所述平衡管(16)固定设置在距所述反应釜(1)内壁25～600mm距离处，优选为50～300mm；和/或每根所述平衡管(16)内径优选6
‑
100mm。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的反应釜，其中，每根所述平衡管(16)顶部出口高于所述反应釜(1)的液位，所述平衡管(16)上端固定于反应釜(1)的釜壁。5.根据权利要求1
‑
4中任意一项所述的反应釜，其中，该反应釜(1)还包括：挡板(19)和搅拌器(20)；其中，所述挡板(19)设置在所述反应釜(1)的中下部，用于使得反应釜(1)液相碰到所述挡板(19)后返混，所述搅拌器(20)用于提供反应釜(1)的动态搅拌条件；和/或该反应釜(1)内壁和/或所述锥形漏斗结构(14)内壁进行抛光镜面处理和/或防粘涂层处理。6.一种反应系统，该系统包括反应釜(1)和泄压单元，其特征在于，所述反应釜为权利要求1
‑
5中任意一项所述的反应釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘银川，李娜，孙翟宗，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：