稀土离子掺杂的软磁合金、软磁复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种稀土离子掺杂的软磁合金、软磁复合材料及其制备方法，该稀土离子掺杂的软磁合金由Fe、Si、Al、N及Re组成，Re为稀土元素；其中，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为82～85wt％、Si的含量为8～10wt％、Al的含量为3～5wt％、Re的含量为1～2wt％、N的含量为0.25～0.65wt％。本发明专利技术的稀土离子掺杂的软磁合金内部绝大部分是由FeSiAl晶粒组成，但在FeSiAl晶粒之间弥撒分布有适量易面型Re

【技术实现步骤摘要】
稀土离子掺杂的软磁合金、软磁复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及磁性材料领域，具体而言，涉及一种稀土离子掺杂的软磁合金、软磁复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]功率电感在电力、电子设备中起到能量耦合传递及转换的作用，其小型化与集成化可以提高设备效率，降低能源消耗及减少环境污染。近年来，随着以GaN与SiC为代表的第三代宽禁带半导体材料走向实用化，使得电子器件进一步实现高频化、微型化及大功率化成为可能，同时也对软磁材料在高频率、高饱和磁通密度、高磁导率及低损耗方面提出了更高的要求。但是，目前还没有能够与第三代宽禁带半导体完全匹配的软磁材料，这已经成为制约电子信息技术高频化、集成化的瓶颈所在。
[0003]目前在MHz以上频段应用的电感器件，大多是采用铁氧体作为软磁材料。铁氧体软磁材料具有较高的电阻率和磁导率，但是饱和磁化强度较低(Bs<0.5T)，导致其磁能储存能力较弱，在电子器件中应用时不利于实现产品的小型化。与之相较，金属软磁材料，如Fe、FeNi、FeSi及FeSiAl等，则具有更高的饱和磁化强度，有利于电子元件的小型化设计。但是，这类材料由于电阻率低，在高频应用条件下的涡流损耗非常大，因此一般只能在1MHz以下的频段工作。此外，非晶与纳米晶磁粉由于兼具高饱和磁化强度及较高电阻率，是近几年本领域的研究热点，但是材料成型困难、去应力退火条件苛刻等缺点限制了它们的应用范围。
[0004]现有技术中，专利CN110047637A提出一种稀土类
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铁<br/>‑
氮系复合磁性材料制备方法，制备出了Nd
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Fe
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N复合稀土材料，并测试了材料的电磁吸收及屏蔽特性。但是该方法稀土含量过高，导致其材料的饱和磁化强度较低。专利文献CN110047637A指出，通过稀土离子掺杂，可以改善金属软磁材料的高频特性，尤其是可以形成易面型稀土铁系金属间化合物Re2Fe
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，这种化合物具有很高的截止频率，可以在GHz条件下使用。而且，如果对该化合物进行渗氮处理，还可以提升材料的电阻，降低材料的涡流损耗。但是，Re2Fe
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化合物及Re2Fe
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氮化产物尽管在GHz条件下具有比较好的损耗特性，但是其磁导率、饱和磁化强度比较低，导致其在MHz条件下的应用受到限制，损耗较大。
[0005]专利CN109982791A、CN100513015C、CN1093311C、CN1286602C及CN1022520C均提出了一种制备新型稀土
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铁
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氮材料的方法，制备了Sm
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Fe
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N，Nd
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Fe
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N等材料。但是上述材料由于合金成分及微观组织的差异，永磁特性很好，软磁特性不足，无法作为电感电器的软磁材料应用。
[0006]J.Magn.Magn.Mater.,2017,424(15):39
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43公开了一种制备Ce2Fe
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N3‑
δ
化合物的方法，并测试了材料的高频(GHz)吸收特性。但是，该方法制备的材料主要在GHz的超高频使用，其在MHz下的饱和磁化强度、磁导率均较低，损耗较大。
[0007]浙江大学硕士学位论文《表面氮化/氧化法制备FeSi、FeSiAl和FeSiCr软磁复合材料》(赵敬，2018)指出，通过对磁粉进行表面氮化/氧化，可以提高磁粉的电阻率，从而降低磁粉的涡流损耗。但是，此篇论文指出通过对磁粉进行表面氮化/氧化，可以提高磁粉的电
阻率，从而降低磁粉的涡流损耗。但是，由于N2气化学性质非常稳定，常规的FeSi、FeSiAl和FeSiCr与N2气很难充分反应，因此合金中的N含量是比较低的，因此其对于降低磁粉涡流损耗的效果仍然是不足的。
[0008]综上，现有技术中的软磁材料在MHz、大电流工作条件下无法同时兼顾高电磁特性及低损耗的问题。因此，有必要提供一种软磁材料，以改善上述问题。

技术实现思路

[0009]本专利技术的主要目的在于提供一种稀土离子掺杂的软磁合金、软磁复合材料及其制备方法，以解决现有技术中的软磁材料在MHz、大电流工作条件下无法同时兼顾高电磁特性及低损耗的问题。
[0010]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种稀土离子掺杂的软磁合金，稀土离子掺杂的软磁合金由Fe、Si、Al、N及Re组成，Re为稀土元素；其中，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为82～85wt％、Si的含量为8～10wt％、Al的含量为3～5wt％、Re的含量为1～2wt％、N的含量为0.25～0.65wt％。
[0011]进一步地，稀土元素为Ce、La、Sm、Nd、Pr或Ho中的一种或多种。
[0012]进一步地，稀土离子掺杂的软磁合金的平均粒径为5～50μm。
[0013]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种上述的稀土离子掺杂的软磁合金的制备方法，制备方法包括以下步骤：惰性气体氛围下，将铁、铁硅合金、铝及稀土金属混合并进行熔炼，形成熔融体；将熔融体依次进行雾化制粉、热处理及氮化处理，形成稀土离子掺杂的软磁合金；其中，稀土离子掺杂的软磁合金由Fe、Si、Al、N及Re组成，Re为稀土元素；稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为82～85wt％、Si的含量为8～10wt％、Al的含量为3～5wt％、Re的含量为1～2wt％、N的含量为0.25～0.65wt％。
[0014]进一步地，氮化处理过程中，向体系中通入氮气以进行氮化处理；优选地，氮化处理过程中，处理温度为450～550℃，处理时间为4～6h；优选地，氮化处理过程中，氮气的压力为0.1～0.2MPa。
[0015]进一步地，熔炼过程中，熔炼温度为1800～2000℃，熔炼时间为0.5～5h；优选地，热处理过程中，处理温度为900～1000℃，处理时间为2～3h；优选地，采用气雾化设备以进行雾化制粉；更优选气雾化设备中，雾化气体为惰性气体，其气体压力为0.1～1.0MPa。
[0016]根据本专利技术的另一方面，提供了一种软磁复合材料，软磁复合材料包括：稀土离子掺杂的软磁合金核层；磷化层，包覆在稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面；玻璃层，包覆在磷化层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面；润滑层，包覆在玻璃层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面，且润滑层通过偶联剂偶联包覆在玻璃层表面；其中，稀土离子掺杂的软磁合金核层的材料为上述的稀土离子掺杂的软磁合金，磷化层的材料为磷酸铁和/或磷酸铝，玻璃层的材料为二氧化硅、焦磷酸钠或硅酸钠中的一种或多种，润滑层的材料为润滑剂。
[0017]进一步地，偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或多种；优选地，润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸镁中的一种或多种；优选地，软磁复合材料的平均粒径为10～40μm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土离子掺杂的软磁合金，其特征在于，所述稀土离子掺杂的软磁合金由Fe、Si、Al、N及Re组成，所述Re为稀土元素；其中，所述稀土离子掺杂的软磁合金中，所述Fe的含量为82～85wt％、所述Si的含量为8～10wt％、所述Al的含量为3～5wt％、所述Re的含量为1～2wt％、所述N的含量为0.25～0.65wt％。2.根据权利要求1所述的稀土离子掺杂的软磁合金，其特征在于，所述稀土元素为Ce、La、Sm、Nd、Pr或Ho中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的稀土离子掺杂的软磁合金，其特征在于，所述稀土离子掺杂的软磁合金的平均粒径为5～50μm。4.一种权利要求1至3中任一项所述的稀土离子掺杂的软磁合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：惰性气体氛围下，将铁、铁硅合金、铝及稀土金属混合并进行熔炼，形成熔融体；将所述熔融体依次进行雾化制粉、热处理及氮化处理，形成所述稀土离子掺杂的软磁合金；其中，所述稀土离子掺杂的软磁合金由Fe、Si、Al、N及Re组成，所述Re为稀土元素；所述稀土离子掺杂的软磁合金中，所述Fe的含量为82～85wt％、所述Si的含量为8～10wt％、所述Al的含量为3～5wt％、所述Re的含量为1～2wt％、所述N的含量为0.25～0.65wt％。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氮化处理过程中，向体系中通入氮气以进行所述氮化处理；优选地，所述氮化处理过程中，处理温度为450～550℃，处理时间为4～6h；优选地，所述氮化处理过程中，氮气的压力为0.1～0.2MPa。6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼过程中，熔炼温度为1800～2000℃，熔炼时间为0.5～5h；优选地，所述热处理过程中，处理温度为900～1000℃，处理时间为2～3h；优选地，采用气雾化设备以进行所述雾化制粉；更优选所述气雾化设备中，雾化气体为惰性气体，其气体压力为0.1～1.0MPa。7.一种软磁复合材料，其特征在于，所述软磁复合材料包括：稀土离子掺杂的软磁合金核层；磷化层，包覆在所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面；玻璃层，包覆在所述磷化层的远离所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面；润滑层，包覆在所述玻璃层的远离所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面，且所述润滑层通过偶联剂偶联包覆在所述玻璃层表面；其中，所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的材料为权利要求1至3中任一项所述的稀土离子掺杂的软磁合金，所述磷化层的材料为磷酸铁和/或磷酸铝，所述玻璃层的材料为二氧化硅、焦磷酸钠或硅酸钠中的一种或多种，所述润滑层的材料为润滑剂。8.根据权利要求7所述的软磁复合材料，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或多种；优选地，所述润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸镁中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉平，张云逸，孙永阳，蒋云涛，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：