本发明专利技术公开了一种在线添加粉体的原位聚合聚酯复合材料的生产工艺，属于聚酯制备技术领域。本发明专利技术在第一次酯化反应后在线添加粉体进行原位聚合，在保证粉体在体系中良好分散的同时可以实现多线并联，不会对整条生产线产生污染。利用微反应器代替传统的预缩反应釜，有效的提高转化率，还可以降低设备的成本，并且降低能耗，粉体通过原位聚合的方式添加进入材料，使复合材料表现岀良好的力学性能及综合性能。能。能。
【技术实现步骤摘要】
一种在线添加粉体的原位聚合聚酯复合材料的生产工艺
[0001]本专利技术属于聚酯制备
，具体地说，涉及一种在线添加粉体的原位聚合聚酯复合材料的生产工艺。
技术介绍
[0002]聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是发展较早的一种合成纤维，在1953年就已经实现了工业化生产，由于其独特的性能和特点，从1972年到现在其产量一直占合成纤维的首位，占据世界合成纤维产量的70%左右。PET不仅可以纺成涤纶纤维，还可以应用于薄膜、模塑制品等领域，具有较好的机械强度、较好的热稳定性及优良的电绝缘性能。
[0003]涤纶纤维存在难染色、吸湿性差、亲水性差、带静电等缺点，对于涤纶纤维存在的上述缺点，需要对其进行改性。在改性聚酯性能方面，主要是采用共混添加的方式实现，石墨烯作为具有高比表面积、电导率、热导率的一种二维碳材料，通过少量添加石墨烯可以给涤纶纤维带来诸多正向的改变，石墨烯通过熔融共混的方式进行改性，工艺虽比较简单，但是石墨烯容易发生团聚，不易分散均匀，并且在应用过程中，经过反复摩擦和洗涤，石墨烯容易丢失，从而材料性能发生衰退。
[0004]现有技术中也出现了通过原位聚合添加石墨烯进行聚酯改性的报道，例如公开日为2021年3月9日的中国专利2020113803117公开了一种功能化石墨烯插层原位聚合聚酯复合纤维的制备方法，包括如下步骤：S1：将功能化石墨烯置于乙二醇中，分散均匀得到石墨烯浆料；功能化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨加入到N，N
‑
二甲基甲酰胺溶剂中形成均匀的分散液；向分散液中加入过氧化二酸试剂，反应后得到功能化石墨烯；S2：将石墨烯浆料与对苯二甲酸和聚合催化剂投入反应釜中，酯化、缩聚反应后得到石墨烯改性聚酯切片；S3：将石墨烯改性聚酯切片经挤出纺丝、拉伸，制备得到所述石墨烯聚酯复合纤维。该专利技术通过对石墨烯进行插层改性，提高了石墨烯的剥离效果，从而提高了纤维的可纺性，可以采用原位聚合工艺制得具有优良抗菌和抗静电性能的聚酯纤维。但是石墨烯从原料开始添加，容易污染整条生产线，提高了生产中的试验成本。
技术实现思路
[0005]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术的目的在于提供一种在线添加粉体的原位聚合聚酯复合材料的生产工艺。
[0006]为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种在线添加粉体的原位聚合聚酯复合材料的生产工艺，包括以下步骤：S1
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1，将二元醇、二元酸及辅料混合打浆，然后超声、过滤得到产物A；S1
‑
2，将产物A进行第一次酯化反应，反应温度240~260℃，反应压力0.1~0.5MPa，反应时间0.5~2.5h，控制酯化反应率不低于90%，得到产物B；S1
‑
3，将改性粉体与产物B混合分散均匀，过滤后得到产物C；S1
‑
4，将产物C进行第二次酯化反应，反应温度250~265℃，反应压力0.1~0.5MPa，
反应时间0.5~2.5h，控制酯化反应率不低于96%，得到产物D；S1
‑
5，将粉体与产物D利用管式超声以及静态混合器混合分散均匀，通过微反应器进行缩聚反应，得到产物E；S1
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6，将产物E过滤，得到原位聚合聚酯复合材料。
[0007]所述的粉体为石墨烯、碳纳米管、金属粉、色粉中的一种或多种；所述的改性粉体为所述的粉体的功能化改性物。
[0008]进一步地，在S5中，缩聚反应的条件为：反应温度265~280℃，反应真空度0.1~25kPa，反应时间0.5~5h。
[0009]进一步地，在S5中，采用以下方式进行缩聚反应：首先将物料通过第一微反应器，第一微反应器分为16区，从起始到末端1~16区温度依次为265℃、266℃、267℃、268℃、269℃、270℃、271℃、272℃、273℃、274℃、275℃、276℃、277℃、278℃、279℃、280℃，对第4、6、8、10、12、14区进行抽真空，压力依次为25kPa、20kPa、15kPa、10kPa、8kPa、6kPa；然后将物料通过第二微反应器，第二微反应器分为16区，从起始到末端1~16区温度依次为280℃、279℃、278℃、277℃、276℃、275℃、274℃、273℃、272℃、271℃、270℃、269℃、268℃、267℃、266℃、265℃，对第4、6、8、10、12、14区进行抽真空，压力依次为5kPa、3kPa、2kPa、1kPa、0.5kPa、0.1kPa。
[0010]进一步地，S1中，将辅料分散到二元醇中，得到辅料分散液，然后再进行添加，所述辅料分散液的质量浓度为0.1~30%。
[0011]进一步地，S1中，所述的二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、环己二醇中的一种或多种，所述的二元酸为对苯二甲酸，二元酸、二元醇的摩尔比为1:(1.2~2)，辅料按照固含添加到体系的量占总质量的0.1~30%。
[0012]进一步地，S3中，改性粉体的添加量占混合后产物质量的0.1%~1%。
[0013]更进一步地，采用高剪切乳化机和超声分散器同时进行的方式进行辅料的分散，所述的高剪切乳化机的搅拌速度≥1000r/min，所述的超声分散器的超声功率为1~40kW，所述的分散时间为1~10h，所述的分散温度为10~40℃。
[0014]进一步地，所述的辅料包括催化剂、稳定剂，所述的催化剂为草酸钛钾、钛酸四丁酯、三氧化二锑、乙二醇锑、三酸锑、锗酸钠、二氧化锗、邻苯二甲酸二丁基锡、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、二丁基氧化锡氯化物、二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡或单丁基三氯化锡，所述的催化剂的用量为总反应物料质量的0.05~0.25%；所述的稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯或亚磷酸三苯酯，所述的稳定剂的用量为总反应物料质量的0.5~3%。
[0015]进一步地，在S3和S5中，混合分散的方式为将物料依次通过管式超声装置和静态混合器。
[0016]一种在线添加粉体的原位聚合聚酯复合材料的生产工艺，包括以下步骤：S2
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1，将二元醇、二元酸及辅料混合打浆，然后超声、过滤得到产物A；S2
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2，将产物A进行第一次酯化反应，反应温度240~260℃，反应压力0.1~0.5MPa，反应时间0.5~2.5h，控制酯化反应率不低于90%，得到产物B；S2
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3，将产物B进行第二次酯化反应，反应温度250~265℃，反应压力0.1~0.5MPa，反应时间0.5~2.5h，控制酯化反应率不低于96%，得到产物F；S2
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4，将粉体与产物F混合分散均匀，进行缩聚反应，得到产物G；
S2
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5，将产物G过滤，得到原位聚合聚酯复合材料；所述的粉体为石墨烯、碳纳米管、金属粉、色粉中的一种或多种。
[0017]优选地，石墨烯的功能化改性物包括羧基石墨烯、氨基石墨烯等，羧基石墨烯的制备方法为以下几种方法之一：A、首先通过高剪切乳化机和超声分散器同本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种在线添加粉体的原位聚合聚酯复合材料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1
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1，将二元醇、二元酸及辅料混合打浆，然后超声、过滤得到产物A；S1
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2，将产物A进行第一次酯化反应，反应温度240~260℃，反应压力0.1~0.5MPa，反应时间0.5~2.5h，控制酯化反应率不低于90%，得到产物B；S1
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3，将改性粉体与产物B利用管式超声以及静态混合器混合分散均匀，过滤后得到产物C；S1
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4，将产物C进行第二次酯化反应，反应温度250~265℃，反应压力0.1~0.5MPa，反应时间0.5~2.5h，控制酯化反应率不低于96%，得到产物D；S1
‑
5，将粉体与产物D利用管式超声以及静态混合器混合分散均匀，通过微反应器进行缩聚反应，得到产物E；S1
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6，将产物E过滤，得到原位聚合聚酯复合材料；所述的粉体为石墨烯、碳纳米管、金属粉、色粉中的一种或多种；所述的改性粉体为所述的粉体的功能化改性物。2.根据权利要求1所述的在线添加粉体的原位聚合聚酯复合材料的生产工艺，其特征在于，在S5中，缩聚反应的条件为：反应温度265~280℃，反应真空度0.1~25kPa，反应时间0.5~5h。3.根据权利要求1或2所述的在线添加粉体的原位聚合聚酯复合材料的生产工艺，其特征在于，在S5中，采用以下方式进行缩聚反应：首先将物料通过第一微反应器，第一微反应器分为16区，从起始到末端1~16区温度依次为265℃、266℃、267℃、268℃、269℃、270℃、271℃、272℃、273℃、274℃、275℃、276℃、277℃、278℃、279℃、280℃，对第4、6、8、10、12、14区进行抽真空，压力依次为25kPa、20kPa、15kPa、10kPa、8kPa、6kPa；然后将物料通过第二微反应器，第二微反应器分为16区，从起始到末端1~16区温度依次为280℃、279℃、278℃、277℃、276℃、275℃、274℃、273℃、272℃、271℃、270℃、269℃、268℃、267℃、266℃、265℃，对第4、6、8、10、12、14区进行抽真空，压力依次为5kPa、3kPa、2kPa、1kPa、0.5kPa、0.1kPa。4.根据权利要求1所述的在线添加粉体的原位聚合聚酯复合材料的生产工艺，其特征在于，S1中，将辅料分散到二元醇中，得到辅料分散液，然后再进行添加，所述辅料分散液的质量浓度...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋炎，周良艳，宋春丽，梁燕，邵筱珏，朱一峰，
申请(专利权)人：南通九野智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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