一种抗氧化功效的扇状金红石型二氧化钛复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于防护功能材料制备技术领域，具体涉及一种抗氧化功效的扇状金红石型二氧化钛复合材料的制备方法。本发明专利技术通过控制反应工艺条件和添加天然植物提取成分咖啡酸，在相对温和工艺条件下制备了一种新型扇状金红石型二氧化钛。本发明专利技术制备的扇状二氧化钛/咖啡酸新型复合材料，具有ROS自由基清除能力，其对UVA和UVB均有优异屏蔽性能。UVA和UVB均有优异屏蔽性能。UVA和UVB均有优异屏蔽性能。

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧化功效的扇状金红石型二氧化钛复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于防护功能材料制备
，具体涉及一种抗氧化功效的扇状金红石型二氧化钛复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]皮肤是人体与其环境的第一个界面，即外部和内部侵害之间的界面。太阳紫外线、可见光、环境污染等多种环境因素会增加皮肤中活性氧自由基(ROS)的产生。过量的ROS会直接引起氧化应激，使线粒体DNA、蛋白质组成和端粒酶受损，进而加速皮肤老化。因此，防晒不仅要对紫外线有优异的衰减作用，还需要良好的自由基清除能力。有机防晒剂防晒效果良好，但是易引起皮肤刺激，产生过敏、炎症等副作用。近年来，纳米二氧化钛(TiO2)由于其高折光率、环境友好和低成本等优点，成为公认的用于紫外屏蔽领域最有前途的功能材料之一。研究发现，纳米二氧化钛的粒径变小，其屏蔽中波紫外线(UVB)的性能变好，而屏蔽长波紫外线(UVA)的性能变差；纳米二氧化钛的粒径变大，其屏蔽UVA的性能变好，而屏蔽UVB的性能变差。研究开发对UVA和UVB均有优异屏蔽性能的二氧化钛是一个需要迫切解决的难题。
[0003]咖啡酸(Caffeic acid，3,4
‑
二羟基肉桂酸)存在于咖啡、蜂蜜、土豆、浆果、香草和蔬菜(如橄榄、甜菜和胡萝卜)中，研究表明，咖啡酸不仅具有抗氧化能力，而且具有防紫外线、免疫调节、抗菌、神经保护、抗焦虑和抗炎活性。目前，把咖啡酸用于纳米二氧化钛合成和表面改性还鲜见报道。

技术实现思路

[0004]针对
技术介绍
中活性氧自由基ROS对人体的危害、纳米二氧化钛渗透皮肤对人体造成伤害和二氧化钛紫外屏蔽性能不足的问题，本专利技术的目的在于提供一种抗氧化功效的扇状金红石型二氧化钛复合材料的制备方法，该方法具有成本低廉、简单易行等特点。
[0005]本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种抗氧化功效的扇状金红石型二氧化钛复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007]1.将有机钛源在温度25～60℃和搅拌的条件下滴加至一定量的去离子水中，并保温搅拌0.5～2h，固
‑
液分离，洗涤，得到二氧化钛前驱体滤饼。
[0008]2.将步骤1得到的滤饼中加入浓盐酸和去离子水配制二氧化钛0.5～2mol/L，盐酸2～4mol/L的分散液，在30～50℃下反应2～6h；升温到80～100℃，加入咖啡酸，保温搅拌4～10h；加入碱性溶液将pH调节至5～7，在80～100℃下继续反应1～3h。
[0009]3.将步骤2得到的分散液进行固
‑
液分离，洗涤，干燥，得到有抗氧化功效的扇状金红石型二氧化钛复合材料。
[0010]进一步，步骤1所述的有机钛源包括乙二醇钛、异丙醇钛、钛酸丙酯、钛酸四异丁酯、钛酸正四丁酯，作为优选的钛源为异丙醇钛和钛酸四异丁酯。
[0011]进一步，步骤1所述的有机钛源与去离子水的摩尔比为1:8～1:15。
[0012]进一步，步骤2所述的咖啡酸与分散液中的二氧化钛的质量比为0.01～0.1:1。
[0013]进一步，步骤2所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种。
[0014]本专利技术的有益效果：
[0015]1.本专利技术通过控制反应工艺条件和添加天然植物提取成分咖啡酸，在相对温和工艺条件下制备了一种新型扇状金红石型二氧化钛，原料来源绿色、成本低廉，易于产业化和大规模生产。
[0016]2.咖啡酸不但可以调控二氧化钛的形貌，而且对二氧化钛起到表面修饰作用，可以提高二氧化钛在防晒化妆品中的分散性和相容性。
[0017]3.本专利技术制备出一种扇状二氧化钛/咖啡酸新型复合材料，该材料具有ROS自由基清除能力。另外，咖啡酸有一定紫外线吸收性能，咖啡酸与二氧化钛可以起到协同屏蔽紫外线的效果。
[0018]3.本专利技术合成的扇状二氧化钛是由粒径更小的针状纳米晶聚集而成，其对UVA和UVB均有优异屏蔽性能。
附图说明
[0019]图1为实施例1所得产品的TEM照片；
[0020]图2为实施例2所得产品的TEM照片；
[0021]图3为实施例3所得产品的TEM照片；
[0022]图4为对比例1所得产品的TEM照片；
[0023]图5为实施例1～3和对比例1所得产品的X射线衍射图谱；
[0024]图6为实施例2的红外图谱。
具体实施方式
[0025]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术并不限于以下实施例。
[0026]实施例1
[0027]将506g异丙醇钛在温度25℃和搅拌的条件下滴加至288g去离子水中，并保温搅拌0.5h，过滤，用去离子水洗涤，得到二氧化钛前驱体滤饼。向滤饼中加入浓盐酸和去离子水配制800mL二氧化钛浓度为0.5mol/L，盐酸浓度为2mol/L的分散液，在30℃下反应6h；升温到80℃，加入3.20g咖啡酸，保温搅拌4h；加入2mol/L氢氧化钠溶液将pH调节至5，在100℃下继续反应1h。将分散液过滤，用去离子水洗涤，在80℃下干燥，得到扇状金红石型二氧化钛。
[0028]实施例2
[0029]将680g钛酸四异丁酯在温度40℃和搅拌的条件下滴加至360g去离子水中，并保温搅拌1h，过滤，用去离子水洗涤，得到二氧化钛前驱体滤饼。向滤饼中加入浓盐酸和去离子水配制1200mL二氧化钛浓度为1mol/L，盐酸浓度为3mol/L的分散液，在40℃下反应4h；升温到90℃，加入2.88g咖啡酸，保温搅拌6h；加入1mol/L碳酸钠溶液将pH调节至7，在90℃下继续反应2.5h。将分散液过滤，用去离子水洗涤，在90℃下干燥，得到扇状金红石型二氧化钛。
[0030]实施例3
[0031]将568g钛酸丙酯在温度60℃和搅拌的条件下滴加至540g去离子水中，并保温搅拌2h，固
‑
液分离，过滤，用去离子水洗涤，得到二氧化钛前驱体滤饼。向滤饼中加入浓盐酸和去离子水配制700mL二氧化钛浓度为2mol/L，盐酸浓度为4mol/L的分散液，在50℃下反应2h；升温到100℃，加入1.12g咖啡酸，保温搅拌10h；加入3mol/L氢氧化钾溶液将pH调节至6，在80℃下继续反应3h。将分散液过滤，用去离子水洗涤，在120℃下干燥，得到扇状金红石型二氧化钛。
[0032]对比例1
[0033]将680g钛酸四异丁酯在温度40℃和搅拌的条件下滴加至360g去离子水中，并保温搅拌1h，过滤，用去离子水洗涤，得到二氧化钛前驱体滤饼。向滤饼中加入浓盐酸和去离子水配制1200mL二氧化钛浓度为1mol/L，盐酸浓度为3mol/L的分散液，在40℃下反应4h；升温到90℃，保温搅拌6h；加入1mol/L碳酸钠溶液将pH调节至7，在90℃下继续反应2.5h。将分散液过滤，用去离子水洗涤，在90℃下干燥，得到长条状金红石型纳米二氧化钛。
[0034本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗氧化功效的扇状金红石型二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将有机钛源在温度25～60℃和搅拌的条件下滴加至去离子水中，并保温搅拌0.5～2h，固
‑
液分离，洗涤，得到二氧化钛前驱体滤饼；(2)向步骤(1)得到的滤饼中加入浓盐酸和去离子水配制二氧化钛0.5～2mol/L，盐酸2～4mol/L的分散液，在30～50℃下反应2～6h；升温到80～100℃，加入咖啡酸，保温搅拌4～10h；加入碱性溶液将pH调节至5～7，在80～100℃下继续反应1～3h；(3)将步骤(2)得到的分散液进行固
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液分离，洗涤，干燥，得到有抗氧化功效的扇状金红石型二氧化钛复合材料。2.如权利要求1所述的抗氧化功效的扇状金红石型二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：年俊杰，姚鹏程，于佳，姚超，左士祥，桂豪冠，王灿，王亮，
申请(专利权)人：常州纳欧新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：