一种去除碳化硅上石墨的方法技术

本申请涉及碳化硅除杂技术领域，具体公开了一种去除碳化硅上石墨的方法，包括以下步骤：S1、将带有石墨基底的碳化硅置于加热容器中；S2、向加热容器中通入氧气，并抽真空；S3、以阶梯升温保温方式，调节加热容器的温度，升温范围为0

【技术实现步骤摘要】
一种去除碳化硅上石墨的方法


[0001]本申请涉及碳化硅除杂
，更具体地说，它涉及一种去除碳化硅上石墨的方法。

技术介绍

[0002]碳化硅是一种人造材料，由碳与硅元素以共价键结合的非金属碳化物，碳化硅中两种元素同属元素周期表中的IVA族，具有最大的电子亲和能，在其晶体结构中，每个硅原子被相邻的四个碳原子包围，它们都是四面体的四个顶角，碳原子与硅原子之间通过sp3键结合，从而形成存在牢固共价键且具有金刚石晶体结构的碳化硅，因此碳化硅为C和Si唯一稳定的化合物。碳化硅具有优异的高温抗氧化性和化学稳定性，还具有高硬度、高强度、高耐磨性、耐腐蚀性等特点，已逐渐应用到航空航天、机械、冶金、能源、环保、化工、医学、电子、军工等诸多
其中作为制作半导体设备的应用得到广泛关注，并正在慢慢发展。然而，碳化硅作为特殊功能材料在半导体、电子方面有较大应用，在纯度方面具有较为严格的要求。
[0003]目前化学气相沉积工艺是获得致密均匀、高纯度碳化硅的有效方法，因石墨几乎不与碳化硅发生界面反应，二者具有很好的化学相容性，并且热膨胀系数的差距较小，容易在碳化硅和石墨的界面出获得良好的梯度过渡，因此石墨是获得碳化硅的良好基底。在石墨基底上形成碳化硅后，为获得单独的碳化硅产品，需要将石墨和碳化硅产品分离。
[0004]目前常见的石墨剥离方法分为加热氧化法和化学氧化法，加热氧化法是指通过对碳化硅进行高温煅烧，使碳化硅微粉中的游离碳及石墨与空气中的氧气反应，以二氧化碳或者一氧化碳的形式脱离碳化硅，从而实现除碳的目的。但加热温度过高，易造成部分碳化硅被氧化，在表面形成二氧化硅氧化层，将石墨包裹在内，阻止内部石墨进一步氧化，从而不利于石墨的完全去除，而且成本高。
[0005]化学氧化法则是利用硝酸、硫酸和高氯酸中的一种或几种组成的混酸，或在酸中加入作为无机氧化剂得到高锰酸钾和重铬酸钾，使碳化硅中的碳杂质以气体的形式挥发出去，从而实现对石墨和游离碳的去除。利用化学氧化法虽然也能将碳化硅中的石墨氧化成气体挥发掉，但氧化工艺所添加的强氧化性酸对人体及及其都会有强烈的腐蚀性，并且化学氧化工艺可能产生的副产物吸附在碳化硅表面，所以不利于大规模的工业化生产。
[0006]针对上述中的相关技术，专利技术人发现加热氧化法和化学氧化法在实际应用中，加热氧化法易导致碳化硅氧化，且碳化硅易存在残余应力，而化学氧化法易对人体和机器造成腐蚀。

技术实现思路

[0007]为了降低碳化硅高温煅烧出现氧化现象，降低碳化硅的残余应力，本申请提供一种去除碳化硅上石墨的方法第一方面，本申请提供一种去除碳化硅上石墨的方法，采用如下的技术方案：
一种去除碳化硅上石墨的方法，包括以下步骤：S1、将带有石墨基底的碳化硅置于加热容器中；S2、向加热容器中通入氧气，并抽真空；S3、以阶梯升温保温方式，调节加热容器的温度，升温范围为0
‑
1200℃，升温速度为5
‑
20℃/min，每一阶段的保温时间为T，0h＜T≤2h。
[0008]通过采用上述技术方案，在低压和氧气辅助的真空条件下，对碳化硅上石墨进行阶梯式升温保温退火煅烧，以逐渐升温的方法实现石墨去除，降低碳化硅的残余应力，避免碳化硅高温氧化，提升碳化硅的质量。
[0009]可选的，所述步骤S2内，氧气通入时流速为20
‑
200ml/min。
[0010]通过采用上述技术方案，在此氧气流速下，碳化硅中石墨能缓慢生成二氧化碳或一氧化碳并释放，提升碳化硅的纯净度。
[0011]可选的，所述步骤S2内，氧气通入时流速为20
‑
80ml/min。
[0012]通过采用上述技术方案，优选氧气的流速，使碳化硅上石墨去除率高，去除完全。
[0013]可选的，所述步骤S2内，真空度为20
‑
300Pa。
[0014]通过采用上述技术方案，在低压环境下，对碳化硅上石墨进行去除，去除率高，残余应力小。
[0015]可选的，所述步骤S2内，真空度为200
‑
300Pa。
[0016]通过采用上述技术方案，进一步优化石墨氧化的真空度，使石墨氧化去除完全。
[0017]可选的，所述步骤S3内，阶梯升温保温方法为：以5
‑
10℃/min的速率升温至800℃，保温1
‑
2h，以5
‑
10℃/min的速率升温至900℃，保温1
‑
2h，以5
‑
10℃/min的速率升温至1000℃，保温1
‑
2h，再以5
‑
10min的速率升温至1100℃，保温1
‑
2h后自然降温。
[0018]通过采用上述技术方案，在此升温和保温条件下，碳化硅上石墨能去除完全，且碳化硅不易氧化，残余应力小。
[0019]可选的，所述步骤S3内，阶梯升温保温方法为：以5
‑
10℃/min的速率升温至450
‑
560℃，保温1
‑
2h，以5
‑
10℃/min的速率升温至650
‑
700℃，保温1
‑
2h，以5
‑
10℃/min的速率升温至800℃，保温1
‑
2h，以5
‑
10℃/min的速率升温至900℃，保温1
‑
2h，以5
‑
10℃/min的速率升温至1000℃，保温1
‑
2h，再以5
‑
10min的速率升温至1100℃，保温1
‑
2h后自然降温。
[0020]通过采用上述技术方案，增加碳化硅上石墨的煅烧阶梯层数，增大碳化硅上石墨的去除率，降低碳化硅的残余应力。
[0021]可选的，所述加热容器为箱式氛围炉或管式炉。
[0022]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、由于本申请采用阶梯式升温保温法，对碳化硅上石墨进行去除，石墨去除率高，去除完全，去除石墨后的碳化硅满足半导体电子等方面对碳化硅的要求，且在低压氧气的配合作用下，能防止碳化硅被氧化，影响石墨的去除效率。
[0023]2、本申请中优选采用在低压和氧气辅助的条件下，利用阶梯式升温保温法对由化学气相沉积制成的碳化硅进行石墨除杂，碳化硅氧化程度小，石墨去除完全，且碳化硅残余应力小，适合工业化大规模生产。
附图说明
[0024]图1为利用实施例1中方法氧化去除石墨的碳化硅光学图；图2为含有石墨的碳化硅产品原样、利用实施例1、实施例2、实施例3和实施例4中方法去除石墨后的碳化硅的扫描电镜显微图。
具体实施方式
实施例
[0025]实施例1：一种去除碳化硅上石墨的方法，包括以下步骤：S1、将10g带有石墨基底的碳化硅置于加热容器中，带有石墨基底的碳化硅由化学气相沉积法制得，加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去除碳化硅上石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将带有石墨基底的碳化硅置于加热容器中；S2、向加热容器中通入氧气，并抽真空；S3、以阶梯升温保温方式，调节加热容器的温度，升温范围为0
‑
1200℃，升温速度为5
‑
20℃/min，每一阶段的保温时间为T，0h＜T≤2h。2.根据权利要求1所述的去除碳化硅上石墨的方法，其特征在于：所述步骤S2内，氧气通入时流速为20
‑
200ml/min。3.根据权利要求2所述的去除碳化硅上石墨的方法，其特征在于，所述步骤S2内，氧气通入时流速为20
‑
80ml/min。4.根据权利要求1所述的去除碳化硅上石墨的方法，其特征在于，所述步骤S2内，真空度为20
‑
300Pa。5.根据权利要求1所述的去除碳化硅上石墨的方法，其特征在于，所述步骤S2内，真空度为200
‑
300Pa。6.根据权利要求1所述的去除碳化硅上石墨的方法，其特征在于，所述步骤S3内，阶梯升温保温方法为：以5
‑
10℃/min的速率升温至800℃，保温1
‑
2h，以5
‑
10℃/min的速率升温至900℃，保温1
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王力，张慧，包根平，徐柯柯，
申请(专利权)人：北京亦盛精密半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：