一种溶胶凝胶法薄膜开口剂的制备方法技术

本发明专利技术属于高分子材料加工技术领域，具体涉及一种溶胶凝胶法薄膜开口剂的制备方法，包括如下步骤；S1.将水玻璃溶液和硫酸通过增压对流的方式形成硅溶胶；S2.将步骤S1所得硅溶胶加热，调节pH呈碱性，然后加入硅烷偶联剂A和B进行改性，老化完成后，调节pH呈酸性，陈化，形成二氧化硅凝胶；S3.将步骤S2所得二氧化硅凝胶进行洗涤，洗涤后分散均匀；S4.对步骤S3分散完成的浆料进行干燥，再经粉碎即得。本发明专利技术技术方案制备的开口剂理化指标与富士SY340、格雷斯E300接近，薄膜开口剂粒子均匀，易分散，在聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料薄膜生产中具有良好的透明性及加工性能。好的透明性及加工性能。

【技术实现步骤摘要】
一种溶胶凝胶法薄膜开口剂的制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料加工
，具体涉及一种溶胶凝胶法薄膜开口剂的制备方法。

技术介绍

[0002]生产生活中，塑料生产及储存过程中，薄膜层间受热压或受物压都易发生粘连，薄膜间的粘连轻则影响塑料的放卷速度，如收卷、分切、包装等过程中薄膜间的粘连轻则影响塑料的放卷速度，重则使塑料无法展开使用。薄膜粘连主要原因一、薄膜闭合后，膜间形成真空的闭合状态，不易分开，二是薄膜成型后其表面有大量的外露分子链，在两片薄膜闭合后产生大分子链相互缠绕粘连，使其无法打开，塑料薄膜互相粘连给自动化包装应用带来困难，为了解决该问题通常在塑料生产过程中添加开口剂，提升其开口性。
[0003]最早使用的开口剂是无机的滑石粉，硅藻土等，硅藻土和滑石粉主要是孔容低开口性差及生产的薄膜透明性较差被人们所遗弃，中期发展为有机的油酸酞胺，芥酸酞胺EBS衍生物等。不足之处在于有机开口剂有大量的析出物在薄膜表面，影响薄膜的印刷性、热封性及颜色，进而影响薄膜的使用，而二氧化硅化学纯度高、无毒、无害、无污染，其折光指数与PE、PP、PET、PA等塑料材质接近，对光学性能影响小，开口剂塑料行业中较为广泛的优质开口剂，目前被广泛用于各种塑料薄膜领域。
[0004]中国专利CN109705402A公开了一种气凝胶薄膜开口剂的制备方法，其方案在加入硫酸形成凝胶、打胶，温度升至70～90℃，同时加入硫酸和水玻璃溶液保持pH值为8～10，并流完成后，温度调至85～95℃，再加入硅烷偶联剂，老化2～4h，调节pH值为2～4，陈化、再用1～3％的稀硫酸进行洗涤，再按铵盐溶液清洗滤饼，再用水进行洗涤，最后分散机和乳化机共同分散，喷干、粉碎得到粒径为3.3～3.5um，该产品目前已成功用于聚丙烯塑料薄膜体系，但在聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料薄膜中反馈堆积密度偏重、与格雷斯E300理化指标及应用性能存在差距。中国专利CN110229380A公开了一种高效、高透明二氧化硅塑料薄膜开口剂的制备方法，其方案在底水升温，加入碳酸氢铵和水玻璃溶液得第一反应液；反应并流至第二反应液的pH值为：3.0～5.0，之后老化30min，得反应浆料；将所述反应浆料加水洗涤，磨浆、雾化干燥、粉碎制得高效、高透明二氧化硅塑料薄膜开口剂，该方法合成的二氧化硅没有经过表面处理，二氧化硅粒子与有机聚合物的亲和程度大大降低，而影响开口剂的开口性能及分散性能。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的中存在的问题，本专利技术提供了一种溶胶凝胶法薄膜开口剂的制备方法，本专利技术制备的薄膜开口剂粒子均匀，易分散，在聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料薄膜生产中具有良好的透明性及加工性能。
[0006]本专利技术的首要目的在于提供一种溶胶凝胶法薄膜开口剂的制备方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种溶胶凝胶法薄膜开口剂的制备方法，包括如下步骤：
[0009]S1、将水玻璃溶液和硫酸通过增压对流的方式形成硅溶胶；
[0010]S2、将步骤S1所得硅溶胶加热，调节pH呈碱性，然后加入硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B对二氧化硅进行表面改性，老化完成后，调节pH呈酸性，再经陈化，形成二氧化硅凝胶；
[0011]S3、将步骤S2所得二氧化硅凝胶进行洗涤，洗涤后分散均匀；
[0012]S4、对步骤S3分散完成的浆料进行干燥，再经粉碎，即得；
[0013]步骤S2所述硅烷偶联剂A为KH520(γ
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氨丙基甲基二乙氧基硅烷)、KH530(γ
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氨丙基甲基二甲氧基硅烷)、KH540(γ
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氨丙基三甲氧基硅烷)、KH550(γ
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氨丙基三乙氧基硅烷)、KH560(γ
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缩水甘油醚氧丙基)、KH570(γ
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(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)中的一种，所述硅烷偶联剂B为KH580(3
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巯丙基三甲氧基硅烷)、KH590(3
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巯丙基三乙氧基硅烷)的其中一种。
[0014]本专利技术所述增压对流的方式是在同时向反应容器中注入配制好的水玻璃和硫酸溶液时，在水玻璃和硫酸流量管道中配备增压泵，以提高流速，增压对流加速了二氧化硅原级粒子的快速形成，从而使得二氧化硅网状结构的快速形成，二氧化硅的网络结构的丰富度也随之增长，从而提升二氧化硅的孔隙率。
[0015]优选地，步骤S1所述水玻璃溶液的二氧化硅模数为3.20
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3.40，浓度为10wt％～20wt％，所述硫酸浓度为30wt％
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50wt％。
[0016]优选地，步骤S1所述水玻璃溶液中Fe元素含量≤15ppm、Al元素含量≤1ppm、Ca元素含量≤1ppm、Mg元素含量≤1ppm、固体水玻璃溶解度≥99.5％。
[0017]优选地，步骤S1所述增压后水玻璃和硫酸的流量管道压力保持在0.5Mpa～1Mpa，水玻璃溶液流速为180L/h～230L/h，硫酸的流速为30L/h～50L/h。
[0018]优选地，步骤S2所述硅烷偶联剂总加入量为干基0.50wt％～0.80wt％，其中，硅烷偶联剂A与硅烷偶联剂B的加入质量比为4:1。
[0019]优选地，步骤S2所述调节pH呈碱性至值为8～10，调节pH呈酸性至值为2～4。
[0020]优选地，步骤S3所述洗涤是指分别采用纯水、硫酸溶液、铵盐水溶液、纯水按照洗涤顺序时间间隔分别为1:5:3:1进行洗涤，直至二氧化硅凝胶的电导率为50us/cm以下。
[0021]更优选地，所述纯水的电导率低于5us/cm，温度为50℃～80℃，硫酸溶液浓度为30％～60％溶液，铵盐为硫酸铵、硫酸氢铵、碳酸铵及碳酸氢铵的一种，铵盐水溶液中铵盐与水的重量比为0.05～0.10：1。
[0022]优选地，步骤S3所述分散是在分散机和乳化机共同作用下，分散机的转度为1500～2500转/分钟，乳化机的转度为3000～5000转/分钟，共同作用时间为30分钟～60分钟，更优选为45分钟。
[0023]本申请滤饼在分散机和乳化机共同作用下，气凝胶粒子均匀且细腻，使气凝胶薄膜开口剂具有良好的分散性和过滤性。
[0024]本专利技术的另一个目的在于提供了采用上述方法制备得到的薄膜开口剂。
[0025]本专利技术还提供了上述薄膜开口剂在制备聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜提高薄膜性能中的应用。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0027](1)本申请采用了高纯水玻璃作为溶胶凝胶法制备二氧化硅的原材料，其中高纯
水玻璃的Fe元素含量≤15ppm、Al元素含量≤1ppm、Ca元素含量≤1ppm、Mg元素含量≤1ppm、固体水玻璃溶解度≥99.5％，铁含量及其他杂元素含量较小、固定水玻璃溶解度较高可保证合成的开口剂母粒的外观较白、颜色较浅、透明度较高。
[0028](2)本申请采用高纯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溶胶凝胶法薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将水玻璃溶液和硫酸通过增压对流的方式形成硅溶胶；S2、将步骤S1所得硅溶胶加热，调节pH呈碱性，然后加入硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B进行改性，经老化后，调节pH呈酸性，再经陈化，形成二氧化硅凝胶；S3、对步骤S2所得二氧化硅凝胶进行洗涤，洗涤后分散均匀；S4、对步骤S3分散完成的浆料进行干燥、粉碎，即得；所述硅烷偶联剂A为γ
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氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ
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氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ
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氨丙基三甲氧基硅烷、γ
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氨丙基三乙氧基硅烷、γ
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缩水甘油醚氧丙基、γ
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(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种，所述硅烷偶联剂B为3
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巯丙基三甲氧基硅烷、3
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巯丙基三乙氧基硅烷中的其中一种。2.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，步骤S1所述水玻璃溶液的二氧化硅模数为3.20
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3.40，浓度为10wt％～20wt％，所述硫酸浓度为30wt％～50wt％。3.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法薄膜开口剂的制备方法，其特征在于，步骤S1所述水玻璃溶液中Fe元素含量≤15ppm、Al元素含量≤1ppm、Ca元素含量≤1ppm、Mg元素含量≤1ppm、固体水玻璃溶解度≥99.5％。4.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡颖妮，黄水波，胡伟民，喻宁亚，宋墩墩，
申请(专利权)人：广州凌玮科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：