一种2-（4-甲基-3-戊烯基）蒽醌的合成方法技术

在用于制备双氧水的工作液一般由重芳烃，四丁基脲，2

【技术实现步骤摘要】
一种2
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（4
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甲基
‑3‑
戊烯基）蒽醌的合成方法


[0001]本专利技术涉及化合物合成领域，具体涉及一种2
‑
（4
‑
甲基
‑3‑
戊烯基）蒽醌的合成方法。

技术介绍

[0002]2‑
烷基蒽醌作为反应载体在氢化催化剂存在有机溶剂体系中进行氢化，于蒽醌的9，10位上发生氢化反应，烷基蒽醌转化成氢醌形式。在氢化步骤之后，用空气氧化氢醌，生成过氧化氢。氢醌被氧化为烷基蒽醌。其反应原理如下： 1)氢化2）氧化生成的双氧水从工作溶液中分离出来成为一定浓度的双氧水产品，如此循环生产双氧水。而在此过程中2
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烷基蒽醌部分会慢慢失去活性，故而需要经常添加2
‑
烷基蒽醌，以保证其在工作液中的浓度。而为了保证尽可能少的烷基蒽醌失去活性下保证高的产量并节省成本，要求2
‑
烷基蒽醌在溶剂体系中尽可能高的溶解，还要求氢化和氧化两种反应尽可能快地进行，在催化氢化过程和氧化过程中有比较高的稳定性，对氧化和氢化过程中使用的酸或碱有高度稳定性。行业内生产蒽醌的方法为烷基苯先于苯酐在三氯化铝催化下生成中间体烷基苯甲酸，再用硫酸或者多聚磷酸环合。但因为使用了含氯的物质为溶剂，得到的蒽醌产品会含氯杂质，而且反应过程中发热比较严重导致体系温度比较高。

技术实现思路

[0003]为解决以上问题，本专利技术提供一种2
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烷基蒽醌2
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（4<br/>‑
甲基
‑3‑
戊烯基）蒽醌以及其合成方法。
[0004]本专利技术以萘醌和月桂烯为原料，经狄尔斯
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阿尔德反应（Diels
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Alder reaction）反应，碱性条件下羟基化，氧化得到产品2
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（4
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甲基
‑3‑
戊烯基）蒽醌。其反应原理如下：狄尔斯
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阿尔德反应：
羟基化反应：氧化反应：本专利技术一种 2
‑
（4
‑
甲基
‑3‑
戊烯基）蒽醌的合成方法，解决其技术问题所采用的步骤是：（1）在溶剂中加入1，4
‑
萘醌，所述溶剂为甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇等C8以下的醇类中的一种，或者是辛烷，庚烷，苯，甲苯，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，乙苯，氯苯，二氯苯，三氯苯，二氯甲烷，二氯乙烷等的烃、芳烃或卤代烃中的一种或多种混合，得到混合液；（2）将所述步骤（1）得到的混合液升温，加入月桂烯；（3）加完月桂烯后，对溶液保温；（4）对反应容器减压，对反应液蒸馏，得到反应的缩合液；（5）在溶剂中加入氢氧化钠或氢氧化钾或二乙胺等碱性物质，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等C8以下的醇类中的一种，或者是辛烷、庚烷、苯、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷等烃、芳烃、卤代烃中的一种或多种混合物，得到碱性混合液；（6）向所述的碱性混合液中加入所述的缩合液，得到反应液；（7）向所述的反应液内通入空气、氧气、或者臭氧进行氧化，氧化完毕降温到常温，过滤，用冷溶剂淋洗过滤后得到的固体，干燥，干燥后得到产品，所述的所述淋洗溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等C8以下的醇类的一种，或者是辛烷、庚烷、苯、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷等烃、芳烃、卤代烃中的一种或多种混合。
[0005]进一步的，步骤（1）的溶剂加入的1，4
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萘醌与所述溶剂的重量比为1:3
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1:8；步骤（2）的混合液升温到50～130℃，步骤（2）中加入的月桂烯与所述1,4
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萘醌的摩尔比是1:1.2
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1:2之间，月桂烯加入方式为滴加，滴加时间1
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5小时；步骤（3）的溶液保温1～5小时，步骤（5）中加入的碱性物质与所述溶剂的重量比为0.005:1
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1:1，步骤（6）中向所述的碱性混合液中加入所述的缩合液时的加入时间持续1～5小时，加完后保温0.5～5小时；所述步骤（7）中向所述的反应液内通入空气、氧气或者臭氧进行氧化的持续时间为1～24小时。
[0006]本专利技术所述2
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（4
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甲基
‑3‑
戊烯基）蒽醌以及其合成方法，具有以下优点：1、可以使用不含氯的物质为溶剂，产品不含氯，彻底解决了产品中含氯的问题。
[0007]2、可以使用不含硫的溶剂，产品不含硫，彻底解决了产品中含氯的问题。
[0008]3、反应条件温和，温度不超过60℃。
[0009]4、生产过程中只有少量废气和固废产生，不产生任何废水，生产过程绿色环保。
[0010]5、收率较高，产品成本较以往的2
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烷基蒽醌有生产成本低的优势。
[0011]6、本产品在很少失去活性下能保证高的产量。
[0012]7、本产品在双氧水生产溶剂重芳烃体系有很高高的溶解性，溶解度达到160。
[0013]8、本产品在氢化和氧化两种反应时反应速度比以往2
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烷基蒽醌快。在催化氢化过程和氧化过程中稳定性高，对氧化和氢化过程中使用的酸碱稳定。
具体实施方式
[0014]下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步详细的说明。
实施例
[0015]本实施例2
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（4
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甲基
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戊烯基）蒽醌的合成方法，包括如下步骤：1）在1000ml玻璃反应釜中，加入乙醇400g，1，4
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萘醌200g，开启搅拌，升温到60℃，滴加250g75%月桂烯，随着月桂烯滴加，体系温度缓慢升高到80℃，乙醇开始沸腾，慢慢滴加月桂烯，慢慢蒸馏乙醇，滴加完月桂烯，温度80～85℃，升温蒸馏乙醇，蒸馏到体系温度95～105℃，保温2h，检测反应合格后备用。
[0016]2）在2000ml的玻璃反应釜中加入乙醇600g，固体氢氧化钠4g，搅拌下缓慢将第一步反应料液加入乙醇中，加入温度控制在不大于60℃，加入完毕，温度控制在50~60℃之间搅拌0.5
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2h，检测合格后准备通入空气氧化。
[0017]3)在第二步羟基化液体从底层通入经过干燥的空气氧化，氧化温度50~60℃，氧化10~24h，检测氧化合格后，降温到20~25℃，抽滤，滤饼用95%乙醇淋洗，经60℃烘干后检测，2
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（4
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甲基
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戊烯基）蒽醌含量98.58%，不含任何硫和氯。
[0018]以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非是对本专利技术作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的
技术实现思路
加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本专利技术技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种 2
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（4
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甲基
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戊烯基）蒽醌的合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：（1）在溶剂中加入1，4
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萘醌，所述溶剂为甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇等C8以下的醇类中的一种，或者是辛烷，庚烷，苯，甲苯，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，乙苯，氯苯，二氯苯，三氯苯，二氯甲烷，二氯乙烷等的烃、芳烃或卤代烃中的一种或多种混合，得到混合液；（2）将所述步骤（1）得到的混合液升温，加入月桂烯；（3）加完月桂烯后，对溶液保温；（4）对反应容器减压，对反应液蒸馏，得到反应的缩合液；（5）在溶剂中加入氢氧化钠或氢氧化钾或二乙胺等碱性物质，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等C8以下的醇类中的一种，或者是辛烷、庚烷、苯、甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷等烃、芳烃、卤代烃中的一种或多种混合物，得到碱性混合液；（6）向所述的碱性混合液中加入所述的缩合液，得到反应液；（7）向所述的反应液内通入空气、氧气、或者臭氧进行氧化，氧化完毕降温到常温，过滤，用冷溶剂淋洗过滤后得到的固体，干燥，干燥后得到产品，所述的所述淋洗溶剂为甲醇、乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘泉军，唐建业，周怀国，
申请(专利权)人：潍坊门捷化工有限公司，
类型：发明
国别省市：