一种亚微米级片状银粉的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种亚微米级片状银粉的合成方法，包括以下步骤：S1、通过硝酸银和溶剂配制硝酸银溶液，溶剂选自乙二醇、丙三醇、N,N

【技术实现步骤摘要】
一种亚微米级片状银粉的合成方法


[0001]本专利技术涉及银粉的合成方法，具体涉及一种亚微米级片状银粉的合成方法。

技术介绍

[0002]银粉由于其自身优异的导电性、导热性及抗氧化性，被广泛应用于电子相关行业，而根据用途的不同，对银粉形貌及尺寸的要求也不同。片状银粉堆积时相互之间是线接触和面接触，相对于块状或类球状超细银粉颗粒之间点接触的接触面积大，因此具有更低的堆积电阻率与更好的导电性。在银浆体系中，片状银粉又分为微米级与亚微米级，其中亚微米级(粒径100nm～1μm)片状银粉更适用于高精度、高效率的网板印刷。
[0003]目前片状银粉的制备方法主要有球磨法、光诱导法、模板法、化学还原法等，其中球磨法需要先使用还原法制备出合适粒径的微纳米银颗粒，再通过机械球磨的方法得到片状银粉，但机械球磨法变量较多，不同批次银粉成片效果难以控制，在球磨过程中容易引入杂质，而且粉体可能发生冷焊，产品粒径难以达标。
[0004]专利技术专利CN101947655A公布了一种三角形银纳米片的制备方法，其是以硼氢化钠与柠檬酸三钠为还原剂的双还原体系，聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂与保护剂，最终加入双氧水调控晶体形貌得到粒径为50nm～120nm的三角形银纳米片。但该方法步骤繁杂，硼氢化钠作为还原剂反应速率过快，反应过程难以控制。

技术实现思路

[0005]为克服上述缺点，本专利技术的目的在于提供一种亚微米级片状银粉的合成方法，该方法制备过程外源杂质引入少，产物纯度高，形貌可控，工艺设备简单。
[0006]为了达到以上目的，本专利技术采用的技术方案是：一种亚微米级片状银粉的合成方法，包括以下步骤：
[0007]S1、通过硝酸银和溶剂配制硝酸银溶液，溶剂选自乙二醇、丙三醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺、正辛醇、正庚醇中的一种或多种；
[0008]S2、在硝酸银溶液中加入分散剂和晶片调控剂；
[0009]S3、在密闭的反应釜中进行还原反应；
[0010]S4、后处理反应液，得到银粉。
[0011]进一步地，S1中，硝酸银溶液的浓度为40～500mmol/L。
[0012]进一步地，S2中，分散剂选自油酸、亚油酸、聚乙烯吡咯烷酮、油酸甲酯中的一种或多种。
[0013]进一步地，S2中，以硝酸银的质量100份为基准，分散剂为5～100份。
[0014]进一步地，S2中，晶片调控剂为双氧水，以硝酸银的质量100份为基准，晶片调控剂为1～100份。
[0015]进一步地，S2中，加入分散剂和晶片调控剂后搅拌1～5min。
[0016]进一步地，S3中，反应液在反应釜中反应的温度为130～170℃。
[0017]进一步地，S3中，反应液在反应釜中反应的时间为8～16h。
[0018]进一步地，S4中，后处理反应液包括以下步骤：
[0019]S41、将反应液取出后自然沉降，弃去上清液，留下反应产物；
[0020]S42、反应产物中加入去离子水超声搅拌清洗，弃去上清液；
[0021]S43、反应产物中加入乙醇清洗，弃去上清液；
[0022]S44、将反应产物置于真空烘箱中烘干，研磨粉碎制得银粉。
[0023]本专利技术的有益效果是：
[0024]1)本专利技术采用一步溶剂热法，操作简单，溶剂同时作为还原剂，无需额外加入还原剂，降低了外源杂质引入量，产物纯度高，形貌规整，均为亚微米级片状银粉，粒径为200
‑
600nm；
[0025]2)本专利技术银源利用率高，收率可达95％以上。
附图说明
[0026]构成本申请的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1为本专利技术实施例1制备的银粉的扫描电镜图；
[0029]图2为本专利技术实施例2制备的银粉的扫描电镜图；
[0030]图3为本专利技术实施例3制备的银粉的扫描电镜图；
[0031]图4为本专利技术实施例4制备的银粉的扫描电镜图；
[0032]图5为本专利技术对比例1制备的银粉的扫描电镜图；
[0033]图6为本专利技术对比例2制备的银粉的扫描电镜图；
[0034]图7为本专利技术亚微米级片状银粉的合成方法的流程图。
具体实施方式
[0035]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0036]参见附图7所示，一种亚微米级片状银粉的合成方法，包括以下步骤：
[0037]S1、通过硝酸银和溶剂配制硝酸银溶液，溶剂选自乙二醇、丙三醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺、正辛醇、正庚醇中的一种或多种，硝酸银溶液的浓度为40～500mmol/L。示例性地，硝酸银溶液的浓度为40mmol/L、70mmol/L、100mmol/L、200mmol/L、300mmol/L、400mmol/L、500mmol/L。
[0038]在本专利技术中，反应的溶剂也是还原剂，无需额外加入还原剂，制备过程引入杂质少，产品纯度高。溶剂还可以是常用有机溶剂如芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、
醇类、醚类、酯类、酮类等。
[0039]S2、在硝酸银溶液中加入分散剂和晶片调控剂，加入分散剂和晶片调控剂后搅拌1～5min，以确保分散剂和晶片调控剂充分溶解在硝酸银溶液中。
[0040]其中：分散剂选自油酸、亚油酸、聚乙烯吡咯烷酮、油酸甲酯中的一种或多种。以硝酸银的质量100份为基准，分散剂为5～100份。晶片调控剂为双氧水，以硝酸银的质量100份为基准，晶片调控剂为1～100份。示例性地，分散剂为5份、10份、30份、50份、80份、100份，晶片调控剂为1份、10份、30份、50份、80份、100份。
[0041]S3、在反应釜中进行还原反应；反应液在反应釜中反应的温度为130～170℃，反应液在反应釜中反应的时间为8～16h。示例性地，反应液在反应釜中反应的温度为130℃、140℃、150℃、160℃、170℃；反应时间为8h、10h、12h、14h、16h。
[0042]S4、后处理反应液，得到银粉。其中后处理反应液包括以下步骤：
[0043]S41、将反应液取出后自然沉降，弃去上清液，留下反应产物；
[0044]S42、反应产物中加入去本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚微米级片状银粉的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、通过硝酸银和溶剂配制硝酸银溶液，溶剂选自乙二醇、丙三醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺、正辛醇、正庚醇中的一种或多种；S2、在硝酸银溶液中加入分散剂和晶片调控剂；S3、在密闭的反应釜中进行还原反应；S4、后处理反应液，得到银粉。2.根据权利要求1所述的一种亚微米级片状银粉的合成方法，其特征在于，S1中，硝酸银溶液的浓度为40～500mmol/L。3.根据权利要求1所述的一种亚微米级片状银粉的合成方法，其特征在于，S2中，分散剂选自油酸、亚油酸、聚乙烯吡咯烷酮、油酸甲酯中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种亚微米级片状银粉的合成方法，其特征在于，S2中，以硝酸银的质量100份为基准，分散剂为5～100份。5.根据权利要求1所述的一种亚微米级片状银粉的合成方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙光辉，刘成，常岩航，李乐乐，钱恒玉，张彬，王赛赛，张鹏召，
申请(专利权)人：苏州星翰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：