一种小型悬浮法连续聚合反应釜及生产聚氯乙烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种小型悬浮法连续聚合反应釜及生产聚氯乙烯的方法，所述小型悬浮法连续聚合反应釜，包括：釜盖、釜体和驱动搅拌装置，釜体底部设有物料进出口，釜体内设有温度检测装置，其特征在于釜体侧壁上设有物料进出口，釜体上设有温度控制装置。利用小型悬浮法连续聚合反应釜生产聚氯乙烯的方法，包括：入料工序、连续聚合反应工序和出料工序，连续聚合反应工序采用两级以上的上述小型悬浮法连续聚合反应釜串联而成。使用本发明专利技术的反应釜串联组成连续聚合反应组合装置，实现了一端连续进料，在釜内连续反应，一端连续出料，进入下一级连续聚合釜进行反应，提高了生产效率，解决了散热难题，缩短聚合反应时间，提高了生产效率及生产的安全性。率及生产的安全性。率及生产的安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种小型悬浮法连续聚合反应釜及生产聚氯乙烯的方法


[0001]本专利技术涉及一种小型悬浮法连续聚合反应釜及生产聚氯乙烯的方法，属于化工生产领域悬浮法聚合反应，连续加料应用技术。

技术介绍

[0002]目前，悬浮法反应装置通常是在普通的釜式反应器将单体和引发剂、分散剂、软水按比例投入反应釜内，分批间歇式生产。悬浮法聚氯乙烯生产技术，指液态氯乙烯在水相介质中，在分散剂保护下，借助搅拌作用分散为均匀稳定液滴，由溶于氯乙烯单体的引发剂分解为自由基引发反应。聚合反应包括链引发、链增长、链转移和链终止等基元反应。
[0003]在化工行业，一般认为30m3以下为小型釜，70m3以上为大型釜。大型釜单釜产量高，能耗低，配套工艺先进，产品质量好，稳定性高，普遍采用DSC控制系统，安全保护措施完善，具有小型釜无法比拟的先天优势，取代小型釜是大势所趋。但大型釜也存在投人资金数额大，技术密集对人员要求高，可解决就业人数少等问题。目前我国PVC生产领域还有相当多的小型釜特别是30m3小型釜。不同小型釜存在问题及解决方法也不尽相同，首先是产能低、能耗大提高产量可从提高单釜产量及单位时间内反应釜数(缩短反应及反应辅助时间)两方面人手，再则是产品质量差且不稳定造成该结果原因有小型釜移热能力差、反应体系后期黏度大、放热过多等，主要靠设备改造及均匀放热过程，降低黏度解决。其次是安全及环保问题PVC聚合单体氯乙烯(VCM)易燃易爆且有强致癌作用，小型釜生产自动化程度低，工艺落后，开口操作且未反应VCM回收不彻底，主要靠工艺改进(封闭加料、加强VCM回收)解决。
[0004]聚合反应是在聚合釜中进行的间歇式反应，聚合釜是生产系统的主要设备，由钢制釜体内衬不锈钢或搪瓷制成，装有搅拌器和控制温度的传热夹套，或内冷排管、回流冷凝器等。聚合后，所得聚氯乙烯树脂浆料进入浆料槽，再用浆料泵送入汽提装置，除去浆料中残留的氯乙烯单体后，再送入干燥系统除去水分，得到成品聚氯乙烯树脂。聚合时为保证获得规定的分子量和分子量分布范围的树脂并防止爆聚，必须控制聚合过程的温度和压力在一定范围内。树脂的粒度和粒径分布则由搅拌速度和分散剂的选择与用量控制，因此为维持聚合釜内环境稳定，只能采用间歇生产方式。
[0005]上述反应釜部件多，容积有限，只能单批次反应，反应釜的大小直接决定了产量，由于釜内反应程度不同，反应釜无法进行连续进料生产，并且反应釜容积越大，反应釜直径越大，釜内物料搅拌变得不均匀，反应釜内的单体存量越大，物料反应变得更加不安全。
[0006]聚合反应往往涉及高温和高压等条件，由于反应釜包含釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置及支承等部件，在高温高压下，部件的稳定性及反应釜的密封性将会受到很大考验，一旦出现突发事件(如突然停电搅拌停止，聚合反应不能及时停止釜内压力和反应温度会急剧升高，釜内压力突破极限造成的事故损失都有可能无法计量。
[0007]目前悬浮法氯乙烯连续聚合反应组合装置的工艺方法未见诸报道。类似报道如申请公布号CN102336853A公开了一种小型釜悬浮法聚氯乙烯生产方法，其采用EHP(过氧化二
碳酸～二乙基己酯)，活性高，反应放热均匀，粘釜轻。并在此基础上采用复合引发剂，充分利用釜的换热能力，使反应速度应尽可能均匀，避免后期反应速度加快以保证聚合反应热能及时移出，缩短聚合时间。采用不同醇解度二元PVA(聚乙烯醇)复合体系和HPMC(羟丙基甲基纤维素)+PVA多元复合体系。采用二次注水技术降低了物料的黏度，提高了聚合釜移热能力，从而提高PVC产品质量；缩短聚合反应时间，降低物料的粘釜程度，减少了聚合釜清釜时间，而且可预先以较小的水油比装釜，这都提高了生产能力。但是此工艺方法反应时间较长，在320分钟以上。如申请公布号CN102002156A公开了一种多釜串联式连续法生产聚氧化乙烯的工艺，该工艺包括以下步骤：(1)将催化剂、催化剂溶剂连续通入预分散釜，进行预分散并冷却，保持预分散釜内温度在4～6℃；(2)将环氧乙烷、溶剂连续通入混合釜，进行稀释并冷却，保持混合釜内温度在4～6℃；(3)将步骤(1)得到的预分散釜内的流体和步骤(2)得到的混合釜内的流体通入第1段聚合釜进行聚合引发；然后通入第2段聚合釜反应；再通入第3段聚合釜反应；(4)将步骤(3)中第3段聚合釜得到的物料通入砠聚釜，进行后处理得到产品。此工艺是溶剂法聚合不适合悬浮法氯乙烯聚合反应，因悬浮法反应体系易粘结产生塑化片，树脂转化率增高后易堵塞管线，影响体系连续运行。如授权公告号CN102101898B公开了一种连续制备聚合物的方法及其装置，该反应装置由至少一个全混合型反应器和至少一个塔式反应器串联而成，将乙烯基单体中溶解的氧质量含量降至1
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3ppm；加入全混型反应器中，聚合温度130
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150℃，加入乙烯基单体质量5％的惰性溶剂，连续控制聚合转化率为35
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60％；将获得的反应混合物送入塔式反应器中，反应温度140
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160℃，控制聚合最终转化率为55
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90％；将获得的聚合物混合物送至闪蒸脱挥釜中，除去挥发性物质，再经切粒机切粒制成模塑料产品。此工艺是溶剂法聚合不适合悬浮法聚合反应，因悬浮法反应体系易粘结产生塑化片，树脂转化率增高后易堵塞管线，影响体系连续运行。

技术实现思路

[0008]本专利技术旨在解决已有技术存在运行成本高、产品质量不稳定的问题，进而提供一种内部结构简单、系统运行稳定、运行成本低、产品质量稳定且品质更优的小型悬浮法连续聚合反应釜。
[0009]本专利技术旨在解决已有悬浮法聚氯乙烯生产技术存在换热难、反应时间长、只能间歇式生产的问题，进而设计出一种小型悬浮法连续聚合反应釜及生产聚氯乙烯的方法，是颠覆式思维，此工艺将传统的单台间歇式反应釜变成多台聚合釜串联设计，控制反应物料流速和停留时间确保聚合反应转化率，有效解决了大型聚合釜换热的难题，最大限度的利用了聚合放热和夹套的换热能力，从而最大限度的缩短聚合反应时间，同时提高生产效率及聚合生产的安全性。
[0010]本专利技术克服了悬浮法、溶剂法存在的缺点，吸取其二者的优点，而将二者进行科学的结合。之所以得以实现，主要是采用了本专利技术的小型悬浮法连续聚合反应釜提高了换热面积，系统运行稳定、运行成本低、产品质量稳定且品质更优，将多台小型悬浮法连续聚合反应釜串联设计，最大限度的利用了聚合放热和夹套的换热能力，从而最大限度的缩短聚合反应时间，使得聚氯乙烯生产能够连续生产，实现一边进料一边出料，改变了现有技术中只能间歇式生产的格局，同时节约了投料、升温和清釜等辅助时间，提高生产效率，随时都可以停止进料使反应终止，提高了聚合生产的安全性。
[0011]本专利技术为解决已有的反应釜存在的问题所采用的技术方案是：
[0012]一种小型悬浮法连续聚合反应釜及生产聚氯乙烯的方法，包括以下步骤：
[0013]小型悬浮法连续聚合反应釜包括：釜盖、釜体和驱动搅拌装置，釜体底部设有物料进出口，釜体内设有温度检测装置，其特本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种小型悬浮法连续聚合反应釜，包括：釜盖(8)、釜体(4)和驱动搅拌装置，釜体(4)底部设有物料进出口(1)，釜体内设有温度检测装置(5)，其特征在于釜体侧壁上设有物料进出口(6)，釜体(4)上设有用于控制反应釜温度的温度控制装置。2.根据权利要求1所述的小型悬浮法连续聚合反应釜，其特征在于温度控制装置包括夹套(3)、电加热元件(14)，夹套(3)为圆筒形，夹套(3)与釜体(4)为可拆卸连接，电加热元件(14)由夹套(3)底部伸入夹套(3)内，夹套(3)侧壁设有进出口(2、11)，夹套(3)底部设有通孔，该通孔与釜体(4)底部物料进出口(1)相通。3.根据权利要求2所述的小型悬浮法连续聚合反应釜，其特征在于夹套(3)内壁设有螺旋式导流板(12)，导流板(12)上设有电加热元件(14)穿过的通孔。4.根据权利要求1所述的小型悬浮法连续聚合反应釜，其特征在于温度控制装置包括夹套(3)、电加热元件(14)和降温管(15)，夹套(3)为圆筒形，夹套(3)底部设有通孔，该通孔与釜体(4)底部物料进出口(1)相通，降温管两端(16、17)固定于夹套(3)底部且穿过夹套(3)底部。5.根据权利要求4所述的小型悬浮法连续聚合反应釜，其特征在于降温管(15)为螺旋结构。6.根据权利要求1
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5任一权利要求所述的小型悬浮法连续聚合反应釜，其特征在于悬浮法连续聚合反应釜的轴向与径向比值在(1.5：1)—(4：1)。7.根据权利要求6所述的小型悬浮法连续聚合反应釜，其特征在于驱动搅拌装置包括电机(9)、搅拌轴(5)、搅拌叶(13)，搅拌轴(13)穿过釜盖(8)，通过磁力密封与电机(9)相连。8.根据权利要求7所述的小型悬浮法连续聚合反应釜，其特征在于釜盖上设有吊耳(7)。9.根据权利要求2、4所述的小型悬浮法连续聚合反应釜，其特征在于夹套(3)与釜体(4)的可拆卸连接为夹套(3)开口端与釜体(4)上部为法兰连接，釜体(4)底部物料进出口(1)向下突出且端部内外均设有螺纹，釜体(4)底部突出端穿过夹套(3)底部通孔，釜体(4)底部突出端外螺纹上设有螺母。10.根据权利要求2、4所述的小型悬浮法连续聚合反应釜，其特征在于夹套(3)与釜体(4)的可拆卸连接为夹套(3)开口端与釜体(4)上部为法兰连接，釜体(4)底部物料进出口(1)向下突出且端部内外均设有螺纹，釜体(4)底部突出端穿过夹套(3)底部通孔，釜体(4)底部突出端与夹套(3)通孔为螺纹连接。11.一种利用如权利要求1
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10任一权利要求所述的一种小型悬浮法连续聚合反应釜生产聚氯乙烯的方法，包括：入料工序和出料工序，其特征在于入料工序和出料工序之间设有连续聚合反应工序，上述的连续聚合反应工序采用两级以上的上述小型悬浮法连续聚合反应釜串联而成。12.根据权利要求11所述的一种利用小型悬浮法连续聚合反应釜生产聚氯乙烯的方法，其特征在于：连续聚合反应工序按以下次序进行：将软水、单体和分散剂加入预混罐内混合均匀后，经过换热器升...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋晓玲，王寿元，黄东，孙玉军，王明亮，熊磊，王志荣，王祖芳，黄洪，张存皓，
申请(专利权)人：云南正邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：