一种防腐涂层及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种防腐涂层及其制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将石墨、改性剂分散在水中，制备预处理的石墨分散液；(2)将步骤(1)中得到的预处理的石墨分散液进行剥离、改性，制备改性石墨烯分散液；(3a)将步骤(2)中得到的改性石墨烯分散液与环氧树脂、阳离子光引发剂混合，静置后分相，去除水相后进一步深度除水后，得到石墨烯/环氧树脂混合物，将得到的混合物固化后，制备得到所述防腐涂层。本发明专利技术通过相转移法可实现改性石墨烯水分散液在树脂中的应用，无需先干燥石墨烯，可以确保改性石墨烯在环氧树脂中的均匀分散，同时能避免干燥过程中改性石墨烯之间发生堆叠，更好地发挥改性石墨烯的优异性能。改性石墨烯的优异性能。改性石墨烯的优异性能。

【技术实现步骤摘要】
一种防腐涂层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及涂料领域，具体地，涉及一种防腐涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]金属材料在工业生产中经常遭到腐蚀，严重的腐蚀会导致材料性能劣化，从而缩短设备的使用寿命。因此，有必要采取措施避免金属材料受到腐蚀，确保它们在腐蚀环境中能够安全有效地使用。其中，环氧涂层因其经济实用、机械性能优异和对金属基材的高附着力，被认为是简单有效的防腐策略。然而在长期使用中，因为环氧涂层固化网络结构的限制，仍无法提供长效抗渗透防护。
[0003]石墨烯是一种二维碳纳米材料，具有出色的化学惰性和不可渗透性，能够有效地阻隔氧气、水、氯离子等腐蚀介质的侵蚀。在环氧涂层中少量添加石墨烯，可以有效利用石墨烯的“屏蔽”作用，延长腐蚀介质在固化网络中的渗透路径，形成“迷宫效应”，从而阻碍腐蚀介质的侵蚀。因此，提高石墨烯在涂层中的分散和有序排列对于有效发挥石墨烯的“屏蔽”作用至关重要。
[0004]为了提高石墨烯在涂层基体中的分散性，研究者们尝试使用各种制备方法和改性手段，使得石墨烯的表面带有亲水基团或者亲有机基团，从而使石墨烯在涂层基体中具有更好的分散性。共价键改性方法是目前比较成熟的石墨烯改性方法之一，该方法是利用石墨烯缺陷处存在较高的反应活性，通过共价作用接枝目标基团。然而，共价键改性破坏了石墨烯的原始结构，劣化了石墨烯固有的一些性能，同时，一些改性剂有着毒性大，容易造成污染等缺点。而非共价键改性方法则是通过π
‑
π堆积、离子键、氢键和静电等相互作用，能够不破坏石墨烯表面结构，同时提供给石墨烯功能性基团。非共价键改性过程简单、反应条件温和，是一种绿色环保高效的改性手段。其中，π
‑
π堆积相互作用是石墨烯非共价改性最常见和最有效的途径。
[0005]尽管如此，目前大部分石墨烯的制备方法和改性手段相对复杂，工艺步骤繁琐冗杂，包含预处理、长时间制备、改性等制备步骤。而且，大部分研究是基于Hummers法制备的氧化石墨烯。Hummers法操作难度大，操作不当甚至会有爆炸的风险，同时该方法需要使用强酸、强氧化剂，会造成严重的环境污染，处理过程也会产生大量的废水。因此，需要寻求一种简单、快捷、环保安全、经济的石墨烯制备方法。
[0006]对于石墨烯防腐涂层，石墨烯水溶液比石墨烯有机溶剂显然更环保，更易被接受，但是石墨烯水溶液在油性树脂中的应用存在明显的局限。此外，石墨烯在基体中的有序排列比无规排列更有利于延长渗透路径。研究者通过各种手段制备了平行取向的石墨烯涂层，包括磁场取向、电场取向、以及自组装取向等。但这些方法大部分都有一定的局限性，需要在石墨烯上负载特定粒子或者聚合物(如Fe3O4、聚多巴胺等)才能诱导取向。因此，如何制备富含功能性基团、取向石墨烯，是涂层实现高效、长效防腐的关键。

技术实现思路

[0007]为了改善上述技术问题，本专利技术提供一种防腐涂层及其制备方法。所述方法以石墨为原料，在水中，加入改性剂钙黄绿素，利用微射流均质机超高剪切速率的作用剥离石墨，从而制备改性石墨烯水溶液，再通过相转移法实现改性石墨烯在树脂中的分散，进而利用离心力诱导取向，制备防腐涂层。该方法制备工艺绿色，产品性能优异，应用前景非常广。
[0008]本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种防腐涂层的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0010](1)将石墨、改性剂分散在水中，制备预处理的石墨分散液；
[0011](2)将步骤(1)中得到的预处理的石墨分散液进行剥离、改性，制备改性石墨烯分散液；
[0012](3a)将步骤(2)中得到的改性石墨烯分散液与环氧树脂、阳离子光引发剂混合，静置后分相，去除水相后进一步深度除水后，得到石墨烯/环氧树脂混合物，将得到的混合物固化后，制备得到所述防腐涂层。
[0013]根据本专利技术的实施方案，还可以对所述混合物涂覆在载体上，制备得到防腐涂层。对载体的类型不作特别限定，以使能形成涂层即可。
[0014]根据本专利技术的实施方案，所述方法包括步骤(3b)：将步骤(2)中得到的改性石墨烯分散液与环氧树脂、阳离子光引发剂混合，将得到的混合物涂覆在金属材料表面，静置后分相，去除水相后进一步深度除水后得到石墨烯/环氧树脂混合物，固化后，制备得到所述防腐涂层。
[0015]根据本专利技术的实施方案，所述方法包括步骤(3c)：将步骤(2)中得到的改性石墨烯分散液与环氧树脂、阳离子光引发剂混合，静置后分相，去除水相后进一步深度除水后得到石墨烯/环氧树脂混合物，在金属材料表面涂覆环氧树脂层，再在环氧树脂层表面涂覆所述混合物，固化后，制备得到所述防腐涂层。
[0016]根据本专利技术的实施方法，步骤(1)中，所述改性剂为钙黄绿素；所述钙黄绿素的结构式如下所示。
[0017][0018]根据本专利技术的实施方案，步骤(1)中，所述改性剂的浓度为1
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20mg/mL，例如为5
‑
14mg/mL，或者为10
‑
20mg/mL，或为1
‑
12mg/mL。示例性地为1mg/mL、2mg/mL、4mg/mL、5mg/mL、6mg/mL、8mg/mL、10mg/mL、12mg/mL、14mg/mL、15mg/mL、16mg/mL、18mg/mL或20mg/mL。
[0019]根据本专利技术的实施方案，步骤(1)中，所述石墨的原料可以选自天然鳞片石墨、膨胀石墨、石墨粉等中的至少一种。进一步的，所述石墨的形态为粉体，例如石墨粉的目数为80目到5000目。
[0020]根据本专利技术的实施方案，步骤(1)中，所述预处理的石墨分散液中的石墨的浓度为1
‑
60mg/mL，例如为3
‑
17mg/mL，或者为15
‑
40mg/mL。示例性地为1mg/mL、3mg/mL、5mg/mL、
6mg/mL、8mg/mL、10mg/mL、12mg/mL、14mg/mL、15mg/mL、17mg/mL、18mg/mL、20mg/mL、30mg/mL、35mg/mL、40mg/mL、50mg/mL或60mg/mL。
[0021]根据本专利技术的实施方案，步骤(1)中，分散可以采用高剪切分散乳化机剪切分散、或者采用超声分散、或者搅拌分散。
[0022]根据本专利技术的实施方案，步骤(1)中，分散的时间例如为1
‑
100min。
[0023]根据本专利技术的实施方案，步骤(1)具体可以为：(1a)将石墨加入到水中，再加入改性剂，使用高剪切分散乳化机剪切分散，得到预处理的石墨分散液。
[0024]根据本专利技术的实施方案，步骤(1)还可以为：(1b)将石墨加入到水中，再加入改性剂，然后进行超声处理，得到预处理的石墨分散液。
[0025]根据本专利技术的实施方案，步骤(1)还可以为：(1c)将石墨加入到水中，再加入改性剂，进行搅拌，得到预处理的石墨分散液。
[0026]根据本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将石墨、改性剂分散在水中，制备预处理的石墨分散液；(2)将步骤(1)中得到的预处理的石墨分散液进行剥离、改性，制备改性石墨烯分散液；(3a)将步骤(2)中得到的改性石墨烯分散液与环氧树脂、阳离子光引发剂混合，静置后分相，去除水相后进一步深度除水后，得到石墨烯/环氧树脂混合物，将得到的混合物固化后，制备得到所述防腐涂层。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括步骤(3b)：将步骤(2)中得到的改性石墨烯分散液与环氧树脂、阳离子光引发剂混合，将得到的混合物涂覆在金属材料表面，静置后分相，去除水相后进一步深度除水后得到石墨烯/环氧树脂混合物，固化后，制备得到所述防腐涂层。优选地，所述方法包括步骤(3c)：将步骤(2)中得到的改性石墨烯分散液与环氧树脂、阳离子光引发剂混合，静置后分相，去除水相后进一步深度除水后得到石墨烯/环氧树脂混合物，在金属材料表面涂覆环氧树脂层，再在环氧树脂层表面涂覆所述混合物，固化后，制备得到所述防腐涂层。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述改性剂为钙黄绿素；所述钙黄绿素的结构式如下所示；4.根据权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述改性剂的浓度为1
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20mg/mL。5.根据权利要求1
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4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨的原料选自天然鳞片石墨、膨胀石墨、石墨粉中的至少一...

【专利技术属性】
技术研发人员：林煌，郑龙辉，张原野，郭慧静，陈颖娴，王剑磊，吴立新，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：