一种五加皮配方颗粒质量检测方法组成比例

本发明专利技术提供一种五加皮配方颗粒质量检测方法，包括通过对五加皮配方颗粒的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及绿原酸含量测定，将五加皮配方颗粒含量标准限定为每1g含绿原酸为3.0

【技术实现步骤摘要】
一种五加皮配方颗粒质量检测方法


[0001]本专利技术涉及中药材质量控制
，具体涉及一种五加皮配方颗粒质量检测方法。

技术介绍

[0002]现代药物需要具有稳定均一、安全和有效的三大特性，对于中成药而言，需要采用多种手段进行检测，保证检测结果的可靠性和稳定性。配方颗粒由于具备易于携带服用方便疗效可靠的优点，受大众选择越来越多。配方颗粒是由单味药材经水提、浓缩、干燥、制粒等工序制得，与传统的药材相比，配方颗粒的形态特征发生明显改变，其产品真伪和质量无法用肉眼观察得到。因此，有必要建立中药配方颗粒质量评价体系，以此全面反映配方颗粒的内在品质。五加皮为五加科植物细柱五加(Acanthopanar gracilistμlusW.W.Smith)的干燥根皮，夏、秋二季采挖根部，洗净，剥取根皮，晒干，有祛风湿，补益肝肾，强筋壮骨，利水消肿的作用。目前，关于五加皮的配方颗粒还未形成一个系统的质量检测方法，仅采用现有的检测手段来检测五加皮配方颗粒是不够全面的，不能反映出五加皮配方颗粒的整体内在质量，无法达到中药配方颗粒质量控制要求。因此，建立一种用于药材质量控制的五加皮配方颗粒质量检测方法十分必要。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的就是要解决现有技术的不足，提供一种全面反映配方颗粒的内在品质及更好的控制五加皮配方颗粒质量的五加皮配方颗粒质量检测方法。
[0004]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0005]一种五加皮配方颗粒质量检测方法，包括如下检测方法，
[0006]通过对五加皮配方颗粒的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、特征图谱、浸出物及绿原酸含量测定，将配方颗粒含量标准限定为每1g含绿原酸为3.0
‑
20.0mg，其中，薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；特征图谱及绿原酸含量测定均采用液相色谱法测定；浸出物采用热浸法测定；
[0007]采用液相色谱法测定特征图谱包括：进行液相色谱仪分析，以五加皮对照药材制成的溶液作为对照药材参照物溶液b，以绿原酸对照品制成的溶液作为对照品参照物溶液b，以五加皮配方颗粒样品制成的溶液作为供试品溶液b，分别精密吸取对照药材参照物溶液b、对照品参照物溶液b和供试品溶液b，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，岛津Shim
‑
pack GIST C18
‑
AQ(4.6mm
×
250mm，5μm)；流动相：以乙腈为流动相A，以0.2％甲酸溶液为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；
[0008]表a梯度洗脱程序
[0009]时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0～250
→
15100
→
85
25～4515
→
2085
→
8045～8520
→
4880
→
5285～8848
→
052
→
10088～980100
[0010]流速：1.0mL/min；柱温：20℃；进样量：10μL；检测波长：280nm。
[0011]在其中一实施例中，所述五加皮配方颗粒制法如下：取五加皮饮片5600g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏，加入辅料适量，干燥或干燥粉碎，再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。
[0012]在其中一实施例中，所述照薄层色谱法包括如下步骤：(1)制备供试品溶液a：取五加皮配方颗粒样品2.0g，加水30mL，超声处理30min，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制得供试品溶液a；(2)制备对照药材溶液a：取五加皮对照药材1.0g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约30ml，放冷，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制得对照药材溶液a；(3)进行薄层色谱分析：薄层色谱条件为，薄层板：硅胶G薄层板；点样量：供试品溶液a为2uL，对照药材溶液a为3uL；展开剂：以石油醚(60～90℃)
‑
乙酸乙酯
‑
甲酸(10:3:0.1)为展开剂；显色剂：10％硫酸乙醇试液，在105℃加热，紫外光灯365nm下检视。
[0013]在其中一实施例中，所述热浸法以乙醇为溶剂，采用醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定浸出物范围。
[0014]在其中一实施例中，采用液相色谱法测定特征图谱还包括如下步骤：(1)制备对照药材参照物溶液b：取五加皮对照药材0.2g，加入50％甲醇50mL，超声处理20min，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液b；(2)制备对照品参照物溶液b：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制得浓度为20ug/mL的对照品参照物溶液b；(3)制备供试品溶液b：取五加皮配方颗粒适量，研细，取约0.2g，置具塞锥形瓶中，加入50％甲醇50mL，称定重量，超声30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液b。
[0015]在其中一实施例中，采用液相色谱法测定绿原酸含量包括：进行液相色谱仪分析，以绿原酸对照品制成的溶液作为对照品溶液c，以五加皮配方颗粒样品制成的溶液作为供试品溶液c，分别精密吸取对照品溶液c和供试品溶液c，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm
×
250mm，5μm)；流动相：以乙腈为流动相A，以0.2％甲酸溶液为流动相B，按规定进行梯度洗脱；流速：1.0mL/min；柱温：20℃；进样量：10μL；检测波长：325nm。
[0016]在其中一实施例中，采用液相色谱法测定绿原酸含量还包括如下步骤：(1)制备对照品溶液：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成含绿原酸的浓度为20ug/ml的溶液，作为对照品溶液c；(2)制备供试品溶液：取五加皮配方颗粒适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液c。
[0017]与现有技术相比，本专利技术提供的五加皮配方颗粒质量检测方法的有益效果是：通过对五加皮配方颗粒的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及绿原酸含量测定进行研究，通过多方面测量，来评定五加皮配方颗粒的质量，为产品的质量稳定奠定坚实
的基础，能够建立五加皮配方颗粒可行的质量标准，实现五加皮配方颗粒质量的有效控制，并且，采用本申请的色谱条件进行液相分析，可以得到分离度更好更清晰的特征图谱，方法稳定性较好，精密度高，重现性较好。五加皮饮片煎煮制得五加皮饮片配方颗粒，绿原酸平均含量为7.84mg/g，依据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》，拟定了绿原酸含量范围为3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种五加皮配方颗粒质量检测方法，其特征在于，包括如下检测方法，通过对五加皮配方颗粒的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、特征图谱、浸出物及绿原酸含量测定，将配方颗粒含量标准限定为每1g含绿原酸为3.0
‑
20.0mg，其中，薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；特征图谱及绿原酸含量测定均采用液相色谱法测定；浸出物采用热浸法测定；采用液相色谱法测定特征图谱包括：进行液相色谱仪分析，以五加皮对照药材制成的溶液作为对照药材参照物溶液b，以绿原酸对照品制成的溶液作为对照品参照物溶液b，以五加皮配方颗粒样品制成的溶液作为供试品溶液b，分别精密吸取对照药材参照物溶液b、对照品参照物溶液b和供试品溶液b，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，岛津Shim
‑
pack GIST C18
‑
AQ(4.6mm
×
250mm，5μm)；流动相：以乙腈为流动相A，以0.2％甲酸溶液为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；表a梯度洗脱程序时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0～250
→
15100
→
8525～4515
→
2085
→
8045～8520
→
4880
→
5285～8848
→
052
→
10088～980100流速：1.0mL/min；柱温：20℃；进样量：10μL；检测波长：280nm。2.如权利要求1所述的五加皮配方颗粒质量检测方法，其特征在于，所述五加皮配方颗粒制法如下：取五加皮饮片5600g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏，加入辅料适量，干燥或干燥粉碎，再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。3.如权利要求1所述的五加皮配方颗粒质量检测方法，其特征在于，所述照薄层色谱法包括如下步骤：(1)制备供试品溶液a：取五加皮配方颗粒样品2.0g，加水30mL，超声处理30min，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制得供试品溶液a；(2)制备对照药材溶液a：取五加皮对照药材1.0g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约30ml，放冷，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：何承东，周代俊，黄黎明，田仁成，魏煜琦，夏依婷，冯永，
申请(专利权)人：湖南新汇制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：