一种热裂解气质联用鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维的方法及应用技术

本发明专利技术涉及热裂解气质联用鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维的方法及应用，包括以下步骤：检测：对待测纤维进行热裂解，并通过气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种热裂解气质联用鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维的方法及应用


[0001]本申请涉及纤维检验领域，具体涉及一种热裂解气质联用鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维的方法及应用。

技术介绍

[0002]纤维的定性和定量测定对纺织产品的流通具有重要意义。在许多国家，法律规定必须在纺织品上注明所用纤维的类型及其成分。因此，制定纤维的鉴定标准和成分测试方法意义重大。莱赛尔和铜氨纤维均为再生纤维素纤维，其在加工过程采用的是非石油系原料，制成品以及废弃物在自然环境下容易分解，属于具有环保性能的材料。这两种纤维的分子结构及其相似，因此其外观形态和化学结构具有较大的相似性，现行的纺织行业系列标准FZ/T.01057规定的显微镜法、燃烧法、熔点法以及溶解法等方法均无法鉴别这两种纤维。
[0003]目前行业内对这两种纤维的鉴别方法通常采用多种方法综合判断：(1)溶解法：刘真等人在常温下采用59.5％硫酸来处理30min，莱赛尔有剩余物，铜氨纤维溶解，但该方法可能会由于有其他相似溶解的性能纤维的存在而造成误判；(2)偏光显微镜法：刘真等人发现：与铜氨纤维相比，莱赛尔在偏光显微镜下有明显刻痕，但在实际检测中得知部分铜氨纤维也可观察到刻痕；(3)着色后显微镜观察法：ISO 21915
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2通过染色剂对铜氨纤维和莱赛尔纤维样品进行染色，利用铜氨纤维和莱赛尔的上染率不同对其进行鉴别，该方法前处理过程复杂，耗时耗力；(4)湿膨胀性能法：李菊竹通过对莱赛尔和铜氨纤维的湿膨胀性能研究发现，这两种纤维在碱性溶液中瞬间横向湿膨胀率有较大的差异。阮凌峰等利用铜氨纤维在氢氧化钠溶液中的横向膨胀程度远高于莱赛尔纤维的特点开发了铜氨纤维和莱赛尔纤维的定性检测方法，但该方法比较依赖实验人员的经验，容易出现误判。
[0004]综上所述，目前还没有一种方法能够对这两种纤维进行非常快速、有效的鉴别。实验室区别这两种纤维通常是要根据多种方法得到的具体实验现象对其进行系统鉴别。因此，需要开发一种快速高效、稳定性和重复性好的准确定性方法来鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维以适应市场的需求。铜氨纤维和莱赛尔纤维无论是在外观还是物理化学性质方面都非常接近，现有技术很难通过单种方法对其进行准确、快速地鉴别。

技术实现思路

[0005]鉴于上述问题，本申请提供了一种可以快速、准确的鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维的方法，可以在30min内得出可靠的检测结果。
[0006]为实现上述目的，专利技术人提供了一种热裂解气质联用鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维的方法，包括以下步骤：
[0007]检测：
[0008]对待测纤维进行热裂解，并通过气相色谱
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质谱联用仪器对热裂解产物进行测定，得到裂解产物的总离子流色谱图；
[0009]分析、判定：
[0010]所述总离子流色谱图包括的2
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7.5min的第一时间区段和7.6
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11min的第二时间区段；所述第一时间区段内含N个特征产物色谱峰，所述第一时间区段内N个色谱峰的总面积为S1；所述第二时间区段内含M个特征产物色谱峰,所述第二时间区段内M个色谱峰的总面积为S2；
[0011]根据S2/S1的结果，对待测纤维进行判定
[0012]或
[0013]所述总离子流色谱图包括的2
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7.5min的第一时间区段和7.6
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11min的第二时间区段；所述第一时间区段内依次有N个特征产品色谱峰，面积分别为N1、N2....Nn；所述第二时间区段内依次有M个特征产物色谱峰,面积分别为M1、M2....Mm；
[0014]若M＝N,则根据S3数值，对待测纤维进行判定。
[0015]区别于现有技术，上述技术方案采用气相色谱
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质谱联用仪器对热裂解产物进行测定，根据铜氨纤维和莱赛尔纤维热裂解几种产物含量的差别，可快速对待测纤维做出定性判定。本专利技术并不需要使用任何溶剂，是一种环保安全的定性检验方法。此外，本专利技术还具有测试样品量少，定性准确可靠，稳定性和重复性好的优点，为大批量铜氨纤维和莱赛尔纤维的鉴别提供了一种简便、快速、准确的方法。
[0016]在一些实施例中，若S2/S1＝1.5
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3.2，则判定待测纤维为莱赛尔纤维；若S2/S1＝4.8
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9.0，则判定待测纤维为铜氨纤维。
[0017]在一些实施例中，若S3<85，则判定待测纤维为莱赛尔纤维；若S3>142，则判定待测纤维为铜氨纤维。
[0018]在一些实施例中，所述待测纤维为铜氨纤维或莱赛尔纤维。
[0019]在一些实施例中，所述待测纤维的质量为0.10
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0.90mg。
[0020]在一些实施例中，所述热裂解的温度为400
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600℃，热裂解时间为0.1
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0.5min。
[0021]在一些实施例中，所述N＝4，所述色谱峰为5.2min、5.6min、5.9min、7.1min处的色谱峰。所述M＝4，所述色谱峰为7.7min、8.2min、9.8min、10.5min。
[0022]在一些实施例中，气相色谱
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质谱联用仪器的色谱参数为：色谱柱采用DB
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17MS；色谱柱升温流程：初始温度为80℃，以20℃/min升温至300℃并保持5min；载气为He气；流速：1.0mL/min。
[0023]在一些实施例中，气相色谱
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质谱联用仪器的色谱参数为：四极杆温度为150℃，离子源温度为230℃，质谱采用EI源，能量为70eV，在质荷比为29
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550范围内采用全扫描模式扫描，溶剂延迟为2min。
[0024]为实现上述目的，专利技术人提供了一项热裂解气质联用鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维的方法在鉴定和区分铜氨纤维和莱赛尔纤维方面的应用。
[0025]区别于现有技术，上述技术方案采用气相色谱
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质谱联用仪器对热裂解产物进行测定，根据铜氨纤维和莱赛尔纤维几种热裂解产物含量的差别，可快速对待测纤维做出定性判定。本专利技术并不需要使用任何溶剂，是一种环保安全的定性检验方法。此外，本专利技术还具有测试样品量少，定性准确可靠，稳定性和重复性好的优点，为大批量铜氨纤维和莱赛尔纤维的鉴别提供了一种简便、快速、准确的方法。
[0026]上述
技术实现思路
相关记载仅是本申请技术方案的概述，为了让本领域普通技术人员能够更清楚地了解本申请的技术方案，进而可以依据说明书的文字及附图记载的内容予以实施，并且为了让本申请的上述目的及其它目的、特征和优点能够更易于理解，以下结合本申请的具体实施方式及附图进行说明。
附图说明
[0027]附图仅用于示出本申请具体实施方式以及其他相关内容的原理、实现方式、应用、特点以及效果等，并不能认为是对本申请的限制。
[0028]在说明书附图中：
[0029本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热裂解气质联用鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：检测：对待测纤维进行热裂解，并通过气相色谱
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质谱联用仪器对热裂解产物进行测定，得到裂解产物的总离子流色谱图；分析、判定：所述总离子流色谱图包括的2
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7.5min的第一时间区段和7.6
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11min的第二时间区段；所述第一时间区段内含N个特征产物色谱峰，所述第一时间区段内N个色谱峰的总面积为S1；所述第二时间区段内含M个特征产物色谱峰,所述第二时间区段内M个色谱峰的总面积为S2；根据S2/S1的结果，对待测纤维进行判定或所述总离子流色谱图包括的2
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7.5min的第一时间区段和7.6
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11min的第二时间区段；所述第一时间区段内依次有N个特征产品色谱峰，面积分别为N1、N2....Nn；所述第二时间区段内依次有M个特征产物色谱峰,面积分别为M1、M2....Mm；若M＝N,则根据S3数值，对待测纤维进行判定。2.根据权利要求1所述的鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维的方法，其特征在于，若S2/S1＝1.5
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3.2，则判定待测纤维为莱赛尔纤维；若S2/S1＝4.8
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9.0，则判定待测纤维为铜氨纤维。3.根据权利要求1所述的鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维的方法，其特征在于，若S3<85，则判定待测纤维为莱赛尔纤维；若S3>142，则判定待测纤维为铜氨纤维。4.根据权利要求1所述的鉴别铜氨纤维和莱赛尔纤维的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄宗雄，潘行星，朱峰，刘贵，李汉英，沈燕，陈加亮，
申请(专利权)人：福建省纤维检验中心，
类型：发明
国别省市：