本发明专利技术公开了一种致密均匀镀金石英光纤的制备方法及装置，设计了一种扰动化学镀液的装置和方法，实现了制备致密均匀化学镀镀层的石英光纤，进而电镀得到镀层厚度及光纤长度可调的耐高温镀金石英光纤。通过协同使用蠕动本或微流动泵及磁子，有效解决了化学镀过程中光纤表面气泡及时移除问题，达到了既不影响化学镀反应的进行，又及时移除副产物的目的。从解决化学镀步骤的金属镀层质量的角度着手，解决了光纤表面难以形成均匀金层的重要问题，获得了高质量金属镀层。同时，本发明专利技术的设计装置易于放大，可制备长尺寸的镀金石英光纤。本发明专利技术制备的镀金石英光纤可满足多种特殊环境下的应用需求，对光纤应用领域及环境的不断拓展具有重要实际意义。有重要实际意义。有重要实际意义。
【技术实现步骤摘要】
一种致密均匀镀金石英光纤的制备方法及装置
[0001]本专利技术属于光纤
，涉及一种金层厚度可调控的镀金石英光纤及其制备方法。
技术介绍
[0002]石英光纤制备的光电器件可用于各种化学及生物传感器中，可通过对温度、浓度等的检测而测量许多物理以及化学量变。近年来，随着光纤应用领域及环境的不断拓展，涂覆丙烯酸酯的普通石英光纤已经无法满足多种特殊环境下的应用需求。丙烯酸树脂涂层的石英光纤，使用温度范围一般为
‑
60~85 ℃，无法长时间暴露在85 ℃以上的环境中，丙烯酸树脂会发生热老化，在有氧环境中还会发生热氧老化，涂层高分子链断裂过程加速，光纤表面产生裂纹。因而，为了使光纤可在高温等环境下应用，对特种光纤的要求越来越高。目前的耐高温光纤仅可部分满足需求，光纤应用的局限性仍需突破。
[0003]耐高温光纤主要有涂层分别为耐高温丙烯酸树脂、有机硅胶、聚酰亚胺以及金属的光纤。其中，有机硅胶与丙烯酸树脂涂层光纤将光纤使用温度最高为200℃，聚酰亚胺涂层光纤最高使用温度为300 ℃，在300~400 ℃下仅可短期使用。金属涂层的光纤可耐受更高的温度，在高温、真空等苛刻环境中，金属涂层的光纤是最佳选择。如Cu、Al、Sn等金属层包裹的光纤，温度使用范围为
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270~700℃。然而，某些特殊的应用场合，需要用到金作为金属层包裹的石英光纤。
[0004]在石英光纤表面镀金的方法有多种，如溅射法、真空蒸镀法、熔融法、化学镀以及电镀等。其中溅射法、真空蒸镀法，金属沉积到圆柱形的光纤表面难以控制形成均匀的金层，且对设备要求较高。而熔融态的金属在冷却中产生内应力，容易增大光纤衰耗。化学镀以及电镀的方法工艺简单，但也存在由于光纤直径较小而加大工艺难度等问题，尤其是化学镀过程的镀层不连续性问题。化学镀层的均匀以及连续性非常重要，因为化学镀层的质量直接影响后续电镀的进行以及电镀层质量。
[0005]在专利号为CN1076220064A，名称为“一种光纤传感器金属化封装方法与工艺”的专利技术专利公开了一种电镀光纤的方法，但其专利技术专利中所展现的光纤都较短，存在金属化光纤使用长度上的限制。在专利号为CN108004528A，名称为“光纤光栅表面金属化处理装置”的专利技术专利公开了一种使用水浴在烧杯中电镀光纤的方法，但其专利技术专利中所设计的装置中的烧杯就限制了可金属化的光纤的长度，该专利技术专利同样存在金属化光纤在长度上的限制。需要针对以上情况，解决对具备一定长度的光纤进行金属化的难题，电镀出具备一定长度的石英光纤，以满足实际应用方面的需要，根据实际需要而设计制备装置是一个较为理想的解决方案。
[0006]针对以上问题，本专利技术提供了一种结合化学镀以及电镀的复合工艺方法以及装置，对化学镀液进行适度扰动，达到了既不影响化学镀反应的进行，又及时移除副产物的目的。同时，所设计的装置易于放大，可金属化具备一定长度的光纤。根据实际需求，放大本专利技术所设计的装置尺寸即可。制得了表面致密均匀、结合性好、镀层厚度可调控、光纤长度可
调控的耐高温的镀金石英光纤。
技术实现思路
[0007]为了解决化学镀过程光纤表面金属层不连续性的问题，提出了石英光纤表面电镀的方法，特征在于：解决了化学镀过程中光纤表面气泡，即氢气的及时移除，避免金属镀层的脱落进而造成的镀层不连续。通过协同使用蠕动本或微流动泵及磁子对化学镀液进行适度扰动的方法来现实。
[0008]本专利技术的主要步骤分为：清洗、粗化、敏化、活化、化学镀镍、化学镀铜、电镀金以及后处理。
[0009]（a）光纤表面的清洗处理。光纤表面的清洁是非常重要的，要确保光纤表面的清洁度。首先用去离子水清洗，再分别在去离子水、丙酮和乙醇中超声清洗。
[0010]（b）光纤表面的粗化处理。将光纤从乙醇中取出并吹干，浸入到25℃的粗化液中5
‑
15分钟。粗化液由氢氟酸、氟硅酸与去离子水构成。
[0011]（c）光纤表面的敏化处理。将粗化后的光纤浸入25℃的敏化溶液中5
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15分钟。粗化溶液由氯化亚锡、盐酸与去离子水构成。
[0012]（d）光纤表面的活化处理。将敏化后的光纤浸入25℃的活化溶液中15
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25分钟。活化溶液由氯化钯、盐酸与去离子水构成。
[0013]（e）光纤表面的化学镀镍。将活化后的光纤浸入85
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90℃的化学镀溶液中30
‑
100分钟。化学镀液主要由硫酸镍铵、次亚磷酸钠、丙酸、硼酸、氟化钠、糖精以及去离子水构成。本专利技术的化学镀装置如附图1
‑
5所示。
[0014]在化学镀过程中需扰动镀液，使光纤镀层表面的氢气及时析出并从表面移除，否则会造成光纤表面化学镀镀层的不连续性，宏观看起来，便是镀层脱落、开裂。本专利技术设计的石英光纤化学镀的装置分别采用不同的方法来对镀液进行扰动，达到及时移除化学镀反应过程中的副产物氢气的及时移除。
[0015]如图1
‑
5所示的化学镀的装置中，图1使用蠕动泵来对镀液进行扰动，蠕动泵流速可调。图2为通过微流动泵来实现对镀液的扰动，通过调节功率实现对流速的调控。图3为在镀液槽底部加多个磁子对溶液进行搅拌，通过调节磁子转速来调控对镀液的扰动程度。图4为协同使用蠕动泵及磁子的化学镀装置。图5为协同使用微流动泵及磁子的化学镀装置。
[0016]（f）光纤表面的镀铜。将化学镀镍后的光纤浸入25
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50℃镀铜溶液中30
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60分钟。化学镀液主要由硫酸铜、次亚磷酸钠、丙酸、硼酸、氟化钠、糖精以及去离子水构成。
[0017]（g）光纤表面的镀金。将镀铜后的光纤浸入25
‑
50℃的镀金溶液中40
‑
100分种。镀金液主要由金盐、阳极活性剂、缓冲剂、润湿剂、添加剂以及去离子水构成。通过调控阴极电流密度来调控金层沉积速率，进而调控金层厚度。
[0018]（h）光纤镀金的后处理。后处理包括水洗、烘干，加保护剂等。在去离子水中浸泡光纤30
‑
50秒，烘干光纤，再对光纤的镀金层进行加保护层的防变色处理。
[0019]本专利技术的协同使用蠕动本或微流动泵及磁子的方法能够有效解决化学镀过程中光纤表面气泡及时移除问题，且不影响光纤表面的化学反应，获得致密均匀的长尺寸的镀金石英光纤。与现有技术相比，本专利技术的优势在于：使用扰动化学镀液的简单易操作的方式，使得光纤表面金属镀层的均匀性的重要问题得以解决。
附图说明
[0020]图1为本专利技术所述的使用蠕动泵的化学镀装置示意图。
[0021]图2为本专利技术所述的使用微流动泵的化学镀装置示意图。
[0022]图3为本专利技术所述的使用磁子搅拌的化学镀装置示意图。
[0023]图4为本专利技术所述的协同使用蠕动泵及磁子的化学镀装置示意图。
[0024]图5为本专利技术所述的协同使用微流动泵及磁子的化学镀装置示意图。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种致密均匀镀金石英光纤的制备方法及装置，其装置特征在于，化学镀装置包括镀槽、光纤固定架、溶液进口、溶液出口、耐腐蚀乳胶管、蠕动泵、带磁力搅拌功能的热台、微流动泵、磁子。2.通过协同使用蠕动泵或微流动泵及磁子的方法，解决了化学镀过程中光纤表面气泡（即氢气）的及时移除的问题，避免了金属镀层脱落进而造成的镀层不连续。3.装置可根据实际所需光纤尺寸进行灵活放大，可制备长尺寸的镀金石英光纤。4.如权利要求1所述的镀槽，其特征在于，所设计的装置易于放大，可根据对光纤长度的实际需求来灵活调节镀槽尺寸。5.如权利要求1所述的溶液扰动装置，其特征在于，协同使用蠕动泵/微流动泵、带磁力搅拌功能的热台、磁子，通过溶液流动及溶液搅拌的方法协同调控溶液的扰动程度。6.一种致密均匀镀金石英光纤的制备方法及装置，其工艺特征在于，所述镀金石英光纤通过化学镀与电镀联用的工艺制备得到。7.化学镀镍主要构成为：硫酸镍铵：30
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40 g/L，次亚磷酸钠：22
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26 g/L，丙酸：25
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35 ml/L，硼酸：25
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35 g/L，氟化钠：0.8
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1.1 g/L，糖精：1.8
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘娇，陈俊友，徐天聪，
申请(专利权)人：北京一轻研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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