一种烟用香精香料中四种有机酸的测定方法技术

本发明专利技术属于烟草化学分析技术领域，具体公开了一种烟用香精香料中柠檬酸、苹果酸、乳酸、乙酸四种有机酸的测定方法。本方法采用超纯水作为萃取溶剂，利用涡旋振荡

【技术实现步骤摘要】
一种烟用香精香料中四种有机酸的测定方法


[0001]本专利技术属于烟草化学分析
，具体涉及一种烟用香精香料中柠檬酸、苹果酸、乳酸、乙酸含量的测定方法。

技术介绍

[0002]香精香料是致香物质的总称，烟用香精香料作为卷烟添加剂之一，主要起增强烟草制品香气、改善吸味、塑造独特产品风格的作用。它的质量稳定性直接关系到卷烟产品的质量稳定性。为了达到质量控制的目的，通常对烟用香精香料采用感官评价、酸度的理化指标和主观因素较大的方法进行测定，存在一定的主观误差。因此，利用化学分析方法从客观角度完成分析是必要的。
[0003]目前烟用香精香料中有机酸离子的测试多采用气相色谱质谱方法。然而，气质的方法相对较为繁琐，根据文献报道需要长时间衍生(例如24h)萃取定量检测，实际用于样品普查则效率较差。
[0004]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术拟针对目前烟用香精香料中有机酸的分析问题，通过对仪器参数和条件的优化调整，以实现烟用香精香料中有机酸准确测定的目的。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的主要是为了建立一种灵敏准确、快速稳定、抗干扰能力强的香精香料中柠檬酸、苹果酸、乳酸、乙酸的测定方法，该方法能够对香精香料中极性接近的有机酸实现完美分离，且具有前处理简单、出峰时间稳定、测定准确快速的优点。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种香精香料中四种有机酸的测定方法，具体包括以下步骤：
[0008]第一步，标准溶液制备：分别称取柠檬酸、苹果酸、乳酸、乙酸标准品配制成混合标准母液，在进行有机酸线性测定时进行梯度稀释；
[0009]第二步，样品前处理：取烟用香精香料，量取样品，置入离心管中，准确加入定量超纯水，涡旋振荡；
[0010]第三步，OnGuard RP小柱活化：分别用甲醇和超纯水过柱；
[0011]第四步，样品待测液的制备：涡旋振荡后的试液，采用活化后的OnGuard RP小柱，0.45水相滤膜过滤到色谱瓶中为待测液；
[0012]第五步，有机酸的定性：分别对标准溶液和待测液采用离子排斥色谱上机检测，依据标准溶液积分得到的峰面积，绘制四种有机酸标准曲线，并计算得到待测液中四种有机酸含量。
[0013]优选的，第一步中混合标准母液和梯度稀释用的是超纯水，对混合标准母液进行梯度稀释，各有机酸的浓度范围均在0.5
‑
20mg/L。
[0014]优选的，第二步中，量取烟用香精香料样品的用量为0.5g，超纯水用量为50mL，涡旋振荡时间为10min，离心管规格为50mL。
[0015]优选的，第三步中，所用甲醇和超纯水体积均为10mL。
[0016]优选的，第四步中，采用OnGuard RP小柱过滤时要弃去前3mL，此3mL为RP小柱活化时滞留的试剂。
[0017]优选的，第五步中，所述离子排斥色谱的条件为：色谱柱为阴离子排斥色谱柱IonPac ICE AS6；抑制器为AMMS ICE300；检测器为电导检测器；淋洗液为0.4mM的七氟丁酸溶液；再生液为5mM四丁基氢氧化铵溶液；柱温19℃；流速1.0mL/min；进样体积50uL。
[0018]本专利技术对影响检测结果的仪器参数和条件进行了考察和优化，建立了一种灵敏准确、快速稳定、抗干扰能力强的香精香料中柠檬酸、苹果酸、乳酸、乙酸的测定方法，该方法能够对香精香料中极性接近的有机酸实现完美分离，且具有前处理简单、出峰时间稳定、测定准确快速的优点。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1采用AS11
‑
HC色谱柱测试标准溶液图谱。
[0020]图2为本专利技术实施例1采用AS11
‑
HC色谱柱测试样品待测液图谱。
[0021]图3为本专利技术实施例2采用AS19色谱柱测试标准溶液图谱。
[0022]图4为本专利技术实施例2采用AS19色谱柱测试样品待测液图谱。
[0023]图5为本专利技术实施例3采用ICE AS6排斥柱测试标准溶液图谱。
[0024]图6为本专利技术实施例3采用ICE AS6排斥柱测试样品待测液图谱。
[0025]图7为本专利技术实施例4烟用香精样品1待测液的ICE AS6排斥柱测试图谱。
[0026]图8为本专利技术实施例4烟用香精样品2待测液的ICE AS6排斥柱测试图谱。
[0027]图9为本专利技术实施例4烟用香精样品3待测液的ICE AS6排斥柱测试图谱。
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的说明。
[0029]本专利技术对影响检测结果的仪器参数和条件进行了考察和优化。为了获取较好的分离谱图效果，本专利技术考察了色谱柱种类和仪器参数条件对测定香精香料样品中四种有机酸含量的影响。
[0030]实施例1：AS11
‑
HC色谱柱测定香精香料样品1
[0031](1)标准溶液制备
[0032]分别称取柠檬酸、苹果酸、乳酸、乙酸标准品配制成混合标准母液，在进行有机酸线性测定时进行梯度稀释，混合标准母液和梯度稀释用的均是超纯水，各有机酸的浓度范围均在0.5
‑
20mg/L；
[0033](2)香精香料样品1待测液制备
[0034]准确量取0.5g烟用香精香料样品1，加入50mL超纯水用量，涡旋振荡时间为10min，采用活化过(活化分别用10ml甲醇和10ml超纯水过柱)的OnGuard RP小柱过滤，弃去前3mL溶液，制备成香精香料样品1待测液。
[0035](3)色谱条件
[0036]色谱柱：Dionex IonPac AS11
‑
HC(250mm
×
4mm)；
[0037]保护柱：Dionex IonPac AG11
‑
HC(50mm
×
4mm)；
[0038]流动相：氢氧化钾溶液；
[0039]淋洗梯度：氢氧化钾溶液浓度0
‑
9min，1mmol/L；9
‑
17min，1
‑
13mmol/L；17
‑
27min，13mmol/L；27
‑
29min，13
‑
45mmol/L；29
‑
32min，45mmol/L；32.1min，1mmol/L；32.1
‑
35min，1mmol/L；
[0040]流速：1.2mL/min；
[0041]抑制器：ARDS600阴离子抑制器；
[0042]检测器：电导检测器；
[0043]柱温：30℃；
[0044]进样体积：25uL。
[0045](4)定量测定
[0046]分别取制备获得的标准溶液样品及样品1待测液，采用上述色谱条件进行色谱检测，记录色谱图，如图1和图2。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烟用香精香料中柠檬酸、苹果酸、乳酸、乙酸四种有机酸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，标准溶液制备：分别称取柠檬酸、苹果酸、乳酸、乙酸标准品配制成混合标准母液，在进行有机酸线性测定时进行梯度稀释；第二步，样品前处理：取烟用香精香料，量取样品，置入离心管中，准确加入定量超纯水，涡旋振荡；第三步，OnGuard RP小柱活化：分别用甲醇和超纯水过柱；第四步，样品待测液的制备：涡旋振荡后的试液，采用活化后的OnGuard RP小柱，0.45水相滤膜过滤到色谱瓶中为待测液；第五步，有机酸的定性：分别对标准溶液和待测液采用离子排斥色谱上机检测，依据标准溶液积分得到的峰面积，绘制四种有机酸标准曲线，并计算得到待测液中四种有机酸含量。2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：第一步中混合标准母液和梯度稀释用的是超纯水，对混合标准母液进行梯度稀释，各有机酸的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓旭，郭磊，徐达，罗娟敏，李鑫，姜兴益，李翔宇，蔡继宝，
申请(专利权)人：江西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：