一种高效检测白酒中13种挥发性酚类化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效检测白酒中13种挥发性酚类化合物的方法，通过采取改进的萃取方法，所需样品量少、有机试剂用量少，回收率稳定，操作方便快捷，检测成本低，适合大批量样品的日常检测工作。通过调整白酒的pH值来减少其他物质的干扰，从而提高挥发性酚类物质萃取效率。采用较低的氮吹浓缩温度有利于酚类物质的保留，可以使检测结果更为精确。本发明专利技术的方法所检测的各成分平均回收率为84.1～110.8％，RSD为0.9～3.8％。方法检出限为0.29～39.47ng/mL，定量限为0.96～131.58ng/mL。该方法具有方便、快速、准确、分辨率高的特点，适合白酒中挥发性酚类化合物的分析检测。白酒中挥发性酚类化合物的分析检测。白酒中挥发性酚类化合物的分析检测。

【技术实现步骤摘要】
一种高效检测白酒中13种挥发性酚类化合物的方法


[0001]本专利技术涉及一种检测白酒中挥发性酚类化合物的方法，特别涉及一种高效检测白酒中13种挥发性酚类化合物的方法。

技术介绍

[0002]酚类化合物作为白酒中一类重要的微量成分，对白酒的香气、口感和稳定性均起到重要作用。挥发性酚类化合物在饮料酒中含量很少，但呈香作用很大，研究表明：2
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甲氧基苯酚(又称愈创木酚)具有水果香、焦酱香；2
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甲氧基
‑4‑
乙基苯酚和2
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甲氧基
‑4‑
乙烯基苯酚带有香瓜香、甜香；2
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甲氧基
‑4‑
甲基苯酚具有烟熏风味和酱油味；4
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甲基苯酚具有窖泥气味。有报道认为：4
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乙基苯酚和2
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甲氧基
‑4‑
乙基苯酚在酒中的总质量浓度小于400μg/L时，它们为酒贡献了辛香、烟气和革香韵的风味，当其总质量浓度大于620μg/L时，会使酒体产生腥异味，掩盖酒体的香味。
[0003]早在1978年，国内采用化学衍生法结合GC
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FID/GC
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MS对白酒中挥发性酚元化合物进行的分析研究中，前处理需要衍生化，步骤繁琐，并且其中2
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甲氧基
‑4‑
甲基苯酚、2
‑
甲氧基
‑4‑
乙基苯酚的加标回收率较差，只有40％左右。
[0004]《食品与发酵工业》(2010，36(10)：138
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143)中应用浸入固相微萃取(DI
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SPME)与气相色谱
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质谱联用(GC
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MS)技术分析白酒中游离酚类化合物，该方法回收率为85％～115％。采用DI
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SPME的前处理时，对操作要求较高，萃取头耗材费用较贵，且方法精密度有所欠缺，而且该方法只分析了7种挥发性酚类化合物。
[0005]《食品科学》(2012，33(24)：239
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243)中，利用酚类物质的荧光特性和手性拆分剂β
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环糊精拆分重叠峰，采用传统的液液萃取结合高效液相色谱荧光检测器(HPLC
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FLD)对白酒中的酚类物质进行了提取、浓缩、测定，方法得到较好的回收率，但所需样品量和有机试剂的使用量都较大，且萃取过程耗时耗力；我课题小组在以(HPLC
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FLD)为检测手段的基础上，利用分散液液微萃取(DLLME)方法对酒样中的10种酚类物质进行吸附提取(一种同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法，201210018934.9)，方法方便、快捷，但由于离心沉淀后的有机相含量较少，仅为微升级，取出有机相的过程对操作者的手法要求较高，且该法检测重现性有所欠缺。由于HPLC
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FLD的灵敏度和抗干扰能力有限，在针对样品中含量较低的挥发性酚时，测定值可能会有一定的误差。
[0006]2016年安徽省地方标准DB34/T 2744
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2016《基酒中挥发性酚类化合物的测定气相色谱
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质谱联用法》测定了基酒中12种挥发性酚类化合物，该标准前处理方法是顶空固相微萃取，该前处理方法重现性参数性能有所欠缺，且萃取头耗材费用较贵，推广普及应用会受到局限。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种方便、快速、准确、分辨率高的高效检测白酒中13种挥发性酚类化合物的方法。
[0008]本专利技术的技术方案，一种高效检测白酒中13种挥发性酚类化合物的方法，包括如下步骤：
[0009]S1、取白酒样品8.0g(精确到0.01g)于50mL离心管中加入内标液100μL，震荡使内标液和酒样充分溶解得酒样溶解液；
[0010]S2、以冰醋酸调节酒样溶解液的pH值为3；
[0011]S3、在酒样溶解液中加入10mL二氯甲烷萃取剂，并加入2gNaCl，以涡旋振荡器9000r/min涡旋振荡15min，再以离心机8000r/min离心3min，分层后移取下层有机相于另一离心管中，再加10mL二氯甲烷重复提取一次；
[0012]S4、取步骤S3中全部二氯甲烷萃取剂，以无水硫酸钠进行干燥后收集滤液于试管中，再使用2mL二氯甲烷清洗针管，并收集清洗液与滤液于试管中；
[0013]S5、将步骤S4中收集的清洗液与滤液在低温下氮吹至0.5mL左右，冷却后使用二氯甲烷定容至1.0mL，过0.22μm滤膜后以气相色谱质谱仪进行检测；
[0014]气相色谱质谱仪的仪器条件为：
[0015]色谱柱：CP
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Wax 57CB Acidic毛细管柱50m
×
0.25mm，0.2μm；
[0016]升温程序：初始温度80℃保持2min，以6℃/min升温至190℃，保持2min，再以6℃/min升温至210℃，保持8min；
[0017]载气He，流速1.2mL/min；进样口温度230℃；进样量1.0μL，不分流；传输线温度230℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；电子轰击(EI)离子源，电子能量70eV；选择离子扫描模式(SIM)，内标法定量。
[0018]S6、使用内标法定量计算GC
‑
MS检测中的13种挥发性酚类物质的浓度，再换算成酒样中13种酚的浓度。
[0019]在一些实施方式中，所述13种挥发性酚类物质为：2,6
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二叔丁基苯酚、2
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甲氧基苯酚、2
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甲氧基
‑4‑
甲基苯酚、2
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甲基苯酚、苯酚、2
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甲氧基
‑4‑
乙基苯酚、4
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甲基苯酚、3
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甲基苯酚、2
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甲氧基
‑4‑
丙基苯酚、4
‑
乙基苯酚、3
‑
乙基苯酚、2
‑
甲氧基
‑4‑
乙烯基苯酚和4
‑
乙烯基苯酚。
[0020]在一些实施方式中，所述步骤S4中无水硫酸钠进行干燥的操作步骤为：
[0021]S4
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1、在尾部开放的10mL针管中加入约2cm厚的无水硫酸钠；
[0022]S4
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2、将经步骤S3得到的全部二氯甲烷萃取剂，从针管的尾部加入针管后流经无水硫酸钠后从针管的针尖部流出得到，再使用2mL二氯甲烷清洗针管得到清洗液，并收集滤液与清洗液于试管中。
[0023]在一些实施方式中，所述步骤S5的氮吹温度为35℃。
[0024]在一些实施方式中，所述内标液为2，6
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二甲基苯酚甲醇溶液，所述2，6
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效检测白酒中13种挥发性酚类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、取白酒样品8.0g于50mL离心管中加入内标液100μL，震荡使内标液和酒样充分溶解得酒样溶解液；S2、以冰醋酸调节酒样溶解液的pH值为3；S3、在酒样溶解液中加入10mL二氯甲烷萃取剂，并加入2gNaCl，以涡旋振荡器9000r/min涡旋振荡15min，再以离心机8000r/min离心3min，分层后移取下层有机相于另一离心管中，再加10mL二氯甲烷重复提取一次；S4、将经步骤S3得到的全部二氯甲烷萃取剂，以无水硫酸钠进行干燥后收集滤液于试管中，再使用2mL二氯甲烷清洗针管，并收集清洗液与滤液于试管中；S5、将步骤S4中收集的清洗液与滤液在低温下氮吹至0.5mL左右，冷却后使用二氯甲烷定容至1.0mL，过0.22μm滤膜后以气相色谱质谱仪进行检测；气相色谱质谱仪的仪器条件为：色谱柱：CP
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Wax 57CB Acidic毛细管柱50m
×
0.25mm，0.2μm；升温程序：初始温度80℃保持2min，以6℃/min升温至190℃，保持2min，再以6℃/min升温至210℃，保持8min；载气He，流速1.2mL/min；进样口温度230℃；进样量1.0μL，不分流；传输线温度230℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；电子轰击(EI)离子源，电子能量70eV；选择离子扫描模式(SIM)，内标法定量。S6、使用内标法定量计算GC
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MS检测中的13种挥发性酚类物质的浓度，再换算成酒样中13种酚的浓度。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿平兰，张倩，王焕琦，曾格，张英姿，张吉敏，宋忠霞，
申请(专利权)人：贵州省产品质量检验检测院，
类型：发明
国别省市：