大盘龙七药材的指纹图谱及多成分分析在其质量控制中的应用制造技术

本发明专利技术涉及大盘龙七药材的指纹图谱及多成分分析在其质量控制中的应用。所述大盘龙七药材的HPLC指纹图谱基本与图1一致，具有14个特征指纹色谱峰，其中峰1为熊果苷，峰2为没食子酸，峰3为岩白菜素，峰5为儿茶素，峰7为4

【技术实现步骤摘要】
大盘龙七药材的指纹图谱及多成分分析在其质量控制中的应用


[0001]本专利技术属于中药材领域，具体涉及大盘龙七药材的指纹图谱及多成分分析在其质量控制中的应用。

技术介绍

[0002]大盘龙七Bergeniae Scopulosae Rhizoma是虎耳草科岩白菜属植物秦岭岩白菜Bergenia scopulosa T.P.Wang的干燥根茎，是著名的太白“七药”之一，主要分布于陕西秦岭和祁连山地区
[2]，临床主要用于泄泻、痢疾、崩漏、带下、脘腹胀痛、黄水疮、秃疮、疥癣等疾病的治疗
[1]。因“七药”多年来以习习相因、师传口授的方式流传导致各区域各民族所使用盘龙七的药材来源不同，秦岭岩白菜作为盘龙七的来源之一在临床使用。陕西关中一带(包括陕西周至县、蓝田县、眉县等地)一直将秦岭岩白菜作为盘龙七使用。
[0003]目前从大盘龙七中分离鉴定的化学成分主要有异香豆素、黄酮、酚酸、蒽醌及氧苷、碳苷等。目前大盘龙七药材的质量标准、含量测定报道较少，也没有对药材指纹图谱的构建及成分指认。指纹图谱作为一种中药质量控制模式，可以结合化学模式识别分析对中药成分进行有效的分析，并且与多成分薄层鉴别和多成分含量测定相结合进一步达到中药质量评价的目的。因此，本专利技术首次对大盘龙七药材的指纹图谱进行研究，并首次建立了同时测定大盘龙七中熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4
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没食子酰岩白菜素、11
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没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯共7个成分含量的方法，为太白“七药”大盘龙七药材的整体质量评价提供依据。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供提供一种大盘龙七药材的HPLC指纹图谱，其特征在于当HPLC色谱条件如下时，所述大盘龙七药材的HPLC指纹图谱基本与图1一致；
[0005]HPLC色谱条件如下：
[0006]色谱柱为Agilent 5TC
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色谱柱，规格：250mm
×
4.6mm，5μm；
[0007]流动相：乙腈为A相，0.1％磷酸水溶液为B相；
[0008]梯度洗脱程序
[0009][0010][0011]流速：1.0mL
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‑1；柱温：25℃；检测波长：275nm；进样量10μL。
[0012]本专利技术的另一实施方案提供上述大盘龙七药材的HPLC指纹图谱，其特征在于所述
大盘龙七药材的HPLC指纹图谱基本与图1一致，具有14个特征指纹色谱峰，其中峰1为熊果苷，峰2为没食子酸，峰3为岩白菜素，峰5为儿茶素，峰7为4
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没食子酰岩白菜素，峰9为11
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没食子酰岩白菜素，峰12为儿茶素没食子酸酯。
[0013]本专利技术的另一实施方案提供上述大盘龙七药材的HPLC指纹图谱在大盘龙七药材质量控制、成分分析中的应用。
[0014]本专利技术的另一实施方案提供上述大盘龙七药材的HPLC指纹图谱在大盘龙七药材质量控制中的应用，其特征在于所述应用包括如下步骤：
[0015](1)将大盘龙七药材粉碎，加入甲醇溶液，超声处理，微孔滤膜过滤后，得供试品溶液；
[0016](2)取步骤(1)得到的供试品溶液，经HPLC检测，得供试品的HPLC图，其中色谱条件如下：
[0017]色谱柱为Agilent 5TC
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色谱柱，规格：250mm
×
4.6mm，5μm；
[0018]流动相：乙腈为A相，0.1％磷酸水溶液为B相；
[0019]梯度洗脱程序
[0020][0021]流速：1.0mL
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‑1；柱温：25℃；检测波长：275nm；进样量10μL
[0022](3)将步骤(2)得到的供试品的HPLC色谱图与本专利技术所述的大盘龙七药材的HPLC指纹图谱比较，相似度在0.92以上的大盘龙七药材为合格产品。
[0023]其中步骤(1)中优选粉碎后过60目筛，甲醇溶液优选体积分数60％的甲醇溶液，超声时间优选20
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40min，微孔滤膜优选0.22μm滤膜或0.45μm滤膜。优选取大盘龙七药材样品粉末(过60目筛)，精密称定0.1g，置于100mL具塞锥形瓶中，精密加入60％甲醇30mL，称定质量，超声处理30min，放冷，用60％的甲醇补足失重，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
[0024]本专利技术的另一实施方案提供一种大盘龙七药材的成分分析方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
[0025](1)7种对照品混合溶液的制备：
[0026]取熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4
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没食子酰岩白菜素、11
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没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯对照品适量，精密称定，加60％甲醇水溶液配制成质量浓度分别为530、150、520、300、96、110、103μg/mL的混合对照品溶液；
[0027](2)步骤(1)中各对照品标准曲线的制作：
[0028]分别精密量取混合对照品溶液0.1，0.5，1.0，5.0，10.0mL置10mL量瓶中，加60％甲醇稀释至刻度，用0.45μm微孔滤膜滤过后进行HPLC检测，以各对照品的质量浓度(x，μg/mL)为横坐标，峰面积值(y)为纵坐标，通过计算，得线性方程，如下表：
[0029]7种成分的线性关系
[0030][0031](3)供试品溶液的制备：将大盘龙七药材粉碎，加入甲醇溶液，超声处理，微孔滤膜过滤后，得供试品溶液；
[0032](4)取步骤(3)得到的供试品溶液，经HPLC检测，根据熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4
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没食子酰岩白菜素、11
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没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯对照品的浓度及其在指纹图谱中的保留时间及步骤(2)中的线性方程计算大盘龙七药材中熊果苷、没食子酸、岩白菜素、儿茶素、4
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没食子酰岩白菜素、11
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没食子酰岩白菜素、儿茶素没食子酸酯的含量；
[0033]步骤(2)、(4)中所述HPLC检测的色谱条件如下：
[0034]色谱柱为Agilent 5TC
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色谱柱，规格：250mm
×
4.6mm，5μm；
[0035]流动相：乙腈为A相，0.1％磷酸水溶液为B相；
[0036]梯度洗脱程序
[0037][0038]流速：1.0mL
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‑1；柱温：25℃；检测波长：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大盘龙七药材的HPLC指纹图谱，其特征在于当HPLC色谱条件如下时，所述大盘龙七药材的HPLC指纹图谱基本与图1一致；HPLC色谱条件如下：色谱柱为Agilent 5TC
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色谱柱，规格：250mm
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4.6mm，5μm；流动相：乙腈为A相，0.1％磷酸水溶液为B相；梯度洗脱程序流速：1.0mL
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‑1；柱温：25℃；检测波长：275nm；进样量10μL。2.权利要求1所述的大盘龙七药材的HPLC指纹图谱，其特征在于所述大盘龙七药材的HPLC指纹图谱基本与图1一致，具有14个特征指纹色谱峰，其中峰1为熊果苷，峰2为没食子酸，峰3为岩白菜素，峰5为儿茶素，峰7为4
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没食子酰岩白菜素，峰9为11
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没食子酰岩白菜素，峰12为儿茶素没食子酸酯。3.权利要求1
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2任一项所述的大盘龙七药材的HPLC指纹图谱在大盘龙七药材质量控制、成分分析中的应用。4.权利要求1
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2任一项所述的大盘龙七药材的HPLC指纹图谱在大盘龙七药材质量控制中的应用，其特征在于所述应用包括如下步骤：(1)将大盘龙七药材粉碎，加入甲醇溶液，超声处理，微孔滤膜过滤后，得供试品溶液；(2)取步骤(1)得到的供试品溶液，经HPLC检测，得供试品的HPLC图，其中色谱条件如下：色谱柱为Agilent 5TC
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色谱柱，规格：250mm
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4.6mm，5μm；流动相：乙腈为A相，0.1％磷酸水溶液为B相；梯度洗脱程序梯度洗脱程序流速：1.0mL
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‑1；柱温：25℃；检测波长：275nm；进样量10μL(3)将步骤(2)得到的供试品的HPLC色谱图与本发明所述的大盘龙七药材的HPLC指纹图谱比较，相似度在0.92以上的大盘龙七药材为合格产品。5.权利要求4所述的应用，其特征在于步骤(1)中优选粉碎后过60目筛，甲醇溶液优选体积分数60％的甲醇溶液，超声时间优选20
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40min，微孔滤膜优选0.22μm滤膜或0.45μm滤
膜。6.一种大盘龙七药材的成分分析方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：任慧，陈志永，崔小敏，胡静，鲁文静，李宁，曲彤，
申请(专利权)人：陕西省中医药研究院，
类型：发明
国别省市：