一种桑螵蛸药材、饮片、标准汤剂、干膏粉或配方颗粒HPLC特征图谱的构建方法，所述构建方法包括以下步骤；S1、桑螵蛸供试品溶液的制备；S2、参照物溶液的制备；S3、对照品溶液的制备；S4、高效液相色谱测定：吸取步骤S1制备的桑螵蛸供试品溶液、步骤S2制备的参照溶液和步骤S3制备的对照品溶液注入高效液相色谱，得到HPLC特征图谱；所述HPLC特征图谱中至少包括尿嘧啶峰、次黄嘌呤峰和鸟苷峰。应用本发明专利技术的构建方法可同时针对尿嘧啶、鸟苷和次黄嘌呤的含量进行定量控制，可以有效控制和较全面的评价桑螵蛸药材、饮片、标准汤剂、干膏粉或配方颗粒的质量。量。
【技术实现步骤摘要】
一种桑螵蛸药材、饮片、标准汤剂、干膏粉或配方颗粒HPLC特征图谱的构建方法及应用
[0001]本专利技术属于中药分析、质量鉴别及控制
，具体涉及一种桑螵蛸药材、饮片、标准汤剂、干膏粉或配方颗粒HPLC特征图谱的构建方法及应用。
技术介绍
[0002]桑螵蛸始载于《神农本草经》，是我国常用的动物类中药。桑螵蛸为螳螂科昆虫大刀螂Tenodera sinensis Saussure、小刀螂Statilia maculata Thunberg或巨斧螳螂Hierodula patellifera Serville的干燥卵鞘，其性平，味甘、咸。具有固精缩尿，补肾助阳的功效，用于遗精滑精，遗尿尿频，小便白浊。
[0003]作为一味应用历史悠久的中药，前人对桑螵蛸的化学组成、药理作用和临床应用开展了许多研究。桑螵蛸主要含蛋白质、氨基酸、磷脂类、脂肪、糖等，此外，桑螵蛸还含有Fe、Cu、Zn等20余种微量元素及K、P、Ca等宏量元素。实验表明桑螵蛸内苯环衍生物种类较多，但其含量较固醇类少。3种桑螵蛸均含有18种氨基酸，其中为人体必需的8种氨基酸，3种桑螵蛸均以酪氨酸含量高，而在人体中酪氨酸酶催化酪氨酸合成L
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多巴，因此在抗氧化、神经调节、增强皮肤的保护功能方面具有重要的作用。桑螵蛸磷脂含量丰富，有磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酸、磷脂酰肌醇及溶血磷脂酰胆碱等。桑螵蛸有抗利尿、抗氧化、抗菌、抗缺氧等药理作用。桑螵蛸的临床用量范围为3
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60g，临床用量根据不同的疾病、证型及配伍而变化。另外，桑螵蛸还含有核苷类等成分。核苷类成分作为维持生物生命活动的基本组成单位，在DNA代谢中扮演重要角色，参与体内各种生理过程的调节，并表现出多种生理活性，例如免疫应答的调节，抗血小板凝聚，抗心律失常，抗病毒等作用。因此，桑螵蛸中核苷类成分有助于提高桑螵蛸这味动物药的价值，其主要核苷类为次黄嘌呤等。因此。研究核苷类成分有重要价值。
[0004]桑螵蛸大都是以饮片入药，临用前煎汤的服用的方式，其中药饮片质量不稳定不可控，煎煮质量难以保证，服用不方便，不易储存。而中药配方颗粒是以符合炮制规范的优质药材(中药饮片)为原料，采用现代高新技术提取、浓缩、制粒而成的产品系类，保证原有中药的性味特征，目前还没有统一的标准。中国专利文献CN103405477A公开了一种桑螵蛸配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法，该方法先以体积比为正3:1:1的丁醇
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冰醋酸
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水为展开剂，展开，取出，晾干，再以体积比为3:1的苯酚
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无水乙醇为展开剂。
[0005]采用薄层色谱法区分，存在灵敏度不足、专属性不强的问题，尤其对近缘中药化学成分类似时，其分辨类不高，很难对桑螵蛸的质量进行整体评价，因此，有必要建立一种桑螵蛸产品的质量控制方法，为有效控制和较全面、准确地评价桑螵蛸及其制剂的质量提供依据。
技术实现思路
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种桑螵蛸药材、饮片、标准汤剂、干膏粉
或配方颗粒HPLC特征图谱的构建方法及其应用，可以有效控制和较全面的评价桑螵蛸药材、饮片、标准汤剂、干膏粉或配方颗粒的质量。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]一种桑螵蛸药材、饮片、标准汤剂、干膏粉或配方颗粒HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤；
[0009]S1、桑螵蛸供试品溶液的制备：取桑螵蛸供试品适量，加入提取溶剂，超声处理，得到供试品溶液；
[0010]S2、参照物溶液的制备：取桑螵蛸对照药材适量，加入提取溶剂，超声处理，得到参照物溶液；
[0011]S3、对照品溶液的制备：取尿嘧啶、次黄嘌呤及鸟苷对照品适量，加入提取溶剂，超声处理，得到对照品溶液；
[0012]S4、高效液相色谱测定：吸取步骤S1制备的桑螵蛸供试品溶液、步骤S2制备的参照溶液和步骤S3制备的对照品溶液注入高效液相色谱，得到HPLC特征图谱。
[0013]优选地，步骤S4中所述高效液相色谱的色谱条件为：以乙腈和甲醇混合液为流动相A，磷酸溶液为流动相B进行洗脱。
[0014]更优选地，步骤S4中所述高效液相色谱的色谱条件为：以体积比9：1的乙腈和甲醇混合液为流动相A，流动相B为体积百分数0.15％的磷酸溶液。
[0015]优选地，步骤S4中所述高效液相色谱的色谱条件为：流动相A、B进行梯度洗脱，所述梯度洗脱的条件如下：
[0016][0017]优选地，步骤S4中所述高效液相色谱的色谱条件还包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
[0018]优选地，步骤S4中所述高效液相色谱的色谱条件还包括：流速为0.5
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1.0mL/min，柱温为24
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30℃，检测波长为210
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320nm。
[0019]优选地，步骤S4中所述高效液相色谱的色谱条件还包括：流速为0.6
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0.8mL/min，柱温为24
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26℃，检测波长为210
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320nm。
[0020]进一步优选地，步骤S4中所述高效液相色谱的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比9：1的乙腈和甲醇混合液为流动相A，0.15％磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.6
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0.8mL/min，柱温为24
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26℃，检测波长为210
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320nm，理论板数按次黄嘌呤峰计算应不低于5000。
[0021]最优选地，步骤S4中所述高效液相色谱的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱的柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm；以体积比9：1的乙腈和甲醇混合液为流动相A，0.15％磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱；流速为0.7mL/min，柱温为25℃；检测波长为250nm，理论板数按次黄嘌呤峰计算应不低于5000，梯度洗脱的条件如下：
[0022][0023]优选地，步骤S1、S2、S3中所述提取溶剂为10％甲醇。
[0024]优选地，步骤S1、S2、S3中所述超声提取时间为30
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120min，超声处理的功率为250W
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500W。
[0025]本专利技术桑螵蛸供试品中桑螵蛸药材、饮片、标准汤剂、干膏粉或配方颗粒，优选地，所述桑螵蛸供试品溶液的制备为：精密称取桑螵蛸供试品，精密加入10％甲醇20
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50mL，超声处理30
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120min，超声处理的功率为250W
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500W，取出，放冷，再称定重量，用10％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0026]最优选地，所述桑螵蛸供试品溶液的制备为：精密称取桑螵蛸供试品，精密加入10％甲醇50mL，超声处理30min，超声处理的功率为500W，取出，放冷，再本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种桑螵蛸药材、饮片、标准汤剂、干膏粉或配方颗粒HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、桑螵蛸供试品溶液的制备：取桑螵蛸供试品适量，加入提取溶剂，超声处理，得到供试品溶液；S2、参照物溶液的制备：取桑螵蛸对照药材适量，加入提取溶剂，超声处理，得到参照物溶液；S3、对照品溶液的制备：取尿嘧啶、次黄嘌呤及鸟苷对照品适量，加入提取溶剂，超声处理，得到对照品溶液；S4、高效液相色谱测定：吸取步骤S1制备的桑螵蛸供试品溶液、步骤S2制备的参照溶液和步骤S3制备的对照品溶液注入高效液相色谱，得到HPLC特征图谱。2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤S4中所述高效液相色谱的色谱条件为：以乙腈和甲醇混合液为流动相A，磷酸溶液为流动相B进行洗脱。3.根据权利要求2所述的构建方法，其特征在于，步骤S4中所述高效液相色谱的色谱条件为：以体积比9：1的乙腈和甲醇混合液为流动相A，流动相B为体积百分数0.15％的磷酸溶液。4.根据权利要求2所述的构建方法，其特征在于，步骤S4中所述高效液相色谱的色谱条件为：流动相A、B进行梯度洗脱，所述梯度洗脱的条件如下：5.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，步骤S4中所述高效液相色谱的色谱条件还包括：柱温为24
【专利技术属性】
技术研发人员：索成林，谢晓庆，王国栋，黎叶青，彭凌云，程雪清，
申请(专利权)人：天地恒一制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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