一种高分散性改性氧化锌复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于氧化锌的合成技术领域，具体涉及一种高分散性改性氧化锌复合材料及其制备方法。本发明专利技术的制备方法为：将CO2通入Ca(OH)2水溶液进行第一碳化反应，得到碳酸钙浆料；将碳酸钙浆料和锌离子溶液进行第一混合，得到混合料；将混合料与碳酸根离子进行第二混合，锌离子与碳酸根离子在碳酸钙颗粒表面进行原位碳化反应，得到碳酸锌复合料；将碳酸锌复合料进行煅烧，得到氧化锌复合料；将氧化锌复合料、偶联剂和水进行第三混合，进行偶联反应，得到改性氧化锌复合材料。本发明专利技术所述制备方法可以实现碳酸锌在碳酸钙表面的原位生长，然后通过煅烧使得碳酸锌分解成氧化锌，得到高分散性氧化锌，再通过偶联剂改性得到具有高分散性改性氧化锌。氧化锌。氧化锌。

【技术实现步骤摘要】
一种高分散性改性氧化锌复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于无机复合材料合成
，具体涉及一种高分散性改性氧化锌复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]氧化锌，俗称锌白，是橡胶和轮胎工业必不可少的添加剂，可以充分发挥硫化促进作用，其高分散性，会显著提高橡胶的性能，降低混炼温度，是橡胶助剂未来的发展方向。
[0003]目前，制备高分散性氧化锌的方法主要有可控沉淀法。可控沉淀法是指从溶液中析出氧化锌前驱体，然后经过热处理、研磨来去除杂质，得到粉末状氧化锌，然而粉末产物为高聚集性的颗粒，会发生结块很难分解，因此其分散性能不佳。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种高分散性改性氧化锌复合材料及其制备方法。本专利技术的制备方法制备得到的改性氧化锌复合材料具有高分散性。
[0005]为了实现以上目的，本专利技术提供一种高分散氧化锌的制备方法，包括以下步骤：
[0006]一种高分散性改性氧化锌复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将CO2通入Ca(OH)2水溶液进行第一碳化反应，得到碳酸钙浆料；
[0008]将所述碳酸钙浆料和锌离子溶液进行第一混合，得到混合料；
[0009]将所述混合料与碳酸根离子进行第二混合，锌离子与碳酸根离子在碳酸钙颗粒表面进行原位碳化反应，得到碳酸锌复合料；
[0010]所述碳酸锌复合料包括碳酸钙和碳酸锌；
[0011]将所述碳酸锌复合料进行煅烧，得到氧化锌复合料；
[0012]所述氧化锌复合料包括碳酸钙和氧化锌；
[0013]将所述氧化锌复合料、偶联剂和水进行第三混合，然后进行偶联反应，得到改性氧化锌复合材料；
[0014]所述煅烧的温度为350～600℃，时间为2～4h。
[0015]优选地，所述Ca(OH)2水溶液的浓度为0.2～0.8mol/L。
[0016]优选地，所述CO2通入Ca(OH)2水溶液的流速为0.05～0.5L/min。
[0017]优选地，所述锌离子溶液优选包括硫酸锌溶液、氯化锌溶液或硝酸锌溶液中的一种或几种；所述锌离子溶液的浓度为0.2～1.0mol/L。
[0018]优选地，所述碳酸钙浆料的固含量为1.5％～2％；所述碳酸钙浆料和锌源水溶液的体积比为8～10:1。
[0019]优选地，所述锌离子与碳酸根离子的摩尔比为1.0～1.5：1。
[0020]优选地，所述偶联剂包括硅烷类偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或多种。
[0021]优选地，所述偶联剂的质量为氧化锌复合料质量的0.5～10％。
[0022]本专利技术还提供了上述所述技术方案制备得到的高分散性改性氧化锌复合材料，包括碳酸钙、锚定在所述碳酸钙上的氧化锌以及接枝于碳酸钙和氧化锌表面的偶联剂；所述碳酸钙和氧化锌的摩尔比为2.5～3.5:1。
[0023]优选地，所述碳酸钙的粒径为50～100nm，所述氧化锌的粒径为2～5nm。
[0024]本专利技术提供了一种改性氧化锌复合材料的制备方法，包括以下步骤：将CO2通入Ca(OH)2水溶液进行第一碳化反应，得到碳酸钙浆料；将所述碳酸钙浆料和锌源水溶液进行第一混合，得到混合料；将所述混合料与水溶性碳酸盐进行第二混合，然后进行第二碳化反应，得到碳酸锌复合料；将所述碳酸锌复合料进行煅烧，得到氧化锌复合料；将所述氧化锌复合料、偶联剂和水进行第三混合，然后进行偶联反应，得到改性氧化锌复合材料；所述煅烧的温度为350～600℃，时间为2～4h。本专利技术通过先将CO2通入Ca(OH)2水溶液进行第一碳化反应，通过将CO2缓慢通入Ca(OH)2水溶液中，边通入边发生反应，进而得到分散性好的碳酸钙浆料，然后将碳酸钙浆料和锌源水溶液进行第一混合，由于碳酸钙浆料中的碳酸钙具有一定的吸附性，使锌离子均匀吸附在碳酸钙的表面；再加入水溶性碳酸盐，锌离子和碳酸钙在碳酸钙表面原位生长，生成碳酸锌，使得碳酸锌可以锚定于碳酸钙表面，不容易发生团聚，进而实现了碳酸锌的高分散性。最后将碳酸锌复合料在350～600℃下煅烧，使得锚定在碳酸钙表面的碳酸锌转化为氧化锌，而碳酸钙在该温度下不会分解，从而得到具有高分散性能的氧化锌复合料。
[0025]得到氧化锌复合料后，本专利技术还可以将氧化锌复合料与偶联剂进行偶联反应，所述氧化锌复合料包括碳酸钙和氧化锌，偶联反应会使得偶联剂接枝在碳酸钙和氧化锌的表面，实现对氧化锌复合料的改性，从而制备得到具有分散性进一步提高的改性氧化锌复合材料。
附图说明
[0026]图1为实施例1制备得到的改性氧化锌复合材料低倍率下的透射电镜照片；
[0027]图2为实施例1制备得到的改性氧化锌复合材料高倍率下的透射电镜照片；
[0028]图3为实施例1制备得到的改性氧化锌复合材料的接触角测试图；
[0029]图4为实施例2制备得到的改性氧化锌复合材料的接触角测试图；
[0030]图5为实施例3制备得到的改性氧化锌复合材料的接触角测试图；
[0031]图6为实施例4制备得到的改性氧化锌复合材料的接触角测试图；
[0032]图7为对比例1制备得到的改性氧化锌复合材料的接触角测试图。
具体实施方式
[0033]本专利技术提供了一种高分散性改性氧化锌复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0034]将CO2通入Ca(OH)2水溶液进行第一碳化反应，得到碳酸钙浆料；
[0035]将所述碳酸钙浆料和锌离子溶液进行第一混合，得到混合料；
[0036]将所述混合料与碳酸根离子进行第二混合，锌离子与碳酸根离子在碳酸钙颗粒表面进行原位碳化反应，得到碳酸锌复合料；
[0037]所述碳酸锌复合料包括碳酸钙和碳酸锌；
[0038]将所述碳酸锌复合料进行煅烧，得到氧化锌复合料；
[0039]所述氧化锌复合料包括碳酸钙和氧化锌；
[0040]将所述氧化锌复合料、偶联剂和水进行第三混合，然后进行偶联反应，得到改性氧化锌复合材料。
[0041]在本专利技术中，如无特殊说明，本专利技术所用原料均优选为市售产品。
[0042]本专利技术将CO2通入Ca(OH)2水溶液进行第一碳化反应，得到碳酸钙浆料。
[0043]本专利技术中，所述Ca(OH)2水溶液的浓度优选为0.2～0.8mol/L，进一步优选为0.24～0.69mol/L。本专利技术中，所述CO2通入Ca(OH)2水溶液的流速优选为0.05～0.5L/min，进一步优选为0.1～0.4L/min。
[0044]本专利技术中，所述第一碳化反应优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为50～300r/min。本专利技术对第一碳化反应的时间没有具体限定，当第一碳化反应体系的pH值为中性时即认为反应完成，停止通入CO2。
[0045]在本专利技术中，所述碳酸钙浆料的固含量优选为1.5％～2％。
[0046]得到碳酸钙浆料后，本专利技术将所述碳酸钙浆料和锌离子溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分散性改性氧化锌复合材料的制备方法，包括以下步骤：将CO2通入Ca(OH)2水溶液进行第一碳化反应，得到碳酸钙浆料；将所述碳酸钙浆料和锌离子溶液进行第一混合，得到混合料；将所述混合料与碳酸根离子进行第二混合，锌离子与碳酸根离子在碳酸钙颗粒表面进行原位碳化反应，得到碳酸锌复合料；所述碳酸锌复合料包括碳酸钙和碳酸锌；将所述碳酸锌复合料进行煅烧，得到氧化锌复合料；所述氧化锌复合料包括碳酸钙和氧化锌；将所述氧化锌复合料、偶联剂和水进行第三混合，然后进行偶联反应，得到改性氧化锌复合材料；所述煅烧的温度为350～600℃，时间为2～4h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ca(OH)2水溶液的浓度为0.2～0.8mol/L。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述CO2通入Ca(OH)2水溶液的流速为0.05～0.5L/min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锌离子溶液优选包括硫酸锌溶液、氯化锌溶液和...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐前进，刘坤吉，
申请(专利权)人：江西宝弘纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：