一种硫化锌多晶料用退火炉制造技术

本实用新型专利技术公开了一种硫化锌多晶料用退火炉，包括卧式摆放的石英玻璃管和炉体，石英玻璃管穿过在炉体的炉孔设置，并且石英玻璃管两端上分别设置有低温水冷套法兰和高温水冷套法兰，炉孔两端与石英玻璃管之间均设置有中空陶瓷堵头，炉体内分为低温加热区和高温加热区，石英玻璃管内设置有石墨舟以及用于摆放多晶料，石墨舟与多晶料之间的石英玻璃管内以及多晶料与高温水冷套法兰之间的石英玻璃管内均设置有多孔陶瓷柱；低温水冷套法兰上设置有氢气供气管和氩气供气管，高温水冷套法兰与真空泵连接。本实用新型专利技术在避免使用H2S气体前提下，保护高温退火状态的ZnS不被氧化，退火炉结构简单，易于操作，工艺安全，适于大批量ZnS多晶块状料的生产。晶块状料的生产。晶块状料的生产。

【技术实现步骤摘要】
一种硫化锌多晶料用退火炉


[0001]本技术涉及退火
，具体涉及一种硫化锌多晶料用退火炉。

技术介绍

[0002]在光学镀膜领域，硫化锌(ZnS)是用于可见光和红外区的重要薄膜材料之一，在可见区，其常与低折射率的氟化物膜料组合，在红外区则常与高折射率的半导体材料组合，广泛应用于分光镜、滤光片、高反镜、高透镜、输出镜等的功能膜层。
[0003]常见的ZnS镀膜料有两种形式，一种是由ZnS粉末压制成的压片状料，一种是物理气相沉积(PVD)或化学气相沉积(CVD)制成的多晶块状料。ZnS的熔点为1830℃，在熔点附近有很高的饱和蒸气压，因此镀膜过程中是将ZnS膜料加热，由固态升华为气态，再在低温的衬底片上冷凝成膜。压片状ZnS镀膜料，因自身杂质含量高，加热过程中发气量大，通常只用在对膜层质量要求不高的产品上，多晶块状料纯度高、致密度高、质地均匀，在高端镀膜产品中得到广泛地应用。但由于PVD、CVD技术特点的影响，ZnS多晶块状料大多存在较大的内应力，在镀膜料加热过程中，大的内应力会导致块状料的炸裂，产生尺寸细小的固态颗粒，随升华的ZnS一起生长到膜层中，造成膜层中产生料点，影响膜层的光洁度、附着力甚至性能。因此通常需要对ZnS多晶块状料进行退火以降低应力。
[0004]为防止高温下ZnS的氧化而导致膜层产生吸收，ZnS镀膜料的退火通常是在含H2S气体的保护气氛中进行。H2S气体为剧毒气体，使用过程以及尾气处理过程都需要严格操作，对退火炉的安全、技术参数提出了更高的要求，增加了工艺的难度和风险，不利于大批量ZnS多晶块状料的生产。

技术实现思路

[0005]本技术要解决上述技术问题并提供一种硫化锌多晶料用退火炉，在避免使用H2S气体前提下，保护高温退火状态的ZnS不被氧化，退火炉结构简单，易于操作，工艺安全，适于大批量ZnS多晶块状料的生产。
[0006]为了解决上述技术问题，本技术提供了一种硫化锌多晶料用退火炉，包括卧式摆放的石英玻璃管和炉体，所述石英玻璃管穿过在炉体的炉孔设置，并且石英玻璃管两端上分别设置有低温水冷套法兰和高温水冷套法兰，所述炉孔两端与石英玻璃管之间均设置有中空陶瓷堵头，所述炉体内分为低温加热区和高温加热区，所述低温加热区对应的石英玻璃管内设置有石墨舟，所述高温加热区对应的石英玻璃管内用于摆放多晶料，所述石墨舟与多晶料之间的石英玻璃管内以及多晶料与高温水冷套法兰之间的石英玻璃管内均设置有多孔陶瓷柱；
[0007]所述低温水冷套法兰上设置有氢气供气管和氩气供气管，所述高温水冷套法兰与真空泵连接。
[0008]进一步的，石英玻璃管为耐高温石英材质，至少可承受不高于1100℃的高温，所述石英玻璃管的轴线退火炉的水平中心线重合。
[0009]进一步的，所述低温水冷套法兰和高温水冷套法兰均为不锈钢材质并且内侧均设有高温密封胶圈，高温密封胶圈与石英玻璃管的端面配合抵接密封。
[0010]进一步的，所述氢气供气管上设置有氢气质量流量计，所述氩气供气管上设置有氩气质量流量计，所述氢气供气管的出气口位于石英舟的上方。
[0011]进一步的，所述炉体内低温加热区和高温加热区之间设置有耐温陶瓷隔离层，低温加热区和高温加热区内均设置有加热元件、保温层和热电偶，所述加热元件为电阻加热丝，所述热电偶为铠装热电偶。
[0012]进一步的，所述石墨舟的底面为圆弧形状且与石英玻璃管内壁形状吻合。
[0013]进一步的，所述真空泵与变频器连接。
[0014]进一步的，所述炉体材质为不锈钢。
[0015]本技术的有益效果：
[0016]本技术的退火炉，通过设置低温区和高温区，利用氩气和氢气气作为载气，将低温区升华的单质S通向高温区的ZnS多晶块状料，保护高温退火状态的ZnS不被氧化，避免了使用H2S气体，对于退火过程以及尾气处理等工序均大大降低要求。并且退火炉结构简单，易于操作，工艺安全，适于大批量ZnS多晶块状料的生产。
附图说明
[0017]图1是本技术的整体结构示意图；
[0018]图2是本技术的截面结构示意图。
具体实施方式
[0019]下面结合附图和具体实施例对本技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本技术的限定。
[0020]参照图1与图2所示，本技术的硫化锌多晶料用退火炉的一实施例，包括卧式摆放的石英玻璃管1和炉体2，炉体为不锈钢材质，石英玻璃管穿过在炉体的炉孔设置，并且石英玻璃管两端均伸出炉孔，石英玻璃管为耐高温石英材质，至少可承受不高于1100℃的高温，石英玻璃管的轴线退火炉的水平中心线重合，保证加热均匀，石英玻璃管的两端上分别设置有低温水冷套法兰3和高温水冷套法兰4，低温水冷套法兰和高温水冷套法兰均为不锈钢材质并且内侧均设有高温密封胶圈12，高温密封胶圈与石英玻璃管的端面配合抵接密封，工作时通冷却水，降低石英玻璃管端口的温度，炉孔两端与石英玻璃管之间均设置有中空陶瓷堵头5，中空陶瓷堵头在起到阻隔炉体端口热量的损失的同时，还起到支撑石英玻璃管的作用，炉体内分为低温加热区和高温加热区，低温加热区对应的石英玻璃管内设置有石墨舟6，高温加热区对应的石英玻璃管内用于摆放多晶料7，石墨舟与多晶料之间的石英玻璃管内以及多晶料与高温水冷套法兰之间的石英玻璃管内均设置有多孔陶瓷柱8，多孔陶瓷柱起到隔绝热量和过滤物料颗粒的作用，降低温区之间的影响，并且避免颗粒物污染多晶料；低温水冷套法兰上设置有氢气供气管9和氩气供气管10，高温水冷套法兰与真空泵11连接。
[0021]具体的，氢气供气管上设置有氢气质量流量计，氩气供气管上设置有氩气质量流量计，氢气供气管的出气口位于石英舟的上方。炉体内低温加热区和高温加热区之间设置
有耐温陶瓷隔离层14，低温加热区和高温加热区内均设置有加热元件15、保温层16和热电偶17，加热元件为电阻加热丝，热电偶为铠装热电偶，低温加热区和高温加热区内独立加热，互不干扰。石墨舟的底面为圆弧形状且与石英玻璃管内壁形状吻合，放置稳定。
[0022]真空泵与变频器18连接，变频器直接控制真空泵的工作，通过调整变频器的频率改变真空泵的抽速，真空泵进气口上端还安装有真空计，量程为105‑
10
‑1Pa。
[0023]上述结构中，石英玻璃管耐温1100℃，退火炉的低温加热区200mm，高温加热区650mm，耐温陶瓷隔离层150mm，加热元件采用螺旋状铁
‑
铬
‑
铝加热丝，可调节控制，耐温陶瓷隔离层采用高纯硅酸铝材料，端面开口陶瓷堵头为氧化铝材料，多孔陶瓷柱为碳化硅材料，石墨舟为等静压石墨且表面抛光，氩气质量流量计和氢气质量流量计为浮子流量计50ml/s，热电偶为K型铠装热电偶，配套温控仪为智能PID温控仪，真空泵为旋片式2X
‑
4L真空泵，真空计为数字式电阻式真空计，变频器为矢量型变频器。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化锌多晶料用退火炉，其特征在于，包括卧式摆放的石英玻璃管和炉体，所述石英玻璃管穿过在炉体的炉孔设置，并且石英玻璃管两端上分别设置有低温水冷套法兰和高温水冷套法兰，所述炉孔两端与石英玻璃管之间均设置有中空陶瓷堵头，所述炉体内分为低温加热区和高温加热区，所述低温加热区对应的石英玻璃管内设置有石墨舟，所述高温加热区对应的石英玻璃管内用于摆放多晶料，所述石墨舟与多晶料之间的石英玻璃管内以及多晶料与高温水冷套法兰之间的石英玻璃管内均设置有多孔陶瓷柱；所述低温水冷套法兰上设置有氢气供气管和氩气供气管，所述高温水冷套法兰与真空泵连接。2.如权利要求1所述的硫化锌多晶料用退火炉，其特征在于，石英玻璃管为耐高温石英材质，至少可承受不高于1100℃的高温，所述石英玻璃管的轴线退火炉的水平中心线重合。3.如权利要求1所述的硫化锌多晶料用退火炉，其特征在于，所述低温水冷套法兰和...

【专利技术属性】
技术研发人员：张树玉，甄西合，邰超，
申请(专利权)人：河南鎏溪科技有限公司，
类型：新型
国别省市：