一种聚苯硫醚生产中含盐混合液分离回收方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种聚苯硫醚生产中含盐混合液分离回收方法，包括以下步骤：收集由聚苯硫醚料浆过滤液和树脂洗液混合形成的含盐混合液；采用50～200nmm的过滤膜对所述含盐混合液进行膜过滤，收集过滤液；利用有机溶剂对所述过滤液进行萃取并分离，得到有机相和无机相；对所述有机相脱除水和有机溶剂，回收得到N

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯硫醚生产中含盐混合液分离回收方法及应用


[0001]本专利技术属于废液回收领域，具体涉及一种聚苯硫醚生产中含盐混合液分离回收方法。

技术介绍

[0002]在聚苯硫醚生产过程中，聚苯硫醚浆料的过滤液和树脂洗液会混合在一起作为废液排除，这类废液中含有大量的无机盐，从而形成含盐的废液，现有技术中，这些废液通常是直接进行排放处理，但是如果对这些废液直接排放，不但造成了原料的浪费，也会对环境造成极大地污染，因此如何对聚苯硫醚浆料的过滤液和树脂洗液混合形成的含盐废液进行回收，是本领域亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术为了解决上述技术问题，提供了一种聚苯硫醚生产中含盐混合液分离回收方法。
[0004]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种聚苯硫醚生产中含盐混合液分离回收方法，包括以下步骤：
[0005]收集由聚苯硫醚料浆过滤液和树脂洗液混合形成的含盐混合液；
[0006]采用50至150nmm的过滤膜对所述含盐混合液进行膜过滤，收集过滤液；其中，进行膜过滤的步骤中，采用的膜为陶瓷膜；
[0007]利用有机溶剂对所述过滤液进行萃取并分离，得到有机相和无机相；
[0008]对所述有机相脱除水和有机溶剂，回收剩余的液体产物，得到N
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甲基吡咯烷酮；
[0009]对所述无机相进行蒸发结晶，对蒸发后的固物进行回收得到氯化钠，将所述结晶母液与纯碱混合并反应，而后过滤洗盐后回收固体产物，得到碳酸锂。
[0010]在聚苯硫醚生产中产生的含盐混合液含有一定的NaCl、LiCl以及N
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甲基吡咯烷酮等有用物质，本申请首先通过膜过滤技术，去除含盐混合液中的大颗粒的聚合物废物，而后配合萃取、蒸发结晶等工艺，能够有效的将上述有用成分分离出来并进行回收。
[0011]本申请公开的聚苯硫醚生产中含盐混合液分离回收方法的有益效果是：本申请可以有效地对聚苯硫醚生产中产生的含盐混合液进行再利用，且分离出的产物多数可以再次投入到聚苯硫醚的聚合过程中，适用于工艺生产。
[0012]进一步的是，还包括步骤：将所述碳酸锂与盐酸混合并反应，得到氯化锂。
[0013]进一步的是，对所述有机相脱除水和有机溶剂的步骤包括：在1.05至1.4bar的条件下将所述有机相加热至95至120℃，分馏去除水分和杂质。
[0014]进一步的是，所述结晶母液与所述纯碱的摩尔比为0.4至1.5。
[0015]进一步的是，所述蒸发结晶的温度为90至110℃，压力为0.8至1.15bar。
[0016]进一步的是，对所述无机相进行蒸发结晶前还包括步骤，通过微纳过滤，去除所述无机相中残留的有机物溶剂。
[0017]进一步的是，所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或四氯化碳。
[0018]进一步的是，所述有机溶剂与所述含盐混合液的质量比为1.5:1至2:1。
[0019]进一步的是，对所述有机相脱除水和有机溶剂，回收得到N
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甲基吡咯烷酮的步骤中，对脱除的有机溶剂进行回收，并将回收后的所述有机溶剂重新用于对所述过滤液进行萃取。
[0020]本申请还提供了上述方法在聚苯硫醚生产中的应用。
具体实施方式
[0021]以下结合实施例对本申请的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本申请，并非用于限定本申请的范围。
[0022]下述公开了多种不同的实施所述的主题技术方案的实施方式或实施例。为简化公开内容，下面描述了各特征存在的一个或多个排列的具体实施例，但所举实施例不作为对本说明书的限定,在说明书中随后记载的第一特征与第二特征连接，即可以包括直接联系的实施方式，也可以包括形成附加特征的实施方式，进一步的，也包括采用一个或多个其他介入特征使第一特征和第二特征彼此间接连接或结合，从而第一特征和第二特征可以不直接联系。
[0023]实施例一
[0024]步骤S1：取聚苯硫醚生产过程中产生的含盐混合液10m3/h，对该含盐混合液中的组成进行检测，其中含溶剂43％，含NaCl盐8.5％，LiCl约1.5％，水含量约45.5％，低聚物含量约1.5％，固含量为0.5％，对该含盐混合液进行分离回收，包括以下步骤：
[0025]步骤S2：利用25nm的陶瓷膜对上述含盐混合液进行过滤，以滤除含盐混合液中的大颗粒杂质，收集含有小颗粒物质的滤液，此时易容于水的NaCl、LiCl和易溶于有机溶剂的N
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甲基吡咯烷酮则会随过滤液留出，此时测量滤液中的固含量，可以发现，相较于过滤前固含量下降至10ppm。
[0026]步骤S3：采用氯仿作为萃取剂，将氯仿和含盐混合液的过滤液按质量比2:1的比例混合，常温条件(25
±
10℃)下搅拌3h，静止一段时间后，物料分为上下两层。
[0027]其中，上层为无机相，下层为有机相，分别收集上层的无机相和下层的有机相，此时，可以利用红外光谱法对无机相和有机相进行分析，确定无机相中有机物含量0.8％，有机相中氯离子含量为85ppm，水含量1.9％。在本步骤中，通过萃取工艺，可以有效地将过滤液中的有机相和无机相分离。
[0028]步骤S4：在1.2bar条件下将有机相加热至110℃蒸馏脱除水分后和其它杂质，此时得到产物即为N
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甲基吡咯烷酮，可以用于返回聚合工序使用。N
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甲基吡咯烷酮，的沸点为220℃，通过件温度加热到110℃，能够有效地去除混在其中的水分和其他低沸点的有机杂质，从而获得较为纯净的N
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甲基吡咯烷酮。
[0029]步骤S5：通过0.5的纳滤膜对将上述无机相进行过滤，以进一步滤除包括萃取剂在内的等有机物，而后在0.9bar条件下将剩余无机相在95℃进行MVR蒸发结晶，而后过滤得到固体产物，对该固体产物进行测定，确定该产物为NaCl盐固体，蒸发得到的水分可以返回洗涤工序使用。
[0030]将经过蒸发后剩余的结晶母液在90℃条件下加入纯碱，纯碱加入量与氯化锂的摩
尔比为0.73，使二者充分反应后，过滤得到碳酸锂固体，反应完成后剩余的液体返回蒸发原料罐。
[0031]步骤S6，将步骤S5制备得到的碳酸锂粉体在搅拌条件下加入到10％盐酸中，碳酸锂与盐酸的摩尔比为2:1，反应后的液体用喷雾干燥得到氯化锂固体，该产物可以重新返回聚合工序使用。
[0032]对上述各步骤中回收到的产物的重量进行测量，其中，回收的N
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甲基吡咯烷酮主含量99.1wt％，水分小于0.5wt％。回收的氯化钠主含量96.5wt％，钙镁离子含量分别小于0.05wt％。碳酸锂与盐酸反应后制得氯化锂主含量为91.5wt％。
[0033]实施例二
[0034]步骤S1：取聚苯硫醚生产过程中产生的含盐混合液10m3/h，对该含盐混合液中的组成进行检测，其中含溶剂45％，含NaCl盐8.5％，LiCl约1.8％，水含量约43％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚苯硫醚生产中含盐混合液分离回收方法，其特征在于，包括以下步骤：收集由聚苯硫醚料浆过滤液和树脂洗液混合形成的含盐混合液；采用25至150nmm的过滤膜对所述含盐混合液进行膜过滤，收集过滤液；利用有机溶剂对所述过滤液进行萃取并分离，得到有机相和无机相；脱除所述有机相中的水和有机溶剂，回收剩余液体产物，得到N
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甲基吡咯烷酮；对所述无机相进行蒸发结晶，对蒸发后的固物进行回收得到氯化钠，将所述结晶母液与纯碱混合并反应，过滤洗盐后回收固体产物，得到碳酸锂。2.如权利要求1所述的聚苯硫醚生产中含盐混合液分离回收方法，其特征在于，还包括步骤：将所述碳酸锂与盐酸混合并反应，得到氯化锂。3.如权利要求1所述的聚苯硫醚生产中含盐混合液分离回收方法，其特征在于，脱除所述有机相中水和有机溶剂的步骤包括：在1.05至1.4bar的条件下将所述有机相加热至95至120℃，分馏去除水分和杂质。4.如权利要求1所述的聚苯硫醚生产中含盐混合液分离回收方法，其特征在于，所述结晶母...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵诗雅，刘琪，乔昌斌，
申请(专利权)人：四川万力恒盛科技有限公司，
类型：发明
国别省市：