一种以葡萄糖母液为原料制备聚葡萄糖的方法技术

本发明专利技术公开了一种以葡萄糖母液为原料制备聚葡萄糖的方法，涉及食品工业技术领域。通过向葡萄糖母液中添加多元醇和有机酸，进行高温真空缩聚，随后精制、纯化得到高纯度聚葡萄糖。高纯度聚葡萄糖的原料包括总重量15％～30％的多元醇，0.5％～2％的有机酸以及余量的葡萄糖母液。本发明专利技术整个工艺增加了葡萄糖母液的附加值，简化了制备聚葡萄糖的操作步骤，降低了生产成本，自动化程度高，可实现连续化生产，提升生产效率，提高葡萄糖纯度，适用于工业化生产聚葡萄糖。化生产聚葡萄糖。

【技术实现步骤摘要】
一种以葡萄糖母液为原料制备聚葡萄糖的方法


[0001]本专利技术涉及食品工业
，特别是涉及一种以葡萄糖母液为原料制备聚葡萄糖的方法。

技术介绍

[0002]目前，关于聚葡萄糖制备方法的研究较多，其多以固态葡萄糖、山梨醇、柠檬酸等为原料进行缩聚制备聚葡萄糖，也有少部分采用液体物料制备的方法。中国专利CN113603807A，公布了一种聚葡萄糖的高效制备方法，通过将葡萄糖、山梨糖醇、有机磷酸，50℃下搅拌36小时生成聚葡萄糖，但该方法生产周期长，纯度低；中国专利CN110922500A及CN106749748A，公布了一种低能耗的聚葡萄糖制备方法，这两个方法均采用膜分离技术纯化聚葡萄糖，导致产物易污染且效率低；中国专利CN108084294A，公布了一种高纯度聚葡萄糖的制备方法，但其制备的聚葡萄糖纯度只有50％左右；中国专利CN102199227A公布了模拟移动床色谱法生产高纯度聚葡萄糖的方法，该方法采用的是老式的SMB装置与技术，其操作压力为0.9～1.1MPa，操作压力过高，影响树脂的寿命及装置的稳定运行。综上可以看出，目前的聚葡萄糖制备方法普遍存在采用高纯度葡萄糖，成本高的技术问题；或其产品的生物活性、收率、纯度较低，制备过程生产周期长、影响设备使用寿命等问题。
[0003]葡萄糖母液是结晶葡萄糖生产过程中的副产物，其中含有80％左右的葡萄糖，这部分葡萄糖无法再次结晶。目前，只能用于发酵行业或一些其它附加值较低产品的生产，严重降低了葡萄糖母液的价值，影响葡萄糖生产企业的效益。

技术实现思路
r/>[0004]本专利技术的目的是提供一种以葡萄糖母液为原料制备聚葡萄糖的方法，并采用顺序式模拟移动色谱纯化聚葡萄糖的技术，以解决上述现有技术制备聚葡萄糖的方法得到的聚葡萄糖纯度低、收率低问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]本专利技术的技术方案之一，一种聚葡萄糖的制备方法，包括以下步骤：
[0007]向葡萄糖母液中添加多元醇和有机酸得到混合液，进行高温真空缩聚，随后精制、纯化得到聚葡萄糖；
[0008]所述多元醇占所述混合液质量的15％～30％，所述有机酸占所述混合液质量的0.5％～2％。
[0009]所述葡萄糖母液为经过脱盐脱色的葡萄糖母液，其中葡萄糖的质量浓度为70～85％；
[0010]所述多元醇为山梨糖醇母液，其中山梨糖醇的质量浓度为75～85％；
[0011]所述有机酸为柠檬酸、磷酸及盐酸中的一种或几种。
[0012]葡萄糖母液相对于其它葡萄糖原料来说，其葡萄糖含量更低，且含有二糖及低聚糖，不能再次结晶利用。当葡萄糖母液用于制备聚葡萄糖时，也会因为低聚糖的存在，影响
葡萄糖的缩聚交联，获得的聚葡萄糖产品质量不稳定。本专利技术通过添加酶解精制的步骤克服了该困难，使得能以葡萄糖母液为原料制备高纯度、高收率的聚葡萄糖，提供了一种葡萄糖高值化利用的途径。
[0013]多元醇主要起到增塑剂的作用，能够降低产物聚葡萄糖的黏性，改善口感与色泽。多元醇添加量过少起不到增塑的作用，添加量过大时，多余的多元醇不宜清除，进而影响产品的纯度。
[0014]有机酸的添加对聚葡萄糖的合成有较大影响，随着酸用量的增加，聚合物的交联度增大，有利于大分子聚葡萄糖的形成。有机酸的添加量过少时，起不到促进交联的作用，添加量过大时会影响pH，进而影响葡萄糖的聚合效果及聚葡萄糖产品的质量。
[0015]所述高温真空缩聚具体为温度200℃～250℃，真空度
‑
0.08MPa～0.09MPa，时间1h～2h。
[0016]高温真空缩聚的目的是将葡萄糖聚合成聚葡萄糖，温度过低不利于葡萄糖的缩聚，温度过高则对生产设备及其参数的要求高，且温度高时能耗过高，会增加生产成本。
[0017]所述精制具体为采用酶法精制，缩聚后的聚葡萄糖调配至质量浓度为20％～30％，得到糖浆，依次加入α
‑
淀粉酶和转苷酶进行酶法精制。
[0018]所述α
‑
淀粉酶的加入量为所述糖浆总质量的0.1％～0.5％，加入α
‑
淀粉酶后在95℃下反应1h～3h，之后降温至55℃，加入转苷酶；
[0019]所述转苷酶的加入量为所述糖浆总质量的0.1％～0.5％，加入转苷酶后在55℃下反应15h～25h，制备得到精制液。
[0020]精制的目的是采用α
‑
淀粉酶去除人体可吸收的聚糖以及聚合不完全的葡萄糖聚合物，将其重新降解，并采用转苷酶将降解的糖重新聚合在一起。由转苷酶重新聚合的糖并不会被人体吸收。α被淀粉酶和转苷酶添加量少时达不到降解和聚合的要求，进而影响聚葡萄糖产品的纯度和收率；添加量过多时会增加生产成本。
[0021]所述纯化具体为将所述精制液进行调pH至4.5～6.0、脱盐、脱色处理，并浓缩至质量浓度为60％，采用顺序式模拟移动床色谱(SSMB)纯化聚葡萄糖，去除杂质，得到高纯度的聚葡萄糖。
[0022]所述杂质为单糖、二糖、糖醇中的一种或多种。
[0023]纯化过程将精制液浓缩至60％是为了达到模拟移动床色谱的进料浓度要求，精制液调配浓度过高会导致分离效果差，调配浓度过低虽然分离效果会很好，但其处理量下降，生产效率低，会增加设备投入及后续浓缩的成本。
[0024]本专利技术的技术方案之二，一种根据上述聚葡萄糖的制备方法制备得到的纯度＞90％的聚葡萄糖。
[0025]本专利技术的技术方案之三，一种上述的聚葡萄糖在食品加工领域的应用。
[0026]本专利技术的技术方案之四，一种提高聚葡萄糖纯度的方法，采用上述的聚葡萄糖的制备方法。
[0027]本专利技术的技术构思如下：
[0028]模拟移动床色谱(SMB)纯化技术是一种高效的纯化手段，相对于单柱色谱，SMB纯化技术的树脂利用率高，进料量大、洗脱剂用量小，可连续化生产，生产效率较高。将其应用于聚葡萄糖的制备，可以克服现有技术中存在的生产效率低的问题。顺序式模拟移动床色
谱(SSMB)纯化技术过程中无需产生高压，避免了普通老式SMB装置操作压力过高，影响树脂的寿命及装置的稳定运行的问题。
[0029]本专利技术的核心技术为以葡萄糖母液为原料制备聚葡萄糖，并采用模拟移动色谱纯化聚葡萄糖的技术，得到纯度和收率均较高的聚葡萄糖。
[0030]本专利技术公开了以下技术效果：
[0031](1)本专利技术以葡萄糖母液为原料制备聚葡萄糖，解决了葡萄糖母液无法高效、高值利用的难题。
[0032](2)本专利技术采用酶法精制，通过添加α
‑
淀粉酶去除易被人体吸收的低聚糖类物质，提高产品的生物活性；通过添加转苷酶提高产品的得率，精制后得到的粗聚葡萄糖纯度达到了55％～75％。
[0033](3)本专利技术采用SSMB纯化聚葡萄糖，有效去除单糖、二糖、糖醇等杂质，得到高纯度的聚葡萄糖，聚葡萄糖纯度达到90％～99％，同时收率达到了80％～95％。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向葡萄糖母液中添加多元醇和有机酸得到混合液，进行高温真空缩聚，随后精制、纯化得到聚葡萄糖；所述多元醇占所述混合液质量的15％～30％，所述有机酸占所述混合液质量的0.5％～2％。2.根据权利要求1所述的聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖母液为经过脱盐脱色的葡萄糖母液，其中葡萄糖的质量浓度为70～85％；所述多元醇为山梨糖醇母液，其中山梨糖醇的质量浓度为75～85％；所述有机酸为柠檬酸、磷酸及盐酸中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述高温真空缩聚具体为温度200℃～250℃，真空度
‑
0.08MPa～0.09MPa，时间1h～2h。4.根据权利要求1所述的聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述精制具体为采用酶法精制，缩聚后的聚葡萄糖调配至质量浓度为20％～30％，得到糖浆，依次加入α～淀粉酶和转苷酶进行酶法精制。5.根据权利要求4所述的聚葡萄糖的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良玉，凌洋，汤华成，姚笛，李朝阳，姜彩霞，郑喜群，
申请(专利权)人：黑龙江八一农垦大学，
类型：发明
国别省市：