导电性二维粒子及其制造方法技术

提供一种导电性二维粒子及其制造方法，氯与溴的合计含有率在一定水平以下，适合无卤素用途，此外不用使用粘合剂就能够形成高导电性薄膜。上述导电性二维粒子，是至少包含1个层的层状材料的导电性二维粒子，所述层包括：由下式：M

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】导电性二维粒子及其制造方法


[0001]本专利技术涉及导电性二维粒子及其制造方法。

技术介绍

[0002]近年来，作为具有导电性的新材料，MXene受到注目。MXene是所谓的二维材料的一种，如后述，是具有1个或多个层的形态的层状材料。一般来说，MXene具有这样的层状材料的粒子(可包括粉末、薄片、纳米片等)的形态。
[0003]目前，面向MXene对于各种电气器件的应用正在进行各种研究。面向上述应用，要求进一步提高含有MXene的材料的导电性。作为该研究的一环，对于作为多层化物得到的MXene的层间剥离法进行研究。
[0004]在非专利文献1中公开有通过使用TMAOH(氢氧化四甲铵)，经手摇抖动，进行多层MXene的层间剥离。另外，在非专利文献1中公开有通过使用DMSO(二甲基亚砜)，再进行超声波处理，从而进行多层MXene的层间剥离。
[0005]现有技术文献
[0006]非专利文献
[0007]非专利文献1：Guidelines for Synthesis and Processing of Two
‑
Dimensional Titanium Carbide(Ti3C2Tx MXene)Chem.Mater.2017,29,7633
‑
7644

技术实现思路

[0008]专利技术所要解决的问题
[0009]在电子设备等行业中，作为绿色筹措的一环，要求在卤素之中，将氯与溴的合计含有率抑制在一定以下，也就是所谓的“无卤素”。具体来说，要求氯的含有率为900质量ppm以下，且溴的含有率为900质量ppm以下，且氯与溴的合计含有率为1500质量ppm以下。
[0010]在上述非专利文献1中，能够得到不含氯等的单层
·
少层MXene，但是，由非专利文献1所得到的MXene构成的薄膜的电导率低至200S/cm。本专利技术鉴于上述情况而提出，其目的在于，提供一种氯与溴的合计含有率在一定以下，适合无卤素用途，此外能够形成高导电性薄膜的导电性二维粒子及其制造方法。
[0011]解决问题的手段
[0012]根据本专利技术的一个要旨，提供一种导电性二维粒子，是包含1个层、或包含1个层和多个层的层状材料的导电性二维粒子，其中，
[0013]所述层包括：由下式：M
m
X
n
表示的层主体(式中，M是至少一种的第3、4、5、6、7族金属，X是碳原子、氮原子或其组合，n为1以上且4以下，m大于n并在5以下)；存在于该层主体表面的修饰或末端T(T是从羟基、氟原子、氯原子、氧原子和氢原子所构成的群中选择的至少一种)，
[0014]含有单价的金属离子，
[0015]不含胺，氯与溴的合计含有率为1500质量ppm以下，
[0016]所述导电性二维粒子的二维面的长径的平均值为1.0μm以上且20μm以下。
[0017]根据本专利技术的另一个要旨，提供一种导电性二维粒子的制造方法，其中，包括：
[0018](a)准备由下式：M
m
AX
n
表示的前驱体(式中，M是至少一种的第3、4、5、6、7族金属，X是碳原子、氮原子或其组合，A是至少一种的第12、13、14、15、16族元素，n为1以上且4以下，m大于n并在5以下)；
[0019](b1)使用含有包含单价金属离子的金属化合物的蚀刻液，从所述前驱体蚀刻A原子，并且进行单价金属离子的插层处理；及
[0020](d)使用Hildebrand溶解参数为19.0MPa
1/2
以上且47.8MPa
1/2
以下的有机化合物，进行该有机化合物的插层处理。
[0021]专利技术效果
[0022]根据本专利技术，导电性二维粒子由规定的层状材料(在本说明书中也称为“MXene”)形成，含有单价的金属离子，不含胺，氯与溴的合计含有率为1500质量ppm以下，所述导电性二维粒子的二维面的长径的平均值为1.0μm以上且20μm以下，由此，提供包含MXene，并且，适合于无卤素用途，还能够形成高导电性薄膜的导电性二维粒子。另外根据本专利技术，对于规定的前驱体蚀刻时或对于规定的前驱体蚀刻后，通过使用含有单价的金属离子的金属化合物，进行单价的金属离子的插层处理，以及使用Hildebrand溶解参数为19.0MPa
1/2
以上且47.8MPa
1/2
以下的有机化合物，进行该有机化合物的插层处理，由此，能够制造上述导电性二维粒子。
附图说明
[0023]图1是表示本专利技术的1个实施方式的作为层状材料的单层MXene的概略示意剖视图。
[0024]图2是表示本专利技术的1个实施方式的作为层状材料的多层MXene的概略示意剖视图。
[0025]图3是表示本专利技术的1个实施方式的导电性薄膜的概略示意剖视图。
[0026]图4是实施例1中制造的MXene粒子的扫描型电子显微镜照片。
[0027]图5是表示实施例2中制造的MXene粒子的二维面的长径(薄片尺寸)的测量结果的图。
[0028]图6是表示实施例2中制造的MXene粒子的厚度的测量结果的图。
具体实施方式
[0029](实施方式1：导电性二维粒子)
[0030]以下，对于本专利技术的1个实施方式的导电性二维粒子进行详述，但本专利技术不受这样的实施方式限定。
[0031]本实施方式的导电性二维粒子，是包含1个层、或包含1个层和多个层的层状材料的导电性二维粒子，其中，
[0032]所述层包括：由下式：M
m
X
n
(式中，M是至少一种的第3、4、5、6、7族金属，X是碳原子、氮原子或其组合，n为1以上且4以下，m大于n并在5以下)表示的层主体(该层主体可具有各X位于M的八面体阵列内的晶格)；存在于该层主体表面(更详细地说，该层主体相互对置的2
个表面的至少一方)的修饰或末端T(T是从羟基、氟原子、氯原子、氧原子和氢原子所构成的群中选择的至少一种)。
[0033]上述层状材料，可理解为层状化合物，也表示为“M
m
X
n
T
s”，s为任意的数，以前，有时也使用x或z代替s。代表性的是，n可以是1、2、3或4，但不限于此。
[0034]在MXene的上述式中，优选M是从Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo和Mn所构成的群中选择的至少1个，更优选是从Ti、V、Cr和Mo所构成的群中选择的至少1个。
[0035]已知MXene可由上式：M
m
X
n
像以下这样表达。
[0036]Sc2C、Ti2C、Ti2N、Zr2C、Zr2N、Hf2C、Hf2N、V2C、V2N、Nb2C、Ta2C、Cr2C、Cr2N、Mo2C、Mo
1.3
C、Cr
1.3...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种导电性二维粒子，是包含1个层，或包含1个层和多个层的层状材料的导电性二维粒子，其中，所述层包括：由下式：M
m
X
n
表示的层主体，式中，M是至少一种的第3、4、5、6、7族金属，X是碳原子、氮原子或碳原子和氮原子的组合，n为1以上且4以下，m为大于n并在5以下；存在于该层主体的表面的修饰或末端T，T是从羟基、氟原子、氯原子、氧原子和氢原子所构成的群中选择的至少一种，所述导电性二维粒子含有单价的金属离子，不含胺，氯与溴的合计含有率为1500质量ppm以下，所述导电性二维粒子的二维面的长径的平均值为1.0μm以上且20μm以下。2.根据权利要求1所述的导电性二维粒子，其中，厚度的平均值为1nm以上且10nm以下。3.根据权利要求1或2所述的导电性二维粒子，其中，所述单价的金属离子为锂离子。4.根据权利要求1～3中任一项所述的导电性二维粒子，其中，含有希尔德布兰德溶解参数为19.0MPa
1/2
以上且47.8MPa
1/2
以下的有机化合物。5.一种导电性二维粒子的制造方法，其中，包括：(a)准备由下式：M
m
AX
n
表示的前驱体，式中，M是至少一种的第3、4、5、6、7族金属，X是碳原子、氮原子或碳原子和氮原子的组合，A是至少一种的第12、13、14、15、16族元素，n为1以上且4以下，m为大于n并在5以下；(b1)使用包含含有单价金属离子的金属化合物的蚀刻液，从所述前驱体蚀...

【专利技术属性】
技术研发人员：小柳雅史，柳町章麿，坂本宙树，清水肇，
申请(专利权)人：株式会社村田制作所，
类型：发明
国别省市：