一种香精聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）微囊的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）微囊及其制备方法和应用，属于包载材料制备技术领域；本发明专利技术中，以界面自由基聚合的聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）高分子作为微囊壁材，通过界面自由基聚合，得到物理性能良好且可控的球形空心微囊，解决现有工艺复杂、污染重、难以实现工业化生产的缺陷，避免甲醛等交联剂毒性较大的问题，能够很好的用于香精的长效包载和保护。保护。保护。

【技术实现步骤摘要】
一种香精聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）微囊的制备方法


[0001]本专利技术属于包载材料制备
，具体涉及一种聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）微囊的制备方法。

技术介绍

[0002]由于香精香料挥发性高、留香时间短，影响终端产品的品质，所以香精香料的缓释和控释技术是目前国内外研究的热点和难点。微胶囊香精技术是香精香料的缓释和保护技术中非常重要的一种，采用功能材料以物理结合或化学结合对香精分子进行包覆形成封闭性较好的微小空间，从而减缓或控制香精香料在应用中的挥发性，延长香精香料的留香时间，同时减少外界环境如光照、氧气等对香精的影响，延缓香精的变质损耗，延长保存时间。
[0003]香精微胶囊的壁材可依芯材和应用场景而定，一般要求是材料性能稳定、无毒、无副作用、无刺激性、有配伍性、不影响香精的作用，并且要有符合要求的粘度、渗透性、有一定强度和可塑性等。香精微胶囊技术中常用的壁材有植物胶类（阿拉伯胶、海藻酸钠、卡拉胶等）、淀粉及其衍生物（各种类型的糊精、低聚糖、淀粉衍生物等）、蛋白质类（明胶、酪蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白等）、各种纤维素衍生物（乙基纤维素、甲基纤维素等）以及蜡（虫蜡、石蜡、蜂蜡等）等。目前香精微胶囊化的技术主要有喷雾干燥法、挤压法、络合法、共结晶体、多重乳浊液法、喷雾冷凝法和空气悬浮包埋法等。
[0004]要将微胶囊技术用于香精，必须遵循四点原则：（1）在保持香精原有风味不受影响的同时，尽可能地提高产率；（2）生产成本不应高出竞争产品太多；（3）根据香精自身的理化性能、应用场合、预期的释放机制等来选用微胶囊系统；（4）在物理性能方面，要有合适的粒度大小、流动性和分散性。中国专利申请CN114575150A中所公开的所公开的环糊精包结形成的微胶囊可使香精与外界环境隔绝，防止其受紫外线、氧气等外界因素破坏而变质，也可以减少香精挥发损失，并可使香精释放速度减慢起到控制释放的作用，但是这种胶囊在水相体系或者湿度较大的应用场景中容易失去致密结构，稳定性较差，快速损失所包载的香精。中国专利申请CN114540135A中所公开的香精微囊利用网状结构的聚丙烯酸酯材料的来对香精进行包覆，微胶囊制备方法简单但也导致了其强度不高且释放模式不可控等问题，残留的丙烯酸酯单体也会对环境造成空气污染。中国专利申请CN108004788A公开的密胺树脂/聚丙烯酸酯树脂微胶囊具有较高的香精包载率和产品稳定性，但是产品中高毒性甲醛交联剂残余量较高，对环境污染高。现有其他聚合物香精微胶囊相比其他几种方法具有胶囊结构可控，没有甲醛残留等优点，但其不足点在于聚合物单体化学残留高、稳定性差、感官性能低等缺点，限制了其应用。

技术实现思路

[0005]针对现有聚合物微囊技术中存在的化学残留高、稳定性差、感官性能低等不足，本专利技术提供了一种聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）微囊的制备方法和应用。本专利技术中，以界面自由基聚合所得的聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）高分子作为微囊壁材，在交联剂存在的情况下，通
过界面自由基聚合，得到物理性能良好且可控的球形空心微囊，解决现有工艺复杂、污染重、微囊物理和感官性能差的缺陷，避免甲醛等交联剂毒性较大的问题，原料生物相容性高，成功制备出聚合物微囊高效包载香精，这也是第一次成功运用乙酸二氢月桂烯醇酯为单体合成聚合物微囊，能够很好的用于香精的高效包载和提高其感官性能。
[0006]本专利技术中提供了上述聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）微囊的制备方法，具体包括如下步骤：（1）将乳化剂和去离子水混合，搅拌，制得水相；（2）将乙酸二氢月桂烯醇酯、交联剂和乙酸香茅酯混合，搅拌，制得油相；（3）将步骤（1）中所得的油相和水相混合，经高速均质机高速剪切，制备水包油型乳液，在氮气气氛保护下，将所制得的乳液室温下匀速搅拌；（4）将过硫酸铵和去离子水充分混合溶解制得水溶液，在室温下加入乳液；（5）将温度升高至30~40℃恒温12小时，再将温度升高至96℃恒温1小时，可以得到聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）微囊。
[0007]进一步的，步骤（1）中，所述的乳化剂为聚乙烯醇；聚乙烯醇和去离子水的用量比为：2克：98克。
[0008]进一步的，如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的交联剂为二乙二醇二乙烯基醚；乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二乙烯基醚和乙酸香茅酯的用量比为：6克：0.01克：80克。
[0009]进一步的，如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，高速匀浆机的剪切转速为每分钟9500转（rpm），剪切时间为2分钟。
[0010]进一步的，如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，乳液室温下匀速搅拌的速度为每分钟300转（rpm），搅拌时间为30分钟。
[0011]进一步的，如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的过硫酸铵和去离子水的混合物中，过硫酸铵和去离子的用量比为：0.3克：9.7克。
[0012]本专利技术中提供了一种聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）微囊，所述微囊以聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）为微囊壁材，所述微囊为球形空心结构，微囊直径为16~30微米，破裂强度达到1.3~2.5 μN。
[0013]还提供含有本专利技术的水凝胶胶囊的洗衣护理产品和个人护理产品。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术以界面自由基聚合反应形成微囊，在水相加入乳化剂，在油相加入乙酸二氢月桂烯醇酯单体、交联剂和香精，搅拌形成乳液，在乳液中加入引发剂后，采用界面自由基聚合方法制备聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）分子长链，在加热作用下在乳液液滴的油水界面聚合成聚（乙酸二氢月桂烯醇酯），再被交联剂交联成网状结构微囊。界面自由基聚合法原理如下：乙酸二氢月桂烯醇酯具有碳碳双键基团，使用了过硫酸铵作引发剂，乙酸二氢月桂烯醇酯单体在乳液液滴界面被引发剂引发聚合，由二乙二醇二乙烯基醚在界面进一步交联，整体形成一个高效进行制备聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）网状结构微囊壁材进而包载内部油相的方法。这种方法所制备的聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）微囊的壁材厚度和尺寸结构可控性高。
[0014]本专利技术以乙酸二氢月桂烯醇酯作为单体制备聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）微囊，为首次对聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）高分子的成功合成和交联，乳液界面聚合网络状聚合物，其
疏水性高，有致密网络结构，可以有效微囊化包埋香精香料，减少香精与外界物质接触，防止香精有效成分的变质和损失，同时也减缓香精的流失，提高了其储藏时间。聚合物单体原料乙酸二氢月桂烯醇酯本身可用于日用品添加剂，生物相容性高，毒性小。
[0015]本专利技术使用聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）作为微囊壁材，环境友好，无甲醛等高毒性交联剂，无传统方法中所采用的高毒性有机金属类助剂的使用，有效避免了微囊中甲醛及其他毒性化合物残留的问题。本专利技术中的方法属于油水界面引发自由基聚合，操作工艺简易，所使用原料皆为市售品，不需经过复杂的提纯过程即可使用，且价格低廉，容易获得，生产过程简单，生产工艺高度可控。本专利技术中采用界面自由基聚合反应机理进行制备微囊壁材，理论成熟，所制备出的微囊具有厚度均匀、包载率本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）微囊的制备方法，其特征在于，包括：（1）水相的预处理：将乳化剂和去离子水混合，搅拌，制得水相，备用；（2）油相的预处理：乙酸二氢月桂烯醇酯、交联剂和乙酸香茅酯混合，搅拌，制得油相，备用；（3）水包油型乳液的制备：将步骤（1）中所得的油相和步骤（2）中所得的水相混合，经高速均质机高速剪切，制备水包油型乳液，在氮气气氛保护下，将所制得的乳液室温下匀速搅拌；（4）引发剂的引入：将过硫酸铵和去离子水充分混合溶解制得水溶液，在室温下加入乳液；（5）微囊的制备：将温度升高至30~40℃恒温12小时，再将温度升高至96℃恒温1小时，可以得到聚（乙酸二氢月桂烯醇酯）微囊。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的乳化剂为聚乙烯醇；聚乙烯醇和去离子水的用量比为：2克：98克。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的交联剂为二乙二醇二乙烯基醚；...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐力，
申请(专利权)人：南京芬之怡生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：