一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，包括下列步骤，1)将废熔盐进行破碎，随后与废酸进行搅拌溶解，过滤得到的氯化亚铁液进行连续冷冻结晶得到母晶，2)母晶送入净化工序，之后通入载有硅藻土的过滤装置滤清；3)对净化后的Fe

【技术实现步骤摘要】
一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺


[0001]本专利技术涉及废熔盐利用
，尤其涉及一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺。

技术介绍

[0002]四氯化钛是生产钛白粉及海绵钛的重要中间产品，而四氯化钛的两大生产方法熔盐氯化法、沸腾氯化法主要的废副出口分别为熔盐渣和收尘渣制浆后的氯化废酸。熔盐渣中主要成分25％FeCl2、20％NaCl、10％TiO2、8％MnCl2、矿焦等，通过冷却破碎后混入石灰中和堆放；氯化废酸中主要成分65％H2O、15％FeCl2、8％MnCl2、5％HCl、3％AlCl3等，通过加碱中和为氢氧化物渣后堆放；两种处理工艺都无法实现资源利用且环保压力大。
[0003]两种废副均为熔盐氯化和沸腾氯化量最大的污染物，其中共有的物质为FeCl2，而一般的FeCl2生产方式多为高能耗的蒸发结晶法，对于从氯化废酸和熔盐渣中FeCl2的提出，目前没有相关行之有效的分离、提纯手段，急需一种能够在复杂离子环境下将其分离处理的工艺。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺。
[0005]本专利技术的方案是：
[0006]一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，包括下列步骤：
[0007]1)将废熔盐进行破碎为4～6mm粒径的熔盐颗粒，随后与废酸进行搅拌溶解，废熔盐投入量1.5～1.8t/h，废酸流量2m3/h；过滤分离出未反应的矿、焦回收再利用，过滤得到的氯化亚铁液进行连续冷冻结晶得到母晶，该步骤的结晶余液1#送入中和工序处理；
[0008]2)母晶送入净化工序，按照母晶晶体投入量1～1.2t/h，工艺水1.4m3/h进行溶解，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐与0.5％PAM，之后通入载有硅藻土的过滤装置滤清；
[0009]3)对净化后的Fe
2+
液中通入HCl气体，增加Fe
2+
液体中的Cl
‑
离子浓度，使得亚铁浓度能够达到过饱和状态；
[0010]4)待酸度达到15～20％时将物料打入连续冷冻结晶设备进行结晶，得到纯化氯化亚铁晶体，该步骤的结晶余液2#返回到所述步骤1)中搅拌溶解工段继续进行系统循环；
[0011]5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解，按照纯化晶体投入量2.4～2.6t/h，纯化水0.7m3/h进行重结晶得到最终产品四水氯化亚铁；重结晶余液3#返回到步骤2)净化工段除杂后继续回用。
[0012]作为优选的技术方案，所述步骤1)中氯化亚铁液中Fe
2+
浓度140～160g/L。
[0013]作为优选的技术方案，所述步骤2)中母晶溶于工艺水中控制投入量保证溶液Fe
2+
浓度100～130g/L。
[0014]作为优选的技术方案，所述步骤3中HCl为工业级HCL，Cl
‑
离子浓度控制470～
550g/L。
[0015]作为优选的技术方案，所述步骤5)中纯化亚铁晶体投入纯化水中控制投入量保证Fe
2+
浓度240～260g/L。
[0016]作为优选的技术方案，所述步骤1)中将废熔盐进行破碎为5mm粒径的熔盐颗粒。
[0017]由于采用了上述技术方案一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，包括下列步骤，1)将废熔盐进行破碎为4～6mm粒径的熔盐颗粒，随后与废酸进行搅拌溶解，废熔盐投入量1.5～1.8t/h，废酸流量2m3/h；过滤分离出未反应的矿、焦回收再利用，过滤得到的氯化亚铁液进行连续冷冻结晶得到母晶，该步骤的结晶余液1#送入中和工序处理；2)母晶送入净化工序，按照母晶晶体投入量1～1.2t/h，工艺水1.4m3/h进行溶解，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐与0.5％PAM，之后通入载有硅藻土的过滤装置滤清；3)对净化后的Fe
2+
液中通入HCl气体，增加Fe
2+
液体中的Cl
‑
离子浓度，使得亚铁浓度能够达到过饱和状态；4)待酸度达到15～20％时将物料打入连续冷冻结晶设备进行结晶，得到纯化氯化亚铁晶体，该步骤的结晶余液2#返回到所述步骤1)中搅拌溶解工段继续进行系统循环；5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解，按照纯化晶体投入量2.4～2.6t/h，纯化水0.7m3/h进行重结晶得到最终产品四水氯化亚铁；重结晶余液3#返回到步骤2)净化工段除杂后继续回用。
[0018]本专利技术的优点：提供一种废酸同熔盐渣中FeCl2的分离、纯化工艺，使得FeCl2能够从杂质众多的固液体系中得以分离产生价值；改变熔盐渣固体危险废弃物性质，解决资源回收困难，环保压力大等问题，提高企业的可持续发展能力。
[0019]本专利技术通过废酸和熔盐渣中FeCl2含量的叠加达到过饱和状态从而析出晶体，采用连续冷冻结晶技术实现工艺的连续生产，投加絮凝剂、助滤剂进行微小固体杂质去除、调pH沉淀Al、V、Fe
3+
、Si等，再过载有硅藻土的过滤装置净化；结晶余液2#3#分别返回上级除杂，保证Fe
2+
资源最大限度得到回收；最后重结晶进行提纯；
[0020]该工艺处理容量大，可以实现双废中Fe
2+
的联合回收并改变熔盐渣固体危险废弃物性质，巧妙运用Fe
2+
在酸水复杂体系中的溶解平衡，采用通HCl气体的方式将Fe
2+
不饱和变为过饱和状态从而避免了传统蒸发结晶带来的高能耗问题，有效的降低氯化法双废处理量，制成的氯化亚铁晶体颗粒均匀、纯度高，资源得以利用。
附图说明
[0021]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0022]为了弥补以上不足，本专利技术提供了一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺以解决上述
技术介绍
中的问题。
[0023]一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，包括下列步骤：
[0024]本工艺通过熔盐渣破碎溶解与废酸中FeCl2互相叠加达到过饱和状态从而析出晶体，再通过溶晶杂质去除、净化、重结晶手段进行提纯，工艺生产连续进行。
[0025]1)熔盐渣冷却后破碎成4～6mm颗粒，加入废酸进行搅拌溶解，熔盐投入量1.5～1.8t/h，废酸流量2m3/h；过滤得到未反应的矿、焦返回氯化炉继续使用，饱和的氯化亚铁液
进入连续冷冻结晶得到母晶；结晶余液1#进入中和工序处理；熔盐渣加废酸溶解，控制投入量保证溶液中Fe
2+
浓度140～160g/L冷冻后Fe
2+
析出率较高；
[0026]2)母晶进入净化工序后按照晶体投入量1～1.2t/h，工艺水1.4m3/h进行溶解，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐和0.5％PAM，之后通入载有硅藻土的过滤装置滤清；母晶溶于工艺水中控制投入量保证溶液Fe
2+
浓度100～13本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，其特征在于，包括下列步骤：1)将废熔盐进行破碎为4～6mm粒径的熔盐颗粒，随后与废酸进行搅拌溶解，废熔盐投入量1.5～1.8t/h，废酸流量2m3/h；过滤分离出未反应的矿、焦回收再利用，过滤得到的氯化亚铁液进行连续冷冻结晶得到母晶，该步骤的结晶余液1#送入中和工序处理；2)母晶送入净化工序，按照母晶晶体投入量1～1.2t/h，工艺水1.4m3/h进行溶解，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐与0.5％PAM，之后通入载有硅藻土的过滤装置滤清；3)对净化后的Fe
2+
液中通入HCl气体，增加Fe
2+
液体中的Cl
‑
离子浓度，使得亚铁浓度能够达到过饱和状态；4)待酸度达到15～20％时将物料打入连续冷冻结晶设备进行结晶，得到纯化氯化亚铁晶体，该步骤的结晶余液2#返回到所述步骤1)中搅拌溶解工段继续进行系统循环；5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解，按照纯化晶体投入量2.4～2.6t/h，纯化水0....

【专利技术属性】
技术研发人员：李建军，黄海广，张伟，李鑫洋，张建林，陈建立，祝永红，张军丽，赵杰涛，金蓓，
申请(专利权)人：云南国钛金属股份有限公司，
类型：发明
国别省市：