一种高纯度二甲基环己胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，本发明专利技术公开了一种高纯度二甲基环己胺的制备方法，包括以下步骤：将催化剂、环己酮加入反应器中，氮气氢气置换各三次，通入工艺量的二甲胺，氢气加压反应，基本不吃氢后，加入少量甲醛，继续反应，直到原料<0.05％，N

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度二甲基环己胺的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体为一种高纯度二甲基环己胺的制备方法。

技术介绍

[0002]N，N
‑
二甲基环己胺，英文：N,N
‑
dimethylcyclohexylamine，分子式：C8H17N，CAS号:98
‑
94
‑
2；
[0003]N，N
‑
二甲基环己胺主要用作聚氨酯催化剂行业，是一种低粘度的中等活性胺类催化剂，对凝胶和发泡都有催化作用，能够对硬泡的发泡反应和凝胶反应提供较平衡的催化性能，主要作为凝胶催化剂使用。目前在冰箱料和板材料中应用较多；
[0004]随着聚氨酯行业的发展和领域的延伸，特别是在汽车领域的推广和应用，客户对聚氨酯催化剂品质要求越来越高，随着聚氨酯行业的发展，需要99.9％的产品，通过正常精馏，无法去除N
‑
甲基环己胺和环己醇俩个杂质，无法满足需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高纯度二甲基环己胺的制备方法，以解决现有技术中存在的“环己酮和二甲胺加氢制备N，N
‑
二甲基环己胺，粗品中一般都含有0.2％左右的N
‑
甲基环己胺(沸点149℃)，0.2％左右的环己醇(沸点160℃)，N，N
‑
二甲基环己胺沸点160℃，无法通过常规精馏的方法去除，获得>99.9％的高纯度的N，N
‑
二甲基环己胺”的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高纯度二甲基环己胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007]步骤(1)：将催化剂、环己酮加入反应器中，氮气置换、氢气置换各三次，通入工艺量的二甲胺，升温至70
‑
100℃，开始通入氢气，控制压力3.0
‑
3.5MPa，温度140
‑
150℃反应；
[0008]步骤(2)：吃氢变慢后，泵入水甲醛，维持在3.0
‑
3.5MPa，温度140
‑
150℃反应，直至不吃氢后取样，原料环己酮<0.05％，N
‑
甲基环己胺<0.02％为合格，否则继续保温直到合格；
[0009]步骤(3)：合格后，滤除催化剂，母液加热除去过量的二甲胺，分去生成的水，然后加入含磷的酸；
[0010]步骤(4)：体系常压全回流2
‑
3小时，然后取样分析，环己醇<0.02％合格，继续精馏，得到含量>99.9％高纯度的N,N
‑
二甲基环己胺。
[0011]优选的，所述的水甲醛质量占环己酮和二甲胺总重量的为0.1
‑
1％。
[0012]优选的，所述的催化剂为钯碳、铂碳、钯铝催化剂、钯碳酸钙催化剂中一种或几种的混合物。
[0013]优选的，所述的含磷的酸为磷酸，亚磷酸，偏磷酸中的一种或两种混合物。
[0014]优选的，所述的含磷的酸占分水后物料的质量比为0.01
‑
0.1％。
[0015]优选的，利用现有蒸馏装置，脱胺分水后，加入酸常压回流2
‑
3h，温度155
‑
165℃。
[0016]本专利技术提出的一种高纯度二甲基环己胺的制备方法，有益效果在于：
[0017]1、本专利技术通过加入水甲醛，使其N
‑
甲基环己胺转化成N，N
‑
二甲基环己胺，另外通过加入微量的含磷的酸，回流可以使环己醇分子间脱水生成高沸点的二环己烷醚(沸点242.5℃)，通过精馏达到去除的目的；
[0018]2、本专利技术在N，N
‑
二甲基环己胺的现有生产装置上，加入少量助剂，产出满足客户需求的高纯度的N，N
‑
二甲基环己胺，具有操作简单，无需增加投资的情况下，满足使用的需求。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]本专利技术提供一种技术方案：一种高纯度二甲基环己胺的制备方法，其反应式为：
[0021][0022]实施例1：
[0023]S1、将4Kg钯碳、1600Kg环己酮加入反应器中，氮气、氢气置换至少三次，通入955kg二甲胺，开启搅拌，升温到80℃，通入氢气，控制压力在3.4
‑
3.5MPa，温度145
‑
150℃，吃氢变慢后，泵入5kg37％的水甲醛，继续保温保压反应至基本不吃氢，取样分析，原料环己酮：0.032％，N
‑
甲基环己胺：0.012％。物料冷却到60℃，过滤，母液去脱胺分水釜，脱去多余的二甲胺，然后分去下层的水；
[0024]S2、上层物料加入0.4kg的磷酸，升温到160℃左右，保持全回流2h，取样分析，环己醇：0.012％，然后精馏得到2050kg的99.92％的N，N
‑
二甲基环己胺，收率98.9％。
[0025]实施例2：
[0026]S1、将6Kg钯碳酸钙、1600Kg环己酮加入反应器中，氮气、氢气置换至少三次，通入1000kg二甲胺，开启搅拌，升温到80℃，通入氢气，控制压力在3.4
‑
3.5MPa，温度145
‑
150℃，吃氢变慢后，泵入3kg37％的水甲醛，继续保温保压反应至基本不吃氢，取样分析，原料环己
酮：0.023％，N
‑
甲基环己胺：0.015％。物料冷却到60℃，过滤，母液去脱胺分水釜，脱去多余的二甲胺，然后分去下层的水；
[0027]S2、上层物料加入0.2kg的亚磷酸，升温到160℃左右，保持全回流2h，取样分析，环己醇：0.011％，然后精馏得到2040kg99.94％的N，N
‑
二甲基环己胺，收率98.4％。
[0028]实施例3：
[0029]S1、将6Kg铂碳、1600Kg环己酮加入反应器中，氮气、氢气置换至少三次，通入920kg二甲胺，开启搅拌，升温到80℃，通入氢气，控制压力在3.0
‑
3.1MPa，温度130
‑
140℃，吃氢变慢后，泵入10kg37％的水甲醛，保温保压反应至基本不吃氢，取样分析，原料环己酮：0.03％，N
‑
甲基环己胺：0.01％。物料冷却到60℃，过滤，母液去脱氨分水釜，脱去多余的二甲胺，然后分去下层的水；
[0030]S2、上层物料加入0.3kg的偏磷酸，升温到160℃左右，保持全回流2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度二甲基环己胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将催化剂、环己酮加入反应器中，氮气置换、氢气置换各三次，通入工艺量的二甲胺，升温至70
‑
100℃，开始通入氢气，控制压力3.0
‑
3.5MPa，温度140
‑
150℃反应；步骤(2)：吃氢变慢后，泵入水甲醛，维持在3.0
‑
3.5MPa，温度140
‑
150℃反应，直至不吃氢后取样，原料环己酮<0.05％，N
‑
甲基环己胺<0.02％为合格，否则继续保温直到合格；步骤(3)：合格后，滤除催化剂，母液加热除去过量的二甲胺，分去生成的水，然后加入含磷的酸；步骤(4)：体系常压全回流2
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3小时，然后取样分析，环己醇<0.02％合格，继续精馏，得到含量&g...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈红星，付华，李闯，孔令盟，于苏晋，
申请(专利权)人：江苏万盛大伟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：