丹莪妇康煎膏的特征图谱建立和检测方法技术

本发明专利技术属于中药质量检测技术领域，具体涉及丹莪妇康煎膏的特征图谱建立和检测方法。特征图谱建立方法为：a、精密称定绿原酸、阿魏酸、丹酚酸B对照品，混合后加甲醇溶液溶解，即得参照物溶液；b、精密称取丹莪妇康煎膏，加入水进行超声提取，离心，取上清液过大孔吸附树脂，用水洗脱后再用乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，加水，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；c、采用超高效液相色谱法将对供试品溶液和参照物溶液进行测定，即得11个共有特征峰构成的特征图谱。该方法构建了丹莪妇康煎膏的特征图谱，为丹莪妇康煎膏质量评价体系研究提供了科学的实验依据；同时也建立了一种快速、全面的检测丹莪妇康煎膏有效成分的方法。丹莪妇康煎膏有效成分的方法。丹莪妇康煎膏有效成分的方法。

【技术实现步骤摘要】
丹莪妇康煎膏的特征图谱建立和检测方法


[0001]本专利技术属于中药质量检测
，具体涉及丹莪妇康煎膏的特征图谱建立和检测方法。

技术介绍

[0002]丹莪妇康煎膏属于传统中药制剂中的膏滋剂，具有活血化瘀、疏肝理气、调经止痛、软坚化积等功效，是临床上治疗子宫内膜异位症的常用药。丹莪妇康煎膏呈黑褐色粘稠的半流体状态，全方由紫丹参、莪术、滇柴胡、三七、赤芍、当归、三棱、香附、延胡索和甘草10味药组成。
[0003]丹莪妇康煎膏包含的处方药材较多，因此成分复杂多样，在“丹莪妇康煎膏”(国家食品药品监督管理局国家药品标准)中采用液相色谱法建立了芍药苷及人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1四个成分的含量测定方法。
[0004]但是，丹莪妇康煎膏为复方制剂，含苯丙素类、香豆素类及酚酸类等多种成分，物质基础复杂，单纯通过检测四种指标成分来控制其药品质量显然是不全面的，也不能体现中药复方制剂的整体性特征。因此，开发建立一种简便易行，准确性高，重复性良好且能尽可能多地反映复方制剂所含多种成分的检测方法，对丹莪妇康煎膏的质量控制和评价非常有必要。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一目的在于提供一种更有利于质量鉴别的丹莪妇康煎膏特征图谱的建立方法。
[0006]本专利技术提供的丹莪妇康煎膏特征图谱的建立方法，包括如下步骤：
[0007]a、精密称定绿原酸、阿魏酸、丹酚酸B对照品，混合后加甲醇溶液溶解，即得参照物溶液；
[0008]b、精密称取丹莪妇康煎膏，加入水进行超声提取，离心，取上清液过大孔吸附树脂，用水洗脱后再用乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，加水，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
[0009]c、采用超高效液相色谱法对所述对供试品溶液和所述参照物溶液进行测定，即得11个共有特征峰构成的特征图谱。
[0010]其中，所述的丹莪妇康煎膏特征图谱的建立方法中，步骤c中，所述超高效液相色谱法采用的流动相为：以体积浓度为0.1％的磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，当采用色谱柱为Acclaim RSLC C120 C18(2.1mm
×
100mm，2.2μm)时，所述梯度洗脱的程序为：
[0011]0～33min，流动相A的体积分数由95％下降至76％，流动相B的体积分数由5％上升至24％；
[0012]33～33.1min，流动相A的体积分数由76％下降至50％，流动相B的体积分数由24％上升至50％；
[0013]33.1～36min，保持流动相A的体积分数为50％，流动相B的体积分数为50％；
[0014]36～36.1min，流动相A的体积分数由50％上升至95％，流动相B的体积分数由50％下降至5％；
[0015]36.1～45min，保持流动相A的体积分数为95％，流动相B的体积分数为5％。
[0016]当采用色谱柱为Acclaim RSLC C120 C18(2.1mm
×
150mm，2.2μm)时，所述梯度洗脱程序：
[0017]0～60min，流动相A的体积分数由95％下降至70％，流动相B的体积分数由5％上升至30％。
[0018]当采用色谱柱为Agilent SB
‑
Aq(2.1mm
×
100mm,1.9μm)时，所述梯度洗脱程序：
[0019]0～60min，流动相A的体积分数由95％下降至70％，流动相B的体积分数由5％上升至30％。
[0020]优选地，本专利技术采用的色谱柱为Acclaim RSLC C120 C18(2.1mm
×
100mm，2.2μm)，以体积浓度为0.1％的磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱的程序为：
[0021]0～33min，流动相A的体积分数由95％下降至76％，流动相B的体积分数由5％上升至24％；
[0022]33～33.1min，流动相A的体积分数由76％下降至50％，流动相B的体积分数由24％上升至50％；
[0023]33.1～36min，保持流动相A的体积分数为50％，流动相B的体积分数为50％；
[0024]36～36.1min，流动相A的体积分数由50％上升至95％，流动相B的体积分数由50％下降至5％；
[0025]36.1～45min，保持流动相A的体积分数为95％，流动相B的体积分数为5％。
[0026]进一步地，步骤c中，所述超高效液相色谱法还包括如下检测条件：柱温为30～40℃；检测波长为200～400nm；流速为0.3～0.4mL/min。
[0027]优选地，柱温为35℃；检测波长为320nm；流速为0.4mL/min。
[0028]其中，所述的丹莪妇康煎膏特征图谱的建立方法中，步骤a中，每1mL所述参照物溶液含绿原酸0.1mg、阿魏酸0.1mg、丹酚酸B 0.5mg。
[0029]其中，所述的丹莪妇康煎膏特征图谱的建立方法中，步骤b中，精密称取丹莪妇康煎膏5g，加入50mL水进行超声提取。
[0030]所述超声提取的功率为50～720W，超声频率为10～60kHz；时间为5～120min。
[0031]优选地，所述超声提取的功率为500W；超声频率为40kHz；时间为30min。
[0032]所述离心的转速为2000～12000r/min；时间为3～30min。
[0033]优选地，所述离心的转速为6000r/min；时间为10min。
[0034]所述大孔吸附树脂的内径为10～60mm；柱高为6～72cm。
[0035]优选地，所述大孔吸附树脂的内径为24mm；柱高为20
‑
22cm。
[0036]所述乙醇溶液的体积浓度为50～95％。
[0037]优选地，所述乙醇溶液的体积浓度为70％。
[0038]所述收集洗脱液后，蒸干，精密加入25mL的水，滤过。
[0039]本专利技术建立的丹莪妇康煎膏的特征图谱，并确定了11个共有峰，峰的分离度良好，能够充分反映丹莪妇康煎膏的特征峰信息，并且方法稳定，精密度高，重现性好。
[0040]本专利技术的第二目的在于提供一种丹莪妇康煎膏的检测方法，可以快速检测出多个化学成分，能更加全面、科学地评价丹莪妇康煎膏的质量。
[0041]本专利技术提供的丹莪妇康煎膏的检测方法，包括如下步骤：精密吸取丹莪妇康煎膏供试品溶液，采用超高效液相色谱法，测定，并将所得超高效液相色谱图与上述特征图谱建立方法得到的丹莪妇康煎膏的特征图谱进行比较，即可；所述超高效液相色谱法采用的流动相为：以体积浓度为0.1％的磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，当采用色谱柱为Acclaim RSLC C120 C18(2.1mm
×
100mm，2.2μm)时，所述梯度洗脱的程序为：
[0042]0～33min，流动相A的体积分数由9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.丹莪妇康煎膏特征图谱的建立方法，其特征在于，包括如下步骤：a、精密称定绿原酸、阿魏酸、丹酚酸B对照品，混合后加甲醇溶液溶解，即得参照物溶液；b、精密称取丹莪妇康煎膏，加入水进行超声提取，离心，取上清液过大孔吸附树脂，用水洗脱后再用乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，加水，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；c、采用超高效液相色谱法对所述对供试品溶液和所述参照物溶液进行测定，即得11个共有特征峰构成的特征图谱。2.根据权利要求1所述的丹莪妇康煎膏特征图谱的建立方法，其特征在于：步骤c中，所述超高效液相色谱法采用的流动相为：以体积浓度为0.1％的磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，采用梯度洗脱，所述梯度洗脱的程序为：0～33min，流动相A的体积分数由95％下降至76％，流动相B的体积分数由5％上升至24％；33～33.1min，流动相A的体积分数由76％下降至50％，流动相B的体积分数由24％上升至50％；33.1～36min，保持流动相A的体积分数为50％，流动相B的体积分数为50％；36～36.1min，流动相A的体积分数由50％上升至95％，流动相B的体积分数由50％下降至5％；36.1～45min，保持流动相A的体积分数为95％，流动相B的体积分数为5％；或采用如下梯度洗脱程序：0～60min，流动相A的体积分数由95％下降至70％，流动相B的体积分数由5％上升至30％。3.根据权利要求1所述的丹莪妇康煎膏特征图谱的建立方法，其特征在于：步骤c中，所述超高效液相色谱法还包括如下检测条件：柱温为30～40℃；检测波长为200～400nm；流速为0.3～0.4mL/min。4.根据权利要求3所述的丹莪妇康煎膏特征图谱的建立方法，其特征在于：步骤c中，柱温为35℃；检测波长为320nm；流速为0.4mL/min。5.根据权利要求1所述的丹莪妇康煎膏特征图谱的建立方法，其特征在于：步骤a中，每1mL所述参照物溶液含绿原酸0.1mg、阿魏酸0.1mg、丹酚酸B 0.5mg。6.根据权利要求1所述的丹莪妇康煎膏特征图谱的建立方法，其特征在于：步骤b中，满足以下至少一项：精密称取丹莪妇康煎膏5g，加入50mL水进行超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿福能，李华菊，吴桃清，刘彬，陈强，利雪，
申请(专利权)人：云南圣科药业有限公司，
类型：发明
国别省市：