高浓度样品ICP检测方法及一种ICP光谱仪进样系统技术方案

本发明专利技术公开了一种高浓度样品ICP检测方法及一种ICP光谱仪进样系统，属于元素定量分析领域。在测定时，均先对ICP光谱仪的进样系统进行加热至稳定，在持续泵入溶液、形成稳定电感耦合等离子体焰矩、排出废液的前提下，继续泵入待测溶液，溶液经过雾化器、雾室进入到矩管中被等离子体化，稳定后读取待测元素的光谱强度。本发明专利技术可使低浓度标准溶液和高浓度标准溶液的进样效率、雾化效率接近一致，从而抑制高浓度下谱线信号强度的下降和高浓度下元素的自吸现象，使在相同的线性相关系数下得到工作曲线的浓度范围变宽，可以提高ICP光谱仪分析各种样品中待测元素的含量分析范围和提高标准溶液线性范围，从而提高分析的精确性。从而提高分析的精确性。从而提高分析的精确性。

【技术实现步骤摘要】
高浓度样品ICP检测方法及一种ICP光谱仪进样系统


[0001]本专利技术涉及一种高浓度样品ICP检测方法及一种ICP光谱仪进样系统，属于元素定量分析检测领域。

技术介绍

[0002]电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP光谱仪）应用于低浓度样品元素含量分析时具有高灵敏度、高精密度、低基体效应和多元素同时分析等一系列优点，是冶金、材料、环境、地矿等领域分析检验最通用的无机化学分析工具。但ICP光谱仪应用于样品中高含量元素（≥20%）分析并不广泛，因为分析高浓度样品的检测误差比低浓度样品大得多，例如采用ICP光谱法测定三元材料中镍含量大于35%的镍量时，其测试结果普遍低于传统的滴定法。
[0003]这是因为ICP光谱法应用于高含量样品分析时存在以下问题：一是原子或离子在等离子体的高温区被激发，发射某一波长的谱线，当光子通过等离子体的低温区时，又可以被同一元素的原子或离子吸收，从而容易发生谱线自吸，导致分析结果偏低，而样品浓度越高时自吸现象越明显；二是高盐溶液的物理性质（例如黏度、密度等）相对低浓度的溶液发生变化，导致进样效率、雾化效率等降低，造成谱线强度下降。如果将高浓度溶液通过稀释为低浓度溶液或固体样品称取量减少，又会引入很大的稀释误差或称量误差，导致分析结果重复性限及再现性限大，结果不可靠。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种高浓度样品ICP检测方法及一种ICP光谱仪进样系统，便于准确测量高浓度样品中某元素的实际含量。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：第一方面，本申请提供一种高浓度样品ICP检测方法，步骤包括：一种高浓度样品ICP检测方法，步骤包括：配制标准溶液，利用所述标准溶液绘制待测元素的工作曲线；将样品消解成样品试液，测试样品试液中待测元素的光谱强度，然后利用工作曲线查到待测元素的浓度，再计算样品中待测元素的含量，在所述利用所述标准溶液绘制待测元素的工作曲线和所述测试样品试液中待测元素的光谱强度的步骤中，均先以第一温度对ICP光谱仪的进样系统进行加热、保温，在持续泵入溶液、形成稳定的电感耦合等离子体焰矩、排出废液的前提下，每一组溶液泵入1min
‑
5min后读取光谱信号强度。
[0006]ICP检测样品中某元素的浓度依赖事先用该元素标准溶液绘制的工作曲线，尽可能使曲线范围内浓度与信号强度线性相关，在测未知样品试液时，读取未知样品的检测信号强度，代入到工作曲线中就能得出未知样品试液中该元素的浓度，再通过计算即可得到样品中待测元素的含量。工作曲线的浓度范围越大，用标准溶液测得的信号强度与浓度的线性相关系数R2越偏离1（R2越接近1，线性相关程度越强），测量样品中待测元素含量也越偏离正确值。本申请提供的高浓度样品ICP检测方法可使低浓度标准溶液和高浓度标准溶液的进样效率、雾化效率接近一致，从而抑制高浓度下待测元素的谱线强度的下降及自吸现
象，可以提高ICP光谱仪分析样品中待测元素含量的分析范围和提高工作曲线的线性范围，从而提高ICP光谱仪分析的精确性。
[0007]进一步地，所述第一温度为30
±
0.5℃至90
±
0.5℃。对进样系统进行加热能够在更宽的浓度范围内保证工作曲线的浓度与对应光谱强度的线性相关程度，其原理是加热进样系统可以降低已进入进样系统的高浓度标准溶液的粘度和密度，使已进入进样系统的高浓度标准溶液和低浓度标准溶液的雾化效率、进样（特指从进样系统往石英炬管的进样，而非从装样品的试管到雾化器的进样）效率一致。
[0008]更进一步地，所述第一温度为50
±
0.5℃至70
±
0.5℃。经实验证明，加热的温度并非越高越好，温度过高时反而会降低检测的精密度和准确度，在该优选温度下，既能保证工作曲线的线性相关系数R2接近1，又能准确测出样品中待测元素的含量。
[0009]进一步地，所述对进样系统进行加热、保温的范围包括雾化器、雾室、溶液进路管、气体进路管。使高浓度标准溶液和低浓度标准溶液具有相当接近的雾化效率。ICP光谱仪检测过程中，需要通入氩气将溶液雾化，通入氩气会降低雾化器中的温度，将氩气进路也纳入到加热、保温的范围，有利于维持雾化器中温度恒定，减少雾化器中温度波动。
[0010]进一步地，所述对进样系统进行加热、保温的范围还包括雾室与石英炬管的连接处。ICP光谱仪雾室与石英炬管的连接处通常较大，样品通过时换热面积大，对此处也进行加热、保温，避免在雾室中被加热的样品在此处冷却，有利于保证高浓度标准溶液和低浓度标准溶液具有相当的进样效率。
[0011]所述的高浓度样品ICP检测方法，应用于检测镍元素浓度，尤其是用于检测高镍三元正极材料（Ni含量>35%）中镍含量时，可以有效提高分析精确性。
[0012]进一步地，所述工作曲线的浓度范围为0mg/L
‑
1000mg/L。实验证明，在如此宽的浓度范围内，用本专利技术的方法仍能使工作曲线的浓度与光谱强度能够良好地线性相关性。
[0013]第二方面，本申请提供一种应用于第一方面所述方法的ICP光谱仪进样系统，包括雾化器、雾室以及连接所述雾化器的溶液进路管和氩气进路管，所述雾室与ICP光谱仪的石英炬管连接处，所述雾室连通有废液出路管，其特征在于，还包括加热套，所述加热套包覆在所述雾化器和雾室的表面，且包覆雾室与石英炬管的连接处、第一接口和第二接口，所述废液出路管穿过所述加热套，所述加热套内设置有加热管，所述加热套连接测温及温控系统精确控制进样系统加热及保温温度；所述第一接口为所述雾化器与所述溶液进路管的接口，所述第二接口为所述雾化器与氩气进路的接口。利用内设有加热管的加热套，连接测温及温控系统精确控制加热及保温温度，便于实验人员设置进样系统的温度和监控进样系统的温度是否稳定，确保在温度稳定时再进行测试，可以在现有常见的ICP光谱仪的进样系统上直接进行技术改造，使普通ICP光谱仪也能简单运用第一方面所述的方法。
[0014]本专利技术的有益效果是：本专利技术在绘制工作曲线和测试样品试液时，在持续泵入溶液、形成稳定的电感耦合等离子体焰矩、排出废液的前提下，对ICP光谱仪的进样系统持续保温，可使进入系统中的高浓度溶液被加热后更容易雾化成小气溶胶进入到矩管中被等离子体化，有利于低浓度标准溶液和高浓度标准溶液的进样效率、雾化效率接近一致，从而抑制高浓度下元素谱线强度的下降和降低自吸现象，提高宽浓度范围的工作曲线中浓度与光谱强度的线性相关性，可以提高标准溶液线性范围和样品中待测元素的含量范围，从而提高ICP光谱仪分析的精确性。
[0015]本申请的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请了解。本申请的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
[0016]图1是实施例10以Ni 221.648nm、Ni 230.299nm、Ni 231.6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高浓度样品ICP检测方法，步骤包括：配制标准溶液，利用所述标准溶液绘制待测元素的工作曲线；将样品消解成样品试液，测试样品试液中待测元素的光谱强度，然后利用工作曲线查到待测元素的浓度，再计算样品中待测元素的含量，其特征在于，在所述利用所述标准溶液绘制待测元素的工作曲线和所述测试样品试液中待测元素的光谱强度的步骤中，均先以第一温度对ICP光谱仪的进样系统进行加热和保温，在持续泵入溶液、形成稳定的电感耦合等离子体焰矩、排出废液的前提下，每一组溶液泵入1min
‑
5min后读取光谱信号强度。2.根据权利要求1所述的高浓度样品ICP检测方法，其特征在于，所述第一温度为30
±
0.5℃至90
±
0.5℃。3.根据权利要求2所述的高浓度样品ICP检测方法，其特征在于，所述第一温度为50
±
0.5℃至70
±
0.5℃。4.根据权利要求1所述的高浓度样品ICP检测方法，其特征在于，所述对进样系统进行加热、保温的范围包括雾化器、雾室、溶液进路管及气体进路管。5.根据权利要求4所述的高浓度样品ICP检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄玲，谭军，李穗敏，王晓阳，谭晓逸，
申请(专利权)人：季华实验室，
类型：发明
国别省市：