一种鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱构建方法组成比例

本发明专利技术提供了一种鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱构建方法，包括：A)将供试品原料采用溶剂溶解，提取，得到待测液；B)将待测液采用高效液相色谱法测定，得到鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱；所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为C 18柱；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱。本发明专利技术采用高效液相色谱法，选用乙腈

【技术实现步骤摘要】
一种鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱构建方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其是涉及一种鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱构建方法。

技术介绍

[0002]鸡骨草是豆科植物相思子属植物，在我国有着悠久的用药历史，常以全株入药，具有利湿退黄、清热解毒、舒肝止痛等功效，临床上常用于湿热黄疸，胁肋不舒，胃脘胀痛，乳痈肿痛，脂肪性肝病、肝炎和跌打内伤的治疗。此外，鸡骨草还具有抗肿瘤、抗氧化、抗菌、抗病毒、抗炎镇痛、促进伤口愈合、免疫调节等多种药理作用。鸡骨草广泛的药理作用，加之廉价易栽培的特点，使其具有极高的经济价值和社会效益，有着巨大的开发潜力和广阔的市场前景。经文献查阅发现，对鸡骨草配方颗粒进行的相关质量标准研究较少。
[0003]目前缺少一种有效手段对其进行质量控制。本专利技术旨在构建一种鸡骨草配方颗粒高效液相特征图谱方法，全面反映鸡骨草配方颗粒及其相关制剂的质量水平，为鸡骨草配方颗粒药材、饮片及其相关制剂在质量控制方面提供指导。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱构建方法，本专利技术构建的鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱方法稳定，可靠，可以对鸡骨草配方颗粒的质量进行控制。
[0005]本专利技术提供了一种鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱构建方法，包括：
[0006]A)将供试品原料采用溶剂溶解，提取，得到待测液；
[0007]B)将待测液采用高效液相色谱法测定，得到鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱；
[0008]所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为C18柱；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱。
[0009]优选的，还包括制备参照物溶液：分别取没食子酸、相思子碱、刺桐碱、异夏佛塔苷、夏佛塔苷、维采宁
‑
2，采用甲醇溶解，得到参照物溶液；
[0010]将所述参照物溶液采用高效液相色谱法测定，得到参照物的色谱图；并根据参照物的色谱图对鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱的成分进行定性。
[0011]优选的，所述参照物溶液的浓度具体为：没食子酸为50μg/mL，相思子碱为50μg/mL，刺桐碱为60μg/mL，异夏佛塔苷为55μg/mL，夏佛塔苷为50μg/mL，维采宁
‑
2为30μg/mL。
[0012]优选的，所述梯度洗脱具体为：
[0013]0～4min，A相：98～90％、B相：2～10％；
[0014]4～16min，A相：90％～90％、B相：10％～10％；
[0015]16～17min，A相：90％～86％、B相：10％～14％；
[0016]17～20min，A相：86％～85％、B相：14％～15％；
[0017]20～21min，A相：85％～85％、B相：15％～15％；
[0018]21～22min，A相：85％～83％、B相：15％～17％；
[0019]22～50min，A相：83％～83％、B相：17％～17％。
[0020]优选的，所述色谱柱为InertSustain C18 250
×
4.6mm5μm、phenomenexC18250
×
4.6mm 5μm、Agilent 5TC
‑
C18(2)250
×
4.6mm5μm；柱温35℃。
[0021]优选的，所述流动相流速为1.0mL/min；检测波长为280nm；进样量为10μL。
[0022]优选的，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱的相似度进行评价，得到由7个特征峰构成的鸡骨草配方颗粒HPLC标准特征图谱，其中峰1为没食子酸，峰2为相思子碱，峰3为刺桐碱，峰4为维采宁
‑
2，峰5为夏佛塔苷，峰6为异夏佛塔苷。
[0023]优选的，在所述标准特征图谱中，以维采宁
‑
2为参照峰S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，所述相对保留时间在规定值的
±
8％之内，所述规定值分别为：0.308(峰1)、0.459(峰2)、0.601(峰3)、1.000(峰4，S)、1.092(峰5)、1.132(峰6)、1.245(峰7)。
[0024]优选的，步骤A)所述溶剂为水；所述提取为加热回流提取或超声提取；所述加热回流提取的时间为20～40min；所述超声的功率为600W，频率40kHz；超声时间为30min。
[0025]优选的，步骤A)所述供试品原料的质量g和溶剂的体积mL的比为(0.2～0.3)：(20～30)；
[0026]所述供试品原料为鸡骨草配方颗粒。
[0027]与现有技术相比，本专利技术提供了一种鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱构建方法，包括：A)将供试品原料采用溶剂溶解，提取，得到待测液；B)将待测液采用高效液相色谱法测定，得到鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱；所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为C18柱；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱。本专利技术采用高效液相色谱法，选用乙腈
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0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，以没食子酸、相思子碱、刺桐碱、异夏佛塔苷、夏佛塔苷、维采宁
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2为参照物，建立了鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱，重复性、精密度好，方法稳定，可靠，可以对鸡骨草配方颗粒的质量进行控制。
附图说明
[0028]图1为没食子酸紫外吸收光谱图；
[0029]图2相思子碱紫外吸收光谱图；
[0030]图3刺桐碱紫外吸收光谱图；
[0031]图4夏佛塔苷紫外吸收光谱图；
[0032]图5异夏佛塔苷紫外吸收光谱图；
[0033]图6维采宁
‑
2紫外吸收光谱图；
[0034]图7鸡骨草配方颗粒3D色谱图；
[0035]图8鸡骨草配方颗粒各波长比较图；
[0036]图9为色谱柱温度考察结果图；
[0037]图10为流速考察结果图；
[0038]图11为延迟性试验结果图；
[0039]图12为提取溶剂考察结果图；
[0040]图13为提取方式考察结果图；
[0041]图14为提取时间考察结果图；
[0042]图15为溶媒用量考察结果图；
[0043]图16鸡骨草配方颗粒特征图谱色谱峰指认；
[0044]图17不同仪器考察结果图；
[0045]图18鸡骨草配方颗粒色谱柱耐用性考察；
[0046]图19鸡骨草配方颗粒特征图谱；
[0047]图20为鸡骨草配方颗粒对照特征图谱；
[0048]图21为不同流动相对比图；
[0049]图22为不同流动相梯度图。
具体实施方式
[0050]本专利技术提供了一种鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱构建方法，本领域技术人员可以借本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱构建方法，包括：A)将供试品原料采用溶剂溶解，提取，得到待测液；B)将待测液采用高效液相色谱法测定，得到鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱；所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为C18柱；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括制备参照物溶液：分别取没食子酸、相思子碱、刺桐碱、异夏佛塔苷、夏佛塔苷、维采宁
‑
2，采用甲醇溶解，得到参照物溶液；将所述参照物溶液采用高效液相色谱法测定，得到参照物的色谱图；并根据参照物的色谱图对鸡骨草配方颗粒HPLC特征图谱的成分进行定性。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述参照物溶液的浓度具体为：没食子酸为50μg/mL，相思子碱为50μg/mL，刺桐碱为60μg/mL，异夏佛塔苷为55μg/mL，夏佛塔苷为50μg/mL，维采宁
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2为30μg/mL。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱具体为：0～4min，A相：98～90％、B相：2～10％；4～16min，A相：90％～90％、B相：10％～10％；16～17min，A相：90％～86％、B相：10％～14％；17～20min，A相：86％～85％、B相：14％～15％；20～21min，A相：85％～85％、B相：15％～15％；21～22min，A相：85％～83％、B相：15％～17％；22～50min，A相：83％～83％、B相：17％～17％。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为InertSustain C18 250
...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，周靖惟，邵雄亮，胡昌江，钟磊，费文波，黄宇，冯健，陈玉梅，李恒，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：