等离子体改性锌掺杂硫化镍的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种等离子体改性锌掺杂硫化镍的制备方法，先将Ni(CH3COO)2·

【技术实现步骤摘要】
等离子体改性锌掺杂硫化镍的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种等离子体改性方法，具体涉及一种等离子体改性锌掺杂硫化镍的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]由于能源消耗增加和环境污染，必须寻求清洁的可再生能源来替代化石燃料，电化学水分解法是制氢的一种有前途的方式。然而，阳极氧析出反应(OER)受动力学反应缓慢的影响，并且由于涉及用于O
‑
O键形成的四电子转移过程，仍然是改善水分解技术的关键瓶颈。尽管IrO2和RuO2是最具活性的OER催化剂，但其稀缺性和高成本严重阻碍了它们的广泛使用，镍由于其对水氧化的催化能力而成为一种有趣的过渡金属元素，并且已投入大量精力来制造在碱性介质中运行的镍基OER催化剂。据报道，元素掺杂可以调节电解质的配价态和化学环境
[128]，并且最近的研究提出，电化学活性元素Zn是提高硫化镍的OER活性的有效掺杂剂。工业生产过程中的废水污染问题也是急需解决的一大难题，特别是印染废水色度大、难降解。因此，也急需寻找出一种催化剂同时满足能源与环保的要求。然而，以前尚未报道使用无毒和非电活性的Zn物种作为促进剂来调节硫化镍的OER活性并同时用于降解染料。在本章中，制备了在NF上支撑的Zn掺杂Ni3S2纳米片阵列(Zn
‑
Ni3S2/NF)并且经过等离子体改性后在碱性电解质中显示更好的活性和在联合体系下降解染料的较好效果。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种等离子体改性钼掺杂硫化镍的制备方法，该方法可在泡沫镍上制备高效且稳定的Mo掺杂Ni3S2电催化剂，在掺Mo的Ni3S2结构中，嵌入Ni3S2纳米粒子中的Mo离子形成大量的Mo
‑
S界面部位，不同温度下制备并进行水分解，并将水分解析氢效果最好的用于染料废水的处理。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：
[0005]一种等离子体改性锌掺杂硫化镍的制备方法，包括以下步骤：
[0006]一种等离子体改性锌掺杂硫化镍的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一泡沫镍前驱体的合成：将Ni(CH3COO)2·
4H2O、Zn(CH3COO)2·
2H2O和尿素溶于超纯水中，搅拌形成澄清溶液；
[0008]步骤二将上述溶液和清洁后的镍泡沫转移到不锈钢高压反应釜中，并在110
‑
130℃下持续加热6
‑
8小时，反应结束后自然冷却；
[0009]步骤三取出所得NF，用超纯水和乙醇洗涤3次，在真空炉中干燥；
[0010]步骤四将载有前体的泡沫镍浸入Na2S溶液中，然后将该反应后的溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，110
‑
130℃下反应3
‑
5h后，取出泡沫镍洗涤并干燥；
[0011]步骤五作为对照在步骤一反应中不添加Zn(CH3COO)2·
2H2O，重复步骤一至四合成纯的Ni3S2/NF；
[0012]步骤六剪取部分合成好的锌掺杂硫化镍转移至介质阻挡放电反应器中心，在交
流电压下处理50
‑
70s，得到PA@Zn
‑
Ni3S2/NF。
[0013]优选地，所述步骤一中Ni(CH3COO)2·
4H2O为1mmol、质量0.249g，Zn(CH3COO)2·
2H2O为0.1mmol、质量0.0220g，尿素为10mmol、质量0.6g，超纯水为40mL。
[0014]优选地，所述步骤二中镍泡沫上下底面大小为3cm
×
3cm，厚度为2mm。
[0015]优选地，所述步骤二中不锈钢高压反应釜为50mL。
[0016]优选地，所述步骤三中乙醇浓度为95％；真空炉中干燥温度60℃，时间2h。
[0017]优选地，所述步骤四中Na2S溶液浓度为0.2mol/L，体积为40mL。
[0018]优选地，所述步骤四中不锈钢高压釜聚四氟乙烯内衬，体积为50mL。
[0019]优选地，所述步骤六中交流电压为70V。
[0020]优选地，所述步骤六中剪取的铁掺杂硫化镍上下底面大小为1cm
×
1cm。
[0021]优选地，一种等离子体改性锌掺杂硫化镍在降解酸性湖蓝A废水中的应用。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有下列有益效果：
[0023](1)本专利技术通过两步水热法合成了Zn掺杂的Ni3S2，随后通过等离子体进行改性合成了PA@Zn
‑
Ni3S2/NF，可用于能源与环境两个方面，锌是调节Ni3S2的OER性能的有效促进剂，而掺杂Zn的Ni3S2纳米阵列在等离子改性后析氧反应仅需要192mV的过电位，比Ni3S2/NF纳米阵列要低35mV。
[0024](2)本专利技术通过等离子体与所制备催化加的联合去用响应面法降解染料，在初始浓度为100mg/L，pH为7，电压为90V，电导率为1mS/cm时，效果可达94.91％，是一种低成本催化降解联合体系，提供了锌在水氧化电催化作用下提高硫属化物的活性的新方法。
附图说明
[0025]图1.纯硫化镍、锌掺杂的硫化镍和等离子体改性后的锌掺杂硫化镍的XRD图谱；
[0026]图2.等离子体改性的锌掺杂硫化镍的XPS光谱(a)PA@Zn
‑
Ni3S2/NF的全谱图；(b)Zn 2p；(c)Ni 2p；(d)S 2p；
[0027]图3.(a
‑
c)Ni3S2/NF；(d
‑
f)Zn
‑
Ni3S2/NF；(g
‑
i)PA@Zn
‑
Ni3S2/NF的SEM图像；图(j)为PA@Zn
‑
Ni3S2/NF的EDS图谱；
[0028]图4.(a)等离子体改性锌掺杂硫化镍的TEM图；(b)等离子体改性锌掺杂硫化镍的HRTEM图；(c)等离子体改性锌掺杂硫化镍的选择区域电子衍射图案；(d
‑
h)等离子体改性锌掺杂硫化镍的元素映射图；
[0029]图5.电催化剂在1.0M氢氧化钾溶液中的电化学OER性质(a)扫描速率为5mV s
‑1时的极化曲线(iR校正)，初始和1000圈CV循环后的极化曲线图(插图)；(b)10mA cm
‑2电流密度对应的过电位；(c)各催化剂对应的Tafel图谱；(d)各种催化剂的电化学阻抗谱(EIS)；
[0030]图6.等离子体催化剂降解染料预测值与真实值对比图；
[0031]图7.联合体系下初始浓度及电压的交互作用对活性红X
‑
3B降解率的影响：等高线图；响应曲面；
[0032]图8.联合体系下初始浓度及pH的交互作用对活性红X
‑
3B降解率的影响：等高线图；响应曲面；
[0033]图9.联合体系本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种等离子体改性锌掺杂硫化镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一泡沫镍前驱体的合成：将Ni(CH3COO)2·
4H2O、Zn(CH3COO)2·
2H2O和尿素溶于超纯水中，搅拌形成澄清溶液；步骤二将上述溶液和清洁后的镍泡沫转移到不锈钢高压反应釜中，并在110
‑
130℃下持续加热6
‑
8小时，反应结束后自然冷却；步骤三取出所得NF，用超纯水和乙醇洗涤3次，在真空炉中干燥；步骤四将载有前体的泡沫镍浸入Na2S溶液中，然后将该反应后的溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，110
‑
130℃下反应3
‑
5h后，取出泡沫镍洗涤并干燥；步骤五作为对照在步骤一反应中不添加Zn(CH3COO)2·
2H2O，重复步骤一至四合成纯的Ni3S2/NF；步骤六剪取部分合成好的锌掺杂硫化镍转移至介质阻挡放电反应器中心，在交流电压下处理50
‑
70s，得到PA@Zn
‑
Ni3S2/NF。2.根据权利要求1所述的等离子体改性锌掺杂硫化镍的制备方法，其特征在于，所述步骤一中Ni(CH3COO)2·
4H2O为1mmol、质量0.249g，Zn(CH3...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈拥军，房帅康，陈银，周全法，吴泽颖，周品，冯坤，柏寄荣，沈海林，张微，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：