乙腈的分离方法技术

本申请提供从低纯度进料流分离乙腈的方法。本申请所述的方法可以特别用于从包含甲醇、水和烯丙醇的化学工艺废料流以高纯度分离乙腈。乙腈。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】乙腈的分离方法
[0001]对相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求2020年9月4日提交的美国临时申请No.63/074,586的优先权，其经此引用并入本文。
[0003]领域
[0004]本申请总体涉及下游分离方法，此方法具有分离乙腈的能力并且可以特别用于从包含甲醇和烯丙醇的工业料流回收乙腈。
[0005]背景
[0006]氰基碳化合物、例如具有氰基官能团的有机化合物是已知的，并广泛用于各种应用。许多这些化合物，包括丙烯腈，作为单体用于制备各种聚合物，例如尼龙、聚丙烯腈或丙烯腈
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丁二烯
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苯乙烯共聚物。本领域已知几种制备氰基碳化合物的方法，且这些制备方法通常产生含有少量所需联产物的废料流。例如，乙腈可以存在于来自许多工业生产工艺的常规废料流中。通常，这种乙腈联产物可以使用公知的分离方法来回收。但是，这些典型的丙烯腈工艺废料流的分离方法没有考虑在废料流中存在的一些其它杂质，例如甲醇、水和/或烯丙醇，它们会导致乙腈的分离复杂化，这是由于例如形成其与乙腈形成共沸物。
[0007]本领域已知许多回收乙腈的方法。例如，美国专利No.4,362,603公开了从包含乙腈、水、氰化氢、丙烯腈和其它有机物例如唑、烯丙醇、丙酮或丙腈的料流通过在三个不同压力的蒸馏区中进行蒸馏来回收乙腈副产物的方法。
[0008]作为另一个实例，美国专利No.6,780,289公开了提纯粗乙腈的方法，包括将粗乙腈在第一分馏塔中在低于大气压的压力下蒸馏，取出含有乙腈的第一侧取馏分，将第一侧取馏分在第二分馏塔中在高于大气压的压力下蒸馏，并从第二蒸馏塔取出含有纯化乙腈的第二侧取馏分。
[0009]虽然这些文献可以涉及乙腈的分离，但这些文献都没有考虑从包含特定浓度的例如甲醇、水和/或烯丙醇的进料流回收乙腈。因此，仍然需要改进的方法，其能更有效地从含有甲醇、水和烯丙醇的生产工艺废料流分离和/或回收乙腈副产物。
[0010]概述
[0011]一方面，本专利技术涉及制备乙腈的方法。此方法包括：处理含有乙腈、甲醇、氰化氢和水的进料流，由此除去氰化氢并得到包含小于1重量％氰化氢的中间乙腈料流。在一些实施方案中，进料流包含大于0.7重量％的甲醇。在一些实施方案中，所述处理包括将进料流在浸煮器中浸煮，其中将氢氧化钠和进料流加入浸煮器。
[0012]所述方法还包括将所述中间乙腈料流在第一蒸馏塔中蒸馏，由此得到含有水的第一塔底料流和含有乙腈的第一馏出物料流。第一蒸馏塔是在小于150kPa的压力下操作。在一些实施方案中，第一蒸馏塔是在小于80kPa的压力下操作。在一些实施方案中，进料流包含大于50重量％的水，且第一馏出物料流包含小于45重量％的水。在一些实施方案中，在第一馏出物料流中的乙腈与在第一馏出物料流中的水之间的质量比率大于3:1。在一些实施方案中，第一塔底料流和第一馏出物料流各自包含甲醇，且其中在第一塔底料流中的甲醇与在第一馏出物料流中的甲醇之间的质量比率是在0.4:1至10:1的范围内。
[0013]在一些实施方案中，进料流和第一塔底料流各自还包含烯丙醇。在一些实施方案中，第一塔底料流包含0至1重量％的烯丙醇。在一些实施方案中，进料流包含大于0.05重量％的烯丙醇，且第一馏出物料流包含小于0.05重量％的烯丙醇。在一些实施方案中，在第一馏出物料流中的乙腈与在第一馏出物料流中的烯丙醇之间的质量比率大于1000:1。
[0014]在一些实施方案中，进料流和第一馏出物料流各自还包含唑。在一些实施方案中，进料流包含大于0.09重量％的唑，且第一塔底料流包含小于0.1重量％的唑。在一些实施方案中，进料流还包含丙烯腈。在一些实施方案中，进料流还包含丙腈。
[0015]所述方法还包括提纯第一馏出物料流以得到乙腈产物料流和循环料流。在一些实施方案中，乙腈产物料流包含大于98重量％的乙腈。在一些实施方案中，提纯操作包括将第一馏出物料流在第二蒸馏塔中蒸馏，由此得到含有甲醇的第二馏出物料流和含有乙腈的第二塔底料流，其中第二蒸馏塔是在小于200kPa的压力下操作。在一些实施方案中，提纯操作还包括将第二塔底料流在第三蒸馏塔中蒸馏以得到含有乙腈的循环料流和含有乙腈的第三塔底料流，其中第三蒸馏塔是在小于550kPa的压力下操作。在一些实施方案中，提纯操作还包括将第三塔底料流在第四蒸馏塔中蒸馏以得到乙腈产物料流，其中第四蒸馏塔是在小于80kPa的压力下操作。
[0016]附图简述
[0017]下面参考附图详细地描述本专利技术，其中类似的数字代表类似的部分。
[0018]图1是显示根据本专利技术实施方案用于回收乙腈的方法的流程图。
[0019]详述
[0020]本专利技术总体涉及乙腈的分离方法，其中当此方法例如用于从工业废料流分离乙腈时，能提供以高纯度和产率制备乙腈产物料流的有利改进效果。例如，对于乙腈分离方法而言有益的是具有从工业废料流的其它组分分离乙腈的能力，所述其它组分例如是甲醇、水、氰化氢和烯丙醇。这些组分通常例如存在于来自丙烯腈生产工艺的废料流中，在此生产工艺中使用甲醇以促进产生氰化氢且对丙烯腈生产效率做出贡献。
[0021]但是，发现常规的乙腈分离方法难以有效地从包含甲醇、水、氰化氢和烯丙醇的污染组分分离乙腈。一个原因是一些组分、例如甲醇可以不利地在蒸馏步骤期间形成共沸物。这种在常规分离方法中形成共沸物的情况会导致显著的问题，包括降低分离效率，最终乙腈产物的纯度差，以及乙腈产物的产率较低。在进料流中的其它杂质也可以由于其化学结构和物理性质而导致以对于某些下游应用必需的纯度和/或形式从进料分离乙腈的操作变得复杂。
[0022]如本文所述，在所述乙腈分离方法中的一个或多个蒸馏塔在较低的压力下操作，这可以提高此方法的整体效率。在相似的常规乙腈分离方法中一般不采用这种较低的操作压力，因为这增加了对于蒸馏的真空要求以及伴随增加的冷却要求，导致这些单元操作的较高成本和较低可用性。有益的是，与这些蒸馏成本和可用性问题相关的任何负面影响远远小于与在例如提高最终分离乙腈产物的纯度和/或产率以及缩短为达到这些改进的乙腈产物规格所需的塔操作时间方面相关的益处。特别是，以前尚未发现本文所述的较低蒸馏压力与其它工艺参数的组合的重要性。
[0023]方法
[0024]一方面，本文描述从低纯度的乙腈进料流分离乙腈的方法。进料流具有低纯度的
乙腈，这由于存在明显浓度的其它组分，包括甲醇、水和氰化氢。在进料流中的乙腈的低纯度也可以是由于在料流中存在烯丙醇、唑和/或丙腈。所述乙腈分离方法包括处理此进料流以除去至少一部分的氰化氢并得到中间乙腈料流，此中间乙腈料流进行蒸馏以除去至少一部分的水并得到第一馏出物料流，并且提纯此第一馏出物料流，由此得到包含高纯度的至少一部分乙腈的乙腈产物料流。
[0025]进料流
[0026]所述分离方法的进料流尤其包含乙腈、甲醇、氰化氢和水。进料流可以包括来自其它工业化学工艺的一种或多种废料流，例如丙烯腈、烯丙基腈、丁腈、聚丙烯腈、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种制备乙腈的方法，此方法包括：处理含有乙腈、甲醇、氰化氢和水的进料流，由此除去氰化氢并得到包含小于1重量％的氰化氢的中间乙腈料流；将所述中间乙腈料流在第一蒸馏塔中蒸馏，由此得到含有水的第一塔底料流和含有乙腈的第一馏出物料流，其中第一蒸馏塔在小于150kPa的压力下操作，优选第一蒸馏塔在小于80kPa的压力下操作；和提纯第一馏出物料流以得到乙腈产物料流和循环料流。2.权利要求1的方法，其中进料流包含大于50重量％的水，且其中第一馏出物料流包含小于45重量％的水。3.前述权利要求任一项的方法，其中进料流和第一塔底料流各自还包含0至1.0重量％的烯丙醇。4.权利要求3的方法，其中进料流包含大于0.05重量％的烯丙醇，且其中第一馏出物料流包含小于0.05重量％的烯丙醇。5.权利要求3的方法，其中在第一馏出物料流中的乙腈与在第一馏出物料流中的烯丙醇之间的质量比率大于1000:1。6.前述权利要求任一项的方法，其中在第一馏出物料流中的乙腈与在第一馏出物料流中的水之间的质量比率大于3:1。7.前述权利要求任一项的方法，其中所述处理包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：K，
申请(专利权)人：奥升德功能材料运营有限公司，
类型：发明
国别省市：