一种离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及石墨烯生产技术领域，尤其是一种离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置及方法；包括离心剥离装置和预分散罐，所述离心剥离装置与预分散罐之间通过物料循环管道连接；所述离心剥离装置包括罐体，所述罐体内安装有转子，所述转子包括中心轴和设置在中心轴上并沿其圆周方向布置的叶片，所述中心轴连接有电机一，叶片外端部与罐体内壁之间的距离为1

【技术实现步骤摘要】
一种离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置及方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯生产
，尤其是一种离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置及方法。

技术介绍

[0002]石墨烯分散液使用方便，简单搅拌就可以添加到复合材料体系，在实际的生产应用中已被逐渐接受。
[0003]目前，石墨烯分散液的制备方法主要有2种：一种是将石墨烯粉体改性，与分散剂溶剂混合，再采用高速搅拌/超声/研磨等手段制备成石墨烯分散液，高速搅拌/超声/剪切/研磨起到的作用主要是将石墨烯粉体大颗粒浸润、小团聚体微米级二次团聚和纳米级一次团聚进行解聚即可。该方法的石墨烯本身缺陷多，且工艺过程对环境有影响。
[0004]另一种是利用机械剥离的方法，即在液相中通过机械剥离作用力直接打开石墨片层，剥离成石墨烯分散液。该方法的原料是层间存在一定范德华作用力的石墨和膨胀石墨，分散设备主要是超声/均质/研磨机等。超声主要是利用插层膨胀试剂进入石墨层间再强力超声震荡来膨胀开石墨片层；均质具有超强的气穴、振动、撞击和剪切作用力，能破坏分子键力，常常将石墨和膨胀石墨大颗粒快速剪切成小颗粒；而研磨机不管是盘式、涡轮还是棒销，其中心转子与内腔之间间隙大，介质离心摩擦作用力由圆心向外扩张，边缘地带运动强度减弱，均一性差，常常用于解聚石墨/膨胀石墨大颗粒、小团聚体和二次颗粒。因此，现有的机械剥离法获得的石墨烯分散液基本上是小粒径5
‑
40um，层数10层以内的概率低，10
‑
20层居多，20
‑
100层的石墨微片常见，带来片层厚、层数多、易沉降等问题，导致其电化学性能的发挥很不稳定，时好时坏。
[0005]因此，片层<10层，单层/少层居多，分布均一，缺陷少，粒径适中，精确控制剥离石墨片层的剥离技术和产品变得非常迫切。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是：提供一种离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置，用于解决上述技术问题中的至少一个。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置，包括离心剥离装置和预分散罐，所述离心剥离装置与预分散罐之间通过物料循环管道连接；所述离心剥离装置包括罐体，所述罐体内安装有转子，所述转子包括中心轴和设置在中心轴上并沿其圆周方向等间距布置的叶片，所述中心轴连接有电机一，叶片外端部与罐体内壁之间的距离为1
‑
3mm，所述罐体内腔的直径为234
±
2mm。
[0008]进一步的，所述预分散罐内安装有低速搅拌装置和高速搅拌装置。
[0009]进一步的，所述预分散罐和离心剥离装置的外围安装有循环冷却夹套。
[0010]进一步的，所述叶片的形状为环形，且相邻叶片之间的间距大于叶片的弧长。
[0011]进一步的，所述离心剥离装置内填充有离心介质，所述离心介质的填充量为腔体体积的80%，所述离心介质的直径为0.3
‑
1.0mm。
[0012]本专利技术的另一个目的是：提供一种离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置的离心剥离方法，用于解决上述技术问题中的至少一个。
[0013]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置的离心剥离方法，所述离心剥离方法包括以下步骤：在离心剥离装置内填充离心介质，在预分散装置内加入石墨粉体、分散剂和溶剂，搅拌分散后通过循环管道输送至离心剥离装置内，设置离心剥离参数，物料与介质在离心剥离腔体内离心运动，并与预分散罐串联闭环，来回循环运动6
±
0.5h，之后排出产品，进行参数测评。
[0014]进一步的，离心参数中离心转速为500
‑
3000rpm，且先低速后高速，离心剥离过程中，腔体内温度不超过70℃。
[0015]进一步的，所述石墨粉体的颗粒大小为50
‑
100目，膨胀倍率200
‑
600倍。
[0016]进一步的，所述溶剂为氮甲基吡咯烷酮NMP、乙醇、异丙醇、水中的一种或几种组合；分散剂聚乙烯吡咯烷酮PVP及其改性共聚物、聚偏氟乙烯及其改性共聚物、聚丙烯酸及其改性共聚物的一种或几种组合。
[0017]进一步的，所述石墨粉体与分散剂的质量比为1:1.26。
[0018]采用本专利技术的技术方案的有益效果是：本专利技术中的离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置，通过将叶片外端部与罐体内壁之间的距离设置为1
‑
3mm，大大增强了介质被旋转转子带着离心运动的同步性，保证介质运动轨迹的相对一致性和均匀性。
[0019]在本专利技术中的离心剥离装置中离心介质的填充量为腔体体积的80%，直径0.3mm，当离心线速度为11m/s时，能大批量剥离片层数为3
‑
5层的单层/少层石墨烯分散液，实现高质量单层/少层石墨烯分散液稳定化、批量化生产。
附图说明
[0020]图1为本专利技术中的离心剥离装置示意图；图2 离心剥离装置内腔介质1、介质2、介质3、介质4离心运动摩擦示意图（R为研磨腔体的半径，r为介质的半径，介质1、介质2、介质3和介质4之间的碰撞摩擦为离心运动摩擦力F）；图3 实验1 离心剥离装置离心0.3mm介质与物料的产品SEM；图4 实验1 离心剥离装置离心0.3mm介质与物料的产品TEM；图5实验2 离心剥离装置离心0.6mm介质与物料的产品SEM；图6对比实验1，25CE棒销研磨机离心0.3mm介质与物料的产品SEM；图7 对比实验1，25CE棒销研磨机离心0.3mm介质与物料的产品TEM；图8对比实验2，25CE棒销研磨机离心0.6mm介质与物料的产品SEM。
[0021]图中：1、中心轴，2、转子，3、电机一，4、物料循环管道，5、高速搅拌桨，6、循环冷却
夹套，7、低速搅拌桨，8、电磁阀，9、泵体，10、低速电机，11、高速电机。
具体实施方式
[0022]本专利技术不局限于下列具体实施方式，本领域一般技术人员根据本专利技术公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本专利技术的，或者凡是采用本专利技术的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本专利技术的保护范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0023]请参阅图1，本专利技术中的离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置，包括离心剥离装置和预分散罐，离心剥离装置与预分散罐之间通过物料循环管道4连接，物料循环管道4上安装有循环泵体9，本专利技术中的循环泵体9采用隔膜泵，预分散罐与循环泵体9之间的管道上安装有电磁阀8；离心剥离装置包括罐体，罐体内安装有转子2，转子2包括中心轴1和设置在中心轴1上并沿其圆周方向布置的叶片，中心轴1连接有电机一3，叶片外端部与罐体内壁之间的距离为1
‑
3mm，具体可以是1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm和3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置，其特征在于：包括离心剥离装置和预分散罐，所述离心剥离装置与预分散罐之间通过物料循环管道连接；所述离心剥离装置包括罐体，所述罐体内安装有转子，所述转子包括中心轴和设置在中心轴上并沿其圆周方向等间距布置的叶片，所述中心轴连接有电机一，叶片外端部与罐体内壁之间的距离为1
‑
3mm，所述罐体内腔的直径为234
±
2mm。2.根据权利要求1所述的一种离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置，其特征在于：所述预分散罐内安装有低速搅拌装置和高速搅拌装置。3.根据权利要求1所述的一种离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置，其特征在于：所述预分散罐和离心剥离装置的外围安装有循环冷却夹套。4.根据权利要求1所述的一种离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置，其特征在于：所述叶片的形状为环形，且相邻叶片之间的间距大于叶片的弧长。5.根据权利要求1所述的一种离心剥离单层/少层石墨烯分散液的装置，其特征在于：所述离心剥离装置内填充有离心介质，所述离心介质的填充量为腔体体积的80%，所述离心介质的直径为0.3
‑
1.0mm。6.如权利要求1
‑
5...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈欣，
申请(专利权)人：江苏希诚新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：