一种复方避蚊胺含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种复方避蚊胺含量的检测方法。本发明专利技术采用反相高效液相色谱仪对复方避蚊胺的标准品以及供试品进行测定，根据标准曲线得出待测样品的含量。该方法够准确测定复方避蚊胺制剂中避蚊胺的含量，检测无干扰方法可靠稳定，重复性好、准确度高、精密度高，并且该检测方法的避蚊胺的回收率大于98％，对于实现复方避蚊胺制剂的质量控制具有极其重要的意义。义。

【技术实现步骤摘要】
一种复方避蚊胺含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及药物分析领域，特别涉及一种复方避蚊胺含量的检测方法。

技术介绍

[0002]避蚊胺是一种非常优秀的驱避剂。它能在各种环境中击退多种刺虫。避蚊胺驱走了叮人的苍蝇、蠓、黑蝇、恙螨、鹿蝇、跳蚤、黑蝇、马蝇、蚊子、沙蝇、小苍蝇、仓蝇和蜱。将其涂抹在皮肤上可以提供数小时的保护。三者者联合使用，具有协同作用。因此，开发一种灵敏度高、可靠稳定、分离度好的复方避蚊胺含量的检测方法对于质量控制具有极其重要的意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术的至少一个不足，提供一种复方避蚊胺含量的检测方法。
[0004]本专利技术所采取的技术方案是：
[0005]本专利技术提供了一种复方避蚊胺含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0006]1)配制避蚊胺的标准品溶液；
[0007]2)配制避蚊胺的供试品溶液；
[0008]3)使用反相高效液相色谱仪测定标准品溶液和供试品溶液，利用外标法计算供试品溶液中避蚊胺的含量。
[0009]在一些实例中，所述反相高效液相色谱仪的条件为：流动相A为乙酸溶液，流动相B为乙腈水溶液，进行梯度洗脱。
[0010]在一些实例中，所述乙酸溶液的体积浓度为0.05～0.15％。
[0011]在一些实例中，所述乙腈水溶液体积浓度为40％～60％。
[0012]在一些实例中，所述梯度洗脱方法为：
[0013]1)0.0min～4.0min，26～30％体积浓度的流动相A，余量为流动相B；
[0014]2)4.0min～6.0min，5％～28％体积浓度的流动相A，余量为流动相B；
[0015]3)6.0min～11.0min，23～27％体积浓度的流动相A，余量为流动相B；
[0016]4)11.0min～12.0min，5％～28％体积浓度的流动相A，余量为流动相B；
[0017]5)12.0min～15.0min，26～30％体积浓度的流动相A，余量为流动相B。
[0018]在一些实例中，所述反相高效液相色谱中的流速为1.0～1.5mL/min。
[0019]在一些实例中，所述反相高效液相色谱中的色谱柱温为30～50℃。
[0020]在一些实例中，所述反相高效液相色谱中的进样量为5～20uL。
[0021]在一些实例中，所述反相高效液相色谱仪的检测条件为：所述反相高效液相色谱的流动相为40％～60％体积浓度的乙腈水溶液和0.05～0.15％体积浓度的乙酸溶液的混合液，洗脱程序为梯度洗脱；以体积分数计，所述反相高效液相色谱中梯度洗脱和流动相乙腈的体积比例顺序为：0.0min～4.0min，26～30％运行；4.0min～6.0min，5％～28％运行；
6.0min～11.0min，23～27％运行；11.0min～12.0min，5％～28％运行；12.0min～15.0min，26～30％运行；所述流动相的流速为1.0～1.5mL/min；色谱柱温为0～50℃；进样量为5～20uL。
[0022]在一些实例中，所述标准品溶液和供试品溶液的溶剂为体积分数为60％～70％乙腈水溶液。
[0023]本专利技术的有益效果是：本专利技术能够准确测定复方避蚊胺制剂中避蚊胺的含量，检测无干扰方法可靠稳定，重复性好、准确度高、精密度高，该检测方法的避蚊胺的回收率大于98％。
附图说明
[0024]图1是空白辅料对避蚊胺含量检测的干扰试验中空白辅料的反相高效液相色谱图；
[0025]图2是空白辅料对避蚊胺含量检测的干扰试验中供试品溶液的反相高效液相色谱；
[0026]图3是检测方法的系统适用性试验中标准品溶液的反相高效液相色谱；
[0027]图4是检测方法的线性关系试验中标准品溶液的线性图；
[0028]图5是对比例中复方避蚊胺供试品溶液的色谱图。
具体实施方式
[0029]下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本专利技术的不同方案。以下实施例对比例以及各试验中，如果不加以特别说明，反相高效液相色谱仪的测定条件为：
[0030]色谱柱为C18，4.6mm
×
150mm，5μm，流动相A为0.1％体积浓度乙酸溶液，流动相B为50％体积浓度乙腈水溶液，进行梯度洗脱，流速为1.2mL/min，色谱柱柱温为40℃，紫外检测器检测波长为251nm，进样量为10uL。梯度洗脱程序：0.0min
‑
4.0min，28％体积浓度的流动相A，72％流动相B；4.0min
‑
6.0min，20％体积浓度的流动相A，80％流动相B；6.0min
‑
11.0min，25％体积浓度的流动相A，95％流动相B；11.0min
‑
12.0min，16％体积浓度的流动相A，84％流动相B；12.0min
‑
15.0min，28％体积浓度的流动相A，72％流动相B。
[0031]空白辅料对避蚊胺含量检测的干扰试验
[0032]配制空白辅料溶液：取空白辅料160mg，精密称定至100ml容量瓶中，用乙腈溶剂稀释1000ml，摇匀，作为空白辅料溶液。
[0033]配制供试品溶液：取避蚊胺制剂适量(含避蚊胺10mg)，用乙腈溶剂稀释制成每1ml含避蚊胺100μg供试品溶液。
[0034]反相高效液相色谱测定：使用反相高效液相色谱仪测定空白辅料溶液的色谱图和供试品溶液的色谱图，分别如图1和图2。
[0035]由图1和图2可知，复方避蚊胺制剂的高效液相色谱图中避蚊胺的峰型良好，空白辅料并不干扰避蚊胺含量检测，避蚊胺主峰与前后杂质达到基线分离，分离度大于1.5。
[0036]检测方法的系统适用性试验
[0037]配置标准品溶液：称取避蚊胺标准品适量，精密称定，加入溶剂使溶解并稀释制成每1mL含避蚊胺0.1mg溶液。然后使用反相高效液相色谱仪测定标准品溶液的色谱图，结果
如图3。
[0038]连续重复测定6次，结果如表1。由表1可知：重复进同一样品6次，峰面积的RSD％为0.05％，远小于药典中RSD％<2.0％的规定，这说明该方法系统适用性良好，试验可信度高。
[0039]表1
[0040][0041]检测方法的线性关系试验
[0042]按照样品浓度为50％、80％、100％、120％和150％，分别称取避蚊胺标准品20
‑
100mg至20ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为储备溶液，分别精密量取0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml至10ml容量瓶中，用溶剂定容至刻度，摇匀，得避蚊胺标准品浓度为50ug/ml、80ug/ml、100ug/ml、120ug/ml、150ug/ml，结果如表2，并将其作为纵坐标，相应的浓度为横坐标绘制曲线本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复方避蚊胺含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)配制避蚊胺的标准品溶液；2)配制避蚊胺的供试品溶液；3)使用反相高效液相色谱仪测定标准品溶液和供试品溶液，利用外标法计算供试品溶液中避蚊胺的含量。2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述反相高效液相色谱仪的条件为：流动相A为乙酸溶液，流动相B为乙腈水溶液，进行梯度洗脱。3.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述乙酸溶液的体积浓度为0.05～0.15％。4.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述乙腈水溶液的体积浓度为40％～60％。5.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱方法为：1)0.0min～4.0min，26～30％体积浓度的流动相A，余量为流动相B；2)4.0min～6.0min，5％～28％体积浓度的流动相A，余量为流动相B；3)6.0min～11.0min，23～27％体积浓度的流动相A，余量为流动相B；4)11.0min～12.0min，5％～28％体积浓度的流动相A，余量为流动相B；5)12.0min～15.0min，26～30％体积浓度的流动相A，余量为流动相B。6.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘洁桃，刘晓琳，廖春晓，何采芸，郭秀丽，
申请(专利权)人：丽珠集团新北江制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：