一种微波与低共熔试剂协同水解虎杖苷制备白藜芦醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种微波与低共熔试剂协同降解虎杖苷制备白藜芦醇的方法。该方法将氯化胆碱和苹果酸按照摩尔比1:1

【技术实现步骤摘要】
一种微波与低共熔试剂协同水解虎杖苷制备白藜芦醇的方法


[0001]本专利技术涉及白藜芦醇的制备，具体涉及一种微波与低共熔试剂协同水解虎杖苷制备白藜芦醇的方法。

技术介绍

[0002]白藜芦醇(3,4',5
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三羟基
‑
1,2
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二苯基乙烯)是一种非黄酮类多酚化合物，存在虎杖、葡萄及花生等植物中含量较高。大量研究表明白藜芦醇具有调节免疫、清楚自由基、抑制癌细胞增殖和清除自由基的能力，在食品、保健品、制药和化妆品行业中应用前景广阔。在自然界中，天然的白藜芦醇大多数结合葡萄糖以其糖苷的形式(虎杖苷)存在，故目前工业上主要还是通过水解虎杖苷来制备白藜芦醇。
[0003]现有关于水解虎杖苷制备白藜芦醇的方法主要有酶解法和微生物转化法。采用酶解法水解虎杖苷制备白藜芦醇条件温和、产物单一且无有毒废物产生，但酶解法所使用的糖苷酶制备成本高，价格较为昂贵，增加了水解虎杖苷的生产成本。例如中国专利技术专利CN104818262B中使用了一种来自嗜热袍菌属Thermotoga所产的一种β
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葡萄糖苷酶来水解虎杖苷制备白藜芦醇，该方法能够高效水解虎杖苷的β
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糖苷键使虎杖苷转化为白藜芦醇，但该方法所使用的糖苷酶需要经过微生物培养、富集、基因突变、提纯等多个步骤后才能制得，工艺复杂且生产成本较高，工业化生产实现难度较大。采用微生物转化法虽然能降低虎杖苷水解的成本，但是微生物转化法的效率较低，耗时较长。例如中国专利技术专利CN102199548B中使用了一种虎杖根内菌株(Penicillium oxalicu G3)去发酵降解虎杖苷制备白藜芦醇，该方法需要发酵96小时后才能够使虎杖苷水解，耗时较长。中国专利技术专利CN105296545A中也使用了一种虎杖内生菌去转化虎杖苷制备白藜芦醇。在该方法下，虎杖苷需要在该内生菌培养基中发酵144小时后才能水解，效率也较低。
[0004]酶解法中所使用的β
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葡萄糖苷酶价格昂贵，市场上最常见的β
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葡萄糖苷酶(来源于黑曲霉)价格至少为3333元/g(数据来源于sigma试剂公司官网：https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh)，而中国专利技术专利CN104818262B中所使用的产自非常见菌属的β
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葡萄糖苷酶，其制备成本更高。中国专利技术专利CN102199548B和CN105296545A两种微生物转化法虽然能降低直接使用糖苷酶的成本，但是其效率较低，两种微生物转化法水解虎杖苷的效率仅为1.04％/h和0.69％/h。所以针对这些问题，本领域急需一种高效且成本低廉的方法来水解虎杖苷制备白藜芦醇。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术上的不足及缺陷，本专利技术的目的在于提供一种利用微波与低共熔试剂协同水解虎杖苷制备白藜芦醇的方法，该方法成本低廉、水解效率高并且绿色环保，白藜芦醇转化得率超过98％，为白藜芦醇等苷元类物质的绿色高效制备提供了良好的指导。
[0006]本专利技术的目的通过以下步骤实现：
[0007]一种微波与低共熔试剂协同降解虎杖苷制备白藜芦醇的方法，包括如下步骤：
[0008]1)将氯化胆碱和苹果酸按照摩尔比1:1
‑
1.5:1混合，搅拌至形成澄清透明的低共熔试剂，稀释；
[0009]2)将虎杖苷溶解于稀释后的低共熔试剂，混匀；
[0010]3)将溶解了虎杖苷的低共熔试剂放入进行微波处理，控制微波功率为300
‑
400W；
[0011]4)往微波处理过后的低共熔试剂样品中加入超纯水，冷藏，离心分离，沉淀洗涤后冻干，得到白藜芦醇。
[0012]为进一步实现本专利技术目的，优选地，步骤1)中，所述的搅拌是在90
‑
100℃水浴中进行。
[0013]优选地，步骤1)中，所述的稀释是用超纯水进行。
[0014]优选地，所述的稀释至低共熔试剂在溶液中的体积浓度为85％
‑
95％。
[0015]优选地，步骤3)中，所述的微波处理的时间为2
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8分钟。
[0016]优选地，所述的微波处理的时间为3
‑
5分钟。
[0017]优选地，步骤4)中，所述的超纯水加入量为低共熔试剂体积的12
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14倍。
[0018]优选地，步骤4)中，所述的冷藏温度为3
‑
5℃，冷藏时间为4
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8小时。
[0019]优选地，步骤4)中，所述的洗涤是用超纯水洗涤3
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4次。
[0020]优选地，步骤4)中，所述的离心分离后的溶液被收集，倒入旋转蒸发装置，50
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60℃温度下旋转蒸发出水分；直至水分全部蒸干，收集得到的高黏度组分为回收成功的低共熔试剂。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果。
[0022]1)本专利技术发现，针对虎杖苷降解制备白藜芦醇，仅仅微波与氯化胆碱和苹果酸按照摩尔比1:1
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1.5:1组成的低共熔试剂存在协同效应，而其他的低共熔试剂和强化方法都不存在该协同效应，该协同效益不仅体现白藜芦醇转化得率超过98％，而且副产物少，处理时间非常短，成本很低。
[0023]2)利用微波与低共熔试剂协同的方法降解虎杖苷制备白藜芦醇，相较于传统酶解法，该方法不需要使用价格昂贵的糖苷酶，成本较低。
[0024]3)本专利技术利用微波与低共熔试剂协同的方法降解虎杖苷制备白藜芦醇，相较于微生物转化法，该方法不需要长时间的发酵处理，而且转化效率高。
附图说明
[0025]图1是本专利技术一种微波与低共熔试剂协同降解虎杖苷制备白藜芦醇的方法的流程图。
[0026]图2是本专利技术微波与低共熔试剂协同(Ch/Mal)降解虎杖苷反应原理图。
[0027]图3是虎杖苷和白藜芦醇的标准品液相色谱图。
[0028]图4是本专利技术实施例1中虎杖苷未处理前的色谱峰图。
[0029]图5是本专利技术实施例1中虎杖苷经过微波与低共熔试剂协同(Ch/Mal)处理后的色谱峰图。
[0030]图6是本专利技术实施例2中虎杖苷未处理前的色谱峰图。
[0031]图7是本专利技术实施例2中虎杖苷经过微波与低共熔试剂协同(Ch/Mal)处理后的色
谱峰图。
[0032]图8是本专利技术实施例3中虎杖苷未处理前的色谱峰图。
[0033]图9是本专利技术实施例3中虎杖苷经过微波与低共熔试剂协同(Ch/Mal)处理后的色谱峰图。
具体实施方式
[0034]为更好地理解本专利技术，下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的实施方式不限如此。
[0035]实施例中，所用的微波设备为山东霍尔德公司的HD
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WB6H高通量智能型微波设备。
[0036]本专利技术中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波与低共熔试剂协同降解虎杖苷制备白藜芦醇的方法，其特征在于包括如下步骤：1)将氯化胆碱和苹果酸按照摩尔比1:1
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1.5:1混合，搅拌至形成澄清透明的低共熔试剂，稀释；2)将虎杖苷溶解于稀释后的低共熔试剂，混匀；3)将溶解了虎杖苷的低共熔试剂放入进行微波处理，控制微波功率为300
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400W；4)往微波处理过后的低共熔试剂样品中加入超纯水，冷藏，离心分离，沉淀洗涤后冻干，得到白藜芦醇。2.根据权利要求1所述一种微波与低共熔试剂协同降解虎杖苷制备白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的搅拌是在90
‑
100℃水浴中进行。3.根据权利要求1所述一种微波与低共熔试剂协同降解虎杖苷制备白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的稀释是用超纯水进行。4.根据权利要求1或3所述一种微波与低共熔试剂协同降解虎杖苷制备白藜芦醇的方法，其特征在于，所述的稀释至低共熔试剂在溶液中的体积浓度为85％
‑
95％。5.根据权利要求1所述一种微波与低共熔试剂协同降解虎杖苷制备白藜芦醇的方法其特征在于，步骤3)中，所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾新安，杨俊，李坚，蔡锦林，韩忠，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：