一种涂覆于石墨坩埚表面对金属液的润湿性可控的碳化硅涂层制造技术

本发明专利技术涉及一种涂覆于石墨坩埚表面对金属液的润湿性可控的碳化硅涂层，在所述石墨坩埚底部的碳化硅涂层表面分为多个区域，相邻区域具有不同的表面形貌，且相邻区域对熔融金属液体的润湿角之差为10～110

【技术实现步骤摘要】
一种涂覆于石墨坩埚表面对金属液的润湿性可控的碳化硅涂层


[0001]本专利技术属于用无机材料对人造石或天然石的覆处理
，具体涉及一种涂覆于石墨坩埚表面对金属液的润湿性可控的碳化硅涂层。

技术介绍

[0002]半导体材料在制备过程中往往需要用金属元素进行掺杂，掺杂过程需要将原材料置于石墨坩埚中熔融。此外，制备第二代半导体材料的原材料如铟(In)等需要盛放在石墨坩埚中在真空环境下于不同的温度进行加热精馏提纯，从而去除原料中的微量杂质，精馏的过程中金属液体需要在石墨坩埚内流动，而金属液在石墨坩埚表面的接触角在130～140
°
之间，要使金属液在石墨坩埚表面流动，往往需要对坩埚进行倾斜。此外，金属液体在高温下对石墨坩埚具有侵蚀作用，同时石墨坩埚中的碳还会对金属液体造成污染，因此有必要对石墨坩埚表面进行涂层处理，提高其对金属液体的浸润性、高温稳定性和抗金属液体侵蚀性。
[0003]碳化硅是一种具有良好的高温热稳定性、高强度和刚度、相对重量较轻、抗腐蚀优异的材料，被广泛应用于集成电路、航空航天、核工业等诸多领域。在石墨坩埚的表面覆上一层碳化硅涂层，期待其能够有效地提高石墨坩埚的抗氧化防护性能，同时具有良好的高温热稳定性，能有效地防止金属液体对石墨坩埚的侵蚀，同时也能防止石墨坩埚中的碳对金属液体造成污染。
[0004]本专利技术通过控制碳化硅的沉积工艺在石墨坩埚表面获取不同取向和形貌的碳化硅涂层，使得涂层具有不同的表面能，从而具有不同的润湿性，并且通过在石墨坩埚的不同位置沉积不同取向和形貌的碳化硅，得到润湿性呈梯度变化的涂层，使得金属液能够在石墨坩埚里自发地进行流动。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种涂覆于石墨坩埚表面对金属液的润湿性可控的碳化硅涂层，该碳化硅涂层能够有效地提高石墨坩埚的抗氧化防护和耐金属液体侵蚀性能，延长了石墨坩埚的使用寿命，还能防止石墨坩埚中的碳对金属液体造成污染，并且涂层表面润湿性呈梯度变化使得金属液能够在石墨坩埚里自发地进行流动。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0007]一种涂覆于石墨坩埚表面对金属液的润湿性可控的碳化硅涂层，在所述石墨坩埚底部的碳化硅涂层表面分为多个区域，相邻区域具有不同的表面形貌，且相邻区域对熔融金属液体的润湿角之差为10～110
°
。该碳化硅涂层的润湿角变化梯度能够使得熔融金属液(如铟的熔融液)能够自发地在坩埚内流动。
[0008]按上述方案，石墨坩埚底部的碳化硅涂层表面分为多个区域，每个区域宽度为5～20mm。区域的个数为3个以上，各区域形状可为规则的对称图形。
[0009]按上述方案，所述碳化硅涂层为致密的<111>取向或<110>取向的碳化硅薄膜。
[0010]按上述方案，石墨坩埚底部的碳化硅涂层厚度均匀，所述碳化硅涂层的厚度为10～2000μm。该优选厚度的碳化硅涂层能有效避免坩埚内表面的金属液体侵蚀。
[0011]按上述方案，所述碳化硅涂层对熔融金属液体的润湿角为40～150
°
。
[0012]另外，本专利技术还提供上述涂覆于石墨坩埚表面对金属液的润湿性可控的碳化硅涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0013]1)将内表面洁净的石墨坩埚用带一个或多个孔的石墨纸遮盖住底部，放入热壁式化学气相沉积反应装置的基板座上，封闭沉积反应腔室，抽真空至100Pa以下；
[0014]2)加热使反应腔室内的温度升至沉积温度，然后将作为前驱体的硅源、碳源和稀释气体通入到反应腔室内，并调节反应腔室内的真空度至沉积压强进行化学气相沉积；
[0015]3)沉积结束后停止通入作为前驱体的硅源、碳源和稀释气体，停止加热，将反应室内的真空度抽到100Pa以下，并自然冷却至室温，取出石墨坩埚；
[0016]4)将石墨坩埚内的用新的石墨纸替换，重复上述步骤1)至3)多次，每次化学气相沉积的工艺相同或不同，使石墨坩埚底部分为多个区域，相邻区域具有不同的表面形貌，且相邻区域对熔融金属液体的润湿角之差为10～110
°
。
[0017]按上述方案，步骤1)所述石墨坩埚的内表面经过预处理使其表面洁净，预处理方法为：采用细砂纸将石墨坩埚内表面打磨光滑，然后将其倒置于去离子水中超声处理3～5次去除表面的石墨粉，每次超声处理后更换去离子水再进行下一次超声处理，最后烘干即可。
[0018]按上述方案，步骤2)所述沉积温度为800～1800℃。
[0019]按上述方案，步骤2)所述硅源为SiCl4，MTS(甲基三氯硅烷)，SiH4中的一种或几种。
[0020]按上述方案，步骤2)所述碳源为CH4，C2H2，LPG(液化石油气)中的一种或几种。按上述方案，步骤2)所述稀释气体的氢气(H2)或氩气(Ar)。
[0021]按上述方案，步骤2)所述硅源的流量为0.1～20g/min，碳源的流量为0.1～10SLM(标准L/min)，稀释气体的流量为1～20SLM。
[0022]按上述方案，步骤2)所述沉积压强为1～100kPa。
[0023]按上述方案，步骤2)化学气相沉积时间为0.5～12h。
[0024]本专利技术还包括覆有上述碳化硅涂层的石墨坩埚。
[0025]本专利技术还包括上述表面覆有碳化硅涂层的石墨坩埚在半导体材料制备领域的应用。
[0026]本专利技术通过化学气相沉积在坩埚内表面镀上致密的碳化硅涂层，有效保护了坩埚内表面，避免了熔融金属液体对石墨坩埚的侵蚀，延长了坩埚的使用寿命，同时也能防止石墨坩埚中的碳对金属液体造成污染，通过控制沉积参数的方法来控制碳化硅的表面形貌和择优取向，在不同的石墨坩埚区域沉积不同形貌的碳化硅涂层，表面形貌的不同造成表面能不同，如表面形貌呈现大颗粒结构的区域比表面积相对较小，表面能小，接触角大，润湿性弱；表面呈现小颗粒结构区域比表面积相对较大，表面能大，接触角小，润湿性强，使得坩埚表面的润湿性呈梯度变化，熔融金属液在坩埚内能够自发地进行流动。
[0027]本专利技术的有益效果在于：
[0028](1)本专利技术通过化学气相沉积在石墨坩埚内表面镀上致密的碳化硅涂层，有效地
保护了坩埚内表面，避免了熔融金属液体对石墨坩埚的侵蚀，延长了坩埚的使用寿命，同时也能防止石墨坩埚中的碳对金属液体造成污染，此外，石墨坩埚底部不同的区域沉积不同形貌的碳化硅涂层，使得表面的润湿性呈梯度变化，熔融金属液在石墨坩埚内能够自发地进行流动；
[0029](2)本专利技术的制备方法步骤较为简单，通过调控沉积参数来控制碳化硅的表面形貌和择优取向，获得不同表面形貌的碳化硅涂层，重复性好。
附图说明
[0030]图1为本专利技术实施例1所得覆于石墨坩埚表面区域1的碳化硅涂层的表面SEM图；
[0031]图2为实施例1区域1所得碳化硅涂层的断面SEM图；
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种涂覆于石墨坩埚表面对金属液的润湿性可控的碳化硅涂层，其特征在于，在所述石墨坩埚底部的碳化硅涂层表面分为多个区域，相邻区域具有不同的表面形貌，且相邻区域对熔融金属液体的润湿角之差为10～110
°
。2.根据权利要求1所述的涂覆于石墨坩埚表面对金属液的润湿性可控的碳化硅涂层，其特征在于，石墨坩埚底部的碳化硅涂层表面分为多个区域，每个区域宽度为5～20mm。3.根据权利要求1所述的涂覆于石墨坩埚表面对金属液的润湿性可控的碳化硅涂层，其特征在于，所述碳化硅涂层为致密的<111>取向或<110>取向的碳化硅薄膜。4.根据权利要求1所述的涂覆于石墨坩埚表面对金属液的润湿性可控的碳化硅涂层，其特征在于，石墨坩埚底部的碳化硅涂层厚度均匀，所述碳化硅涂层的厚度为10～2000μm。5.根据权利要求1所述的涂覆于石墨坩埚表面对金属液的润湿性可控的碳化硅涂层，其特征在于，所述碳化硅涂层对熔融金属液体的润湿角为40～150
°
。6.一种权利要求1
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5任一所述的涂覆于石墨坩埚表面对金属液的润湿性可控的碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将内表面洁净的石墨坩埚用带一个或多个孔的石墨纸遮盖住底部，放入热壁式化学气相沉积反应装置的基板座上，封闭沉积反应腔室，抽真空至100Pa以下；2)加热使反应腔...

【专利技术属性】
技术研发人员：章嵩，徐青芳，卢鹏荐，涂溶，张联盟，王传彬，
申请(专利权)人：武汉拓材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：