一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法技术

本发明专利技术属于材料细分领域，一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法包括：对斑点坐标系K(h，k，l)的衍射斑点W进行强度分布的校正；校正后，一个强度弥散的衍射斑点W校正为强度集中的衍射斑点W＇；通过直接积分I

【技术实现步骤摘要】
一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法


[0001]本专利技术涉及材料分析
，尤其涉及一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法。

技术介绍

[0002]材料科学是现代科学技术的基础和先导，对材料结构及材料构造关系的认知水平直接决定了新材料的研发能力。
[0003]材料的微观结构包括晶体结构、局域结构、和缺陷结构等原子层次的结构以及电子结构，其中电子结构从根本上决定了材料的本征性能。目前，材料原子层次结构的实验测试技术已经发展得非常成熟，但电子结构实验测试一直处在探索阶段，尽管电子结构可由第一性理论计算获得，但理论计算采用假设近似多，计算结果与实际情况有偏差，难以指导高性能材料的设计。
[0004]因而，如何获得材料的实验电子结构是一个关键科学问题。该问题的解决有助于实现我国材料结构的实验研究从原子层次到电子层次的跨越，并加速一批国防和民用关键功能材料的研发进程。
[0005]图1为现有技术利用X射线的实验结构图，X射线入射在待测晶体上，X射线通过该待测晶体后进行衍射，可以通过获取高精度、高分辨率的X
‑
ray单晶衍射数据(位置与强度信息)，并进行电子结构精修，反推出材料的实验电子结构是可行的，最终可获得静态和使役条件下材料的实验电子结构，电子结构可使用电子密度、密度矩阵或电子波函数来描述。
[0006]但是，在X射线衍射实验过程中，由于通常使用二维平板探测器第一位置，当衍射点入射方向与探测器第一位置平面不垂直时，衍射点强度峰形为非高斯分布，如图2所示：这样对衍射点的中心位置的精度确认带来误差，衍射角度越高，衍射点的位置误差就越大。

技术实现思路

[0007]本专利技术提出的一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法，其特征在于：包括步骤一、对每个强度指标K(h，k，l)的斑点W进行强度分布的校正；校正后，一个强度弥散的衍射斑点W校正为强度集中的衍射斑点W＇；步骤二、通过直接积分I
总
＝∫f
总
(x,y)dxdy(其中,f(x,y)为斑点W在坐标点(x,y)位置点的强度，取以待测晶体设定为仪器坐标系的原点O，原点O到探测器第一位置的垂直线为X轴，探测器第一位置为Y轴的二维坐标体系T的(x,y)位置点)计算出总强度I
总
；步骤三、通过高斯函数拟合出背景(其中a,c为拟合参数)，并通过积分I
背景
＝∫f
背景
(x,y)dxdy计算I
背景
；步骤四：根据I
信号
＝I
总
‑
I
背景
计算出校正后的I
信号
。
[0009]其中，优选方案为：所述校正后的I
信号
参与电子结构精修。
[0010]其中，优选方案为：步骤一包括：步骤A、指标参数K(h，k，l)选取一光斑W，设定所述光斑W的直径为H1，建立以待测晶体设定为仪器坐标系的原点O，原点O到探测器第一位置的垂直线为X轴，探测器第一位置为Y轴的二维坐标体系T，光斑W的中心点为H0，待测晶体到探测器第一位置的距离为d，在直径H1的光斑W上任一选取待校正的A点,A点的位置坐标位置为(x1,y1)，该衍射点的强度为I
A
；步骤B、模拟将探测器第一位置以光斑W中心点H0旋转到探测器第二位置，光斑W中心点H0与原点O的连线与探测器第二位置垂直，根据三角函数关系，计算出A＇(x2,y2)。
[0011]其中，优选方案为：设校正前该衍射斑点最底部的像素点与晶体的高度为H2，待校正的A(x1,y1)和原点O点的连线和底边d之间形成夹角θ1，原点O和该光斑W的中心点h0的连线和底边d之间形成夹角θ2，原点O与待校正点A(x1,y1)的连线与原点与光斑W的中心点h0之间的连线的夹角θ3；衍射斑点中心位置H0,中心位置离X轴的高度为ave{H1/2+H2}，即ave{H1/2+H2}表示为：H1/2+H2的平均值；通过A(x1,y1)，H0的坐标为H0(x1,ave{H1/2+H2})，H2和d的已知的测试数据得到校正后A＇(x2,y2)的位置数据：c、计算出θ1，θ2，θ3，其中，θ1＝atan(y1/d),θ2＝atan(ave{H1/2+H2}/d)；θ3＝θ2‑
θ1＝atan(y1/d)
‑
atan(ave{H1/2+H2}/d)；其中，L1：原点0到A＇(x2,y2)的距离；L2：原点0到待校正点A之间的距离；L3为：L1与L2之差；L4为：原点0到光斑W中心h0之间的距离；依据几何三角关系获得：L4＝sqrt(d2+(ave{H1/2+H2}2)；其中：sqrt表示平方根，HO点以下的衍射点部分(图4)：L2＝d/cos(θ1)；L1＝L4/cos(θ3)；L3＝L1
‑
L2；d、根据直线方程，计算A和A＇的坐标关系(O,A，A
’
在同一条直线上)：直线方程1：x2/x1＝y2/y1…
(1)；方程2：O点以下的衍射点部分：
[0012]根据方程(1)和(2)，以及A(x1,y1)计算出A＇(x2,y2)。对于HO点以上的衍射点部分(图5)，可采用类似的计算过程。
[0013]其中，优选方案为：光斑W选取多个衍射点的坐标为：A(x1,y1)、B(x3,y3)
…
(x
n
,y
n
)；多个衍射点与校正到A＇(x1,y1)、B＇(x1,y1)
…
(x
m
,y
m
)坐标位置下，则强度I
总
＝A(x1,y1)+B(x3,y3)
…
(x
n
,y
n
)＝A＇(x1,y1)+B＇(x1,y1)
…
(x
m
,y
m
)＝I
总
＇；即校正前I
总
与校正后I
总
＇拥有相同的强度。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：通过该校正方法能将分散的衍射点强度分布的数据图校正成集中的衍射点强度分布，获得更准确的信号强度I
信号
用于电子结构精修，获得更精确的电子结构，有利于材料学研究。同时校正前后的总强度不变，从而确保X射线单晶衍射实验数据的准确性，更利于确保后续参与电子结构精修的准确性。
附图说明
[0015]图1为现有技术X射线单晶衍射实验获取衍射光斑强度的示意图；
[0016]图2为现有技术利用X射线晶体衍射后的在探测器上获取的光斑图；
[0017]图3为本专利技术X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法的示意图；
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法，其特征在于：包括步骤一、对斑点坐标系K(h,k,l)中选取衍射斑点W进行强度分布的校正；校正后，一个强度弥散的衍射斑点W校正为强度集中的衍射斑点W＇；步骤二、通过直接积分I
总
＝∫f
总
(x,y)dxdy，其中,f(x,y)为斑点W在坐标T中的对应的位置为(x,y)，坐标系T是以待测晶体设定为仪器坐标系的原点O，原点O到探测器第一位置的垂直线为X轴，探测器第一位置为Y轴，计算出总强度I
总
；步骤三、通过高斯函数拟合出背景，其中，a、c为拟合参数，并通过积分I
背景
＝∫f
背景
(,y)dy计算I
背景
；步骤四：根据I
信号
＝I
总
‑
I
背景
计算出校正后的I
信号
。2.如权利要求1所述的X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法，其特征在于：所述校正后的I
信号
参与电子结构精修。3.如权利要求1所述的X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法，其特征在于：步骤一包括：步骤A、在参数指标K(h,k,l)选取光斑W，设定所述光斑W的直径为H1，坐标体系T以待测晶体设定为仪器坐标系的原点O，原点O到探测器第一位置的垂直线为X轴，探测器第一位置为Y轴，光斑W的中心点为H0，待测晶体到探测器第一位置的距离为d，在直径H1的光斑W上任一选取待校正的A点,A点的位置坐标位置为(x1,y1)，该衍射点的强度为I
A
；步骤B、模拟将探测器第一位置以光斑W中心点H0旋转到探测器第二位置，光斑W中心点H0与原点O的连线与探测器第二个位置垂直，根据三角函数关系，计算出A＇(x2,y2)。4.如权利要求3所述的X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法，其特征在于：所述三角函数关系包括：设校正前该衍射斑点最底部的像素点与晶体的高度为H2，待校正的A(x1,y1)和原点O点的连线和底边d之间形成夹角θ1，原点O和该光斑W的中心点h0的连线和底边d之间形成夹角θ2，原点O与待校正点A(x1,y1)的连线与原点与光斑W的中心点h0之间的连线的夹角θ3；衍射斑点中心位置H0,中心位置离X轴的高度为ave{H1/2+H2}，即ave{H1/2+H2}表示为：H...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜小明，郭国聪，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：