一种氧化钽靶材的制备方法技术

本发明专利技术属溅射靶材技术领域，具体涉及一种氧化钽靶材及其制备方法。该方法制备过程包括步骤S1提供氧化钽粉体；S2将氧化钽粉体采用冷等静压方法压制成型；S3将压制坯在氧气气氛中进行两步烧结成型；S4靶材烧结完成后进行机械加工处理；通过该发明专利技术得到高致密度、晶粒尺寸均匀的氧化钽溅射靶材，同时该方法更容易制备大规格的溅射靶材，完全克服热压或热等静压设备对溅射靶材尺寸的限制，更有利于满足磁控溅射制备氧化钽膜层的实际应用。射制备氧化钽膜层的实际应用。射制备氧化钽膜层的实际应用。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化钽靶材的制备方法


[0001]本专利技术属于溅射靶材制备
，具体涉及一种氧化钽靶材的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，以闪存为代表的传统存储器正面临物理极限，而阻变存储器（resistive random access memory ，RRAM）因其结构简单、易于集成、擦写速度快等特点，成为下一代非易失性存储器的重点方向。一个简单的 RRAM 器件是由可以发生电阻转变的阻变层（Resistance Switching Layer）夹在上电极（Top Electrode）和下电极（Bottom Electrode）两个金属电极之间，称之为金属
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绝缘层
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金属（Metal
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Insulator
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Metal，MIM）结构。氧化钽具有良好的电阻开关特性和与CMOS工艺良好的兼容性，适合用来制备阻变存储器的阻变层膜层，具有较大的应用前景。
[0003]磁控溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，形成一层厚度为纳米或者微米级别的薄膜。其中，被轰击的固体是制备磁控溅射沉积薄膜的原材料，一般被称为溅射靶材，常常应用于信息存储、集成电路、显示器等产业。
[0004]目前氧化钽膜层的制备方法主要有：溅射法、真空蒸镀法、化学气相沉积法等。真空蒸镀法制备氧化钽膜层主要采用粉体为蒸镀原料，制备的膜层受粉体的粒度、形貌、松比等等影响严重，制备的膜层附着力、均匀性等较差，膜层性能得不到保证。而磁控溅射又多采用反应磁控溅射来制备氧化钽膜层，就是以高纯钼靶材作为溅射源极，通过控制真空度、氧气流量等工艺参数来调节溅射膜层，整个过程控制难度较大，且容易出现异常放电、靶中毒等不良现象。若采用高纯高致密氧化钽靶材进行磁控溅射制备膜层，则以上问题都将有效解决，因此制备高纯高致密氧化钽靶材是制备高性能阻变层膜层的关键。而现有技术对于制备高纯高致密氧化钽靶材的研究很少或制备的靶材性能指标达不到溅射靶材用标准，例如致密度低、杂质含量高、晶粒尺寸及组分不均匀等。因此，开发制备能够适用于阻变存储器行业应用的氧化钽靶材成为目前亟待解决的重要问题，具有深远的意义。
[0005]中国专利技术专利CN 106958008 A公开了一种通过直流磁控溅射法制备氧化钽薄膜的方法，包括以下步骤：取经过预处理的基材放入磁控溅射仪的反应室中，反应室抽真空后，充入纯度为99.95%的Ar作为工作气体和纯度为99.95%的O2作为反应气体，调节溅射工作气压，设置溅射功率，溅射Ta靶材，在基材上获得氧化钽薄膜。所述制备方法是以金属钽作为溅射靶材，通过调节设备气压、溅射功率等参数来获得氧化钽膜层，反应气体O2在腔体内均匀性控制难度大，造成膜层成分及性能不均；此外采用反应溅射，镀膜速率较慢，还会因为大量通氧造成靶面中毒，产生异常的电弧和落尘，严重影响薄膜质量和器件合格率。而使用金属氧化物的陶瓷靶材，只需要通入少量的氧气，不易造成落尘，溅射速率相比金属靶反应溅射大大提高。
[0006]中国专利技术专利CN 112751005 A公开了一种氧化钽/碳化钽复合材料的制备方法及
其产品和应用。所述专利技术通过将乙酰丙酮、有机溶剂、钽源和酚醛树脂混合均匀，保温回流，得到络合物；对络合物进行溶剂热反应，得到含有钽源和碳源的前驱体粉末；将前驱体粉末充分研磨后，在惰性气体的保护下进行热处理，得到氧化钽/碳化钽复合材料。该方法工艺过程复杂、反应过程控制难度较大、采用大量化学试剂，不利于环保，不利于产业化生产，并且制备的氧化钽/碳化钽复合材料纯度低。

技术实现思路

[0007]为克服上述公开技术问题，本专利技术提供一种氧化钽靶材的制备方法，目的是通过该专利技术得到高致密度、晶粒尺寸均匀的氧化钽溅射靶材，同时该方法更容易制备大规格的溅射靶材，完全克服热压或热等静压设备对溅射靶材尺寸的限制，更有利于满足磁控溅射制备氧化钽膜层的实际应用。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供一种氧化钽靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）提供氧化钽粉体；（2）将氧化钽粉体采用冷等静压方法压制成型；（3）将压制坯在氧气气氛中进行两步烧结成型；（4）靶材烧结完成后进行机械加工处理。
[0009]进一步的，步骤（1）中，所述的氧化钽粉体的粒度为1
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5μm，纯度≥99.9%。
[0010]进一步的，步骤（2）中，所述的冷等静压成型是将氧化钽粉体装入橡胶模具，并用钢制卡具封装固定放入冷等静压机进行压制成型。
[0011]进一步的，所述冷等静压成型的工艺为：先以3
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6Mpa/min的升压速率升至80
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120Mpa，保压2
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5min，再以8
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12Mpa/min的升压速率升压至压力200
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250Mpa，保压时间10
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20min。
[0012]进一步的，步骤（3）中，所述的氧气气氛两步烧结工艺为：第一步以0.5
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1℃/min的升温速率加热至800
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950℃，保温4
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6h，氧气流量为30
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60L/min；第二步先以0.8
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1.2℃/min的升温速率加热至1350
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1450℃，再以3
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6℃/min的升温速率加热至1500
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1550℃，并保温5
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15min，然后以1
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3℃/min的降温速率降至1350
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1450℃，保温6
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10h，氧气流量为50
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80L/min。
[0013]进一步的，步骤（4）中，所述的机械加工处理包括切割，切割采用金刚石线切割设备。
[0014]进一步的，所述的机械加工处理还包括切割后的表面磨削、抛光处理。
[0015]进一步的，采用所述的氧化钽靶材的制备方法获得氧化钽靶材。
[0016]本专利技术的积极有益效果：1. 本专利技术在制备过程中采用氧气气氛烧结，在氧气正压的环境下可以避免氧化钽在高温下出现分解、晶型转变等，从而可以得到化学成分稳定的靶材；2. 本专利技术中采用氧气气氛两步烧结的方法进行烧结，升温速率、氧气流量按照不同烧结阶段进行调整，中低温较低的升温速率可以保证压制坯料内水气等有害杂质的排除，同时可以保证坯料不同位置的收缩一致性减少变形开裂风险，所制备的靶材表面无裂纹，成品率高；3、本专利技术采用氧气气氛两步烧结方法制备靶材，先将烧结温度升至最高保温温度
以上50
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200℃，较短的保温后再降至烧结温度进行保温，此方法可以激发坯料内的烧结激活能，促进烧结进程提高致密度，同时不会造成靶材晶粒的异常长大，得到的靶材晶粒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化钽靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）提供氧化钽粉体；（2）将氧化钽粉体采用冷等静压方法压制成型；（3）将压制坯在氧气气氛中进行两步烧结成型；（4）靶材烧结完成后进行机械加工处理。2.根据权利要求1所述的氧化钽靶材的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的氧化钽粉体的粒度为1
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5μm，纯度≥99.9%。3.根据权利要求1所述的氧化钽靶材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的冷等静压成型是将氧化钽粉体装入橡胶模具，并用钢制卡具封装固定放入冷等静压机进行压制成型。4.根据权利要求3所述的氧化钽靶材的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型的工艺为：先以3
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6Mpa/min的升压速率升至80
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120Mpa，保压2
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5min，再以8
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12Mpa/min的升压速率升压至压力200
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250Mpa，保压时间10
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20min。5.根据权利要求1所述的氧化钽靶材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的氧气气氛两步烧结工艺为：第一步以0.5<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雪风，郭雅俊，李帅方，陈亚光，张泽洋，念雯雯，
申请(专利权)人：丰联科光电洛阳股份有限公司，
类型：发明
国别省市：