固废浸出液中总铬的X荧光光谱分析方法技术

本发明专利技术公开了一种固废浸出液中总铬的X荧光光谱分析方法，包括：制备滤纸模型，将滤纸按样品杯的尺寸大小裁剪成圆形，底部用胶带粘贴，四周折叠成围堰状；对固废浸出液经低温蒸发浓缩，得到固废浸出浓缩液；用巴斯德吸管将固废浸出浓缩液滴于滤纸模型上，然后用水冲洗烧杯，冲洗水滴加于滤纸模型上；将滤纸模型置于冷冻干燥机中干燥，将干燥后的滤纸模型装入样品杯，在X荧光光谱分析仪上测试铬含量。本发明专利技术针对性强，适用于高浓度样品；抗干扰强，适用于基体复杂样品；浸出液预处理过程简易，测试时间短，适用于批量样品的分析测试。适用于批量样品的分析测试。适用于批量样品的分析测试。

【技术实现步骤摘要】
固废浸出液中总铬的X荧光光谱分析方法


[0001]本专利技术属于固体废物浸出液成分分析
，具体涉及一种固废浸出液中总铬的X荧光光谱分析方法。

技术介绍

[0002]随着环保意识的日益增强，各企业、工厂对固体废物的处置更加规范，固废属性鉴别的重要性更加突出。
[0003]固体废物浸出毒性分析是判断固体废物属性的重要依据，国家《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》GB5085.3
‑
2007规定了以浸出毒性为特征的危险废物鉴别标准，对浸出液危害成分的浓度限值作了规定。
[0004]总铬作为其中重要的毒性重金属指标，在实际的固体废物样品的浸出液分析过程中，总铬含量低时常采样电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收光谱法等检测方法；当总铬含量较高时可采用电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法。
[0005]但是，当高浓度浸出液样品需要稀释分析时，随着稀释倍数的增大，分析误差会增大。同时，当遇到基体复杂样品，又不可避免地存在一些光谱干扰，虽然各分析方法均有各自抗干扰的方法，但操作难度增大，且缺乏更多的比对验证的分析方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种固废浸出液中总铬的X荧光光谱分析方法，实现X荧光光谱直接分析固废浸出液中总铬含量。
[0007]为达到上述目的，本专利技术使用的技术解决方案是：
[0008]固废浸出液中总铬的X荧光光谱分析方法，包括：
[0009]制备滤纸模型，将滤纸按样品杯的尺寸大小裁剪成圆形，底部用胶带粘贴，四周折叠成围堰状；
[0010]对固废浸出液经低温蒸发浓缩，得到固废浸出浓缩液；
[0011]用巴斯德吸管将固废浸出浓缩液滴于滤纸模型上，然后用水冲洗烧杯，冲洗水滴加于滤纸模型上；
[0012]将滤纸模型置于冷冻干燥机中干燥，将干燥后的滤纸模型装入样品杯，在X荧光光谱分析仪上测试铬含量。
[0013]进一步，制备滤纸模型是为了防止后续的操作时发生固废浸出液渗漏。
[0014]进一步，准确移取定量固废浸出液于烧杯中，烧杯置于电热板上，180℃
±
5℃下浓缩得到固废浸出浓缩液。
[0015]进一步，将干燥后的滤纸模型装入样品杯，优化检查角度、脉冲幅度PHD，采用基本参数法进行校正，在X荧光光谱分析仪上测试。
[0016]进一步，还包括建立校准曲线的步骤，按需要的浓度梯度配制铬标准溶液，在X荧光光谱分析仪上测试铬含量，随同进行空白试样。
[0017]本专利技术技术效果包括：
[0018]针对基体复杂的含高浓度总铬的固废浸出液，本专利技术固废浸出液中总铬的X荧光光谱分析方法通过简单的预处理、基体匹配及测试条件优化，实现X荧光光谱直接分析浸出液中总铬含量。
[0019]本专利技术针对性强，适用于高浓度样品；抗干扰强，适用于基体复杂样品；浸出液预处理过程简易，测试时间短，适用于批量样品的分析测试。
附图说明
[0020]图1是本专利技术中在X荧光光谱分析仪上优化检查角度的示意图；
[0021]图2是本专利技术中在X荧光光谱分析仪上优化脉冲幅度PHD的示意图；
[0022]图3是本专利技术中校准曲线的示意图。
具体实施方式
[0023]以下描述充分地示出本专利技术的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。
[0024]固废浸出液中总铬的X荧光光谱分析方法，具体步骤如下：
[0025]步骤1：制备滤纸模型，将滤纸按样品杯的尺寸大小裁剪成圆形，底部用胶带粘贴，四周折叠成围堰状；
[0026]如此设计，是为了防止后续的操作时发生溶液渗漏。
[0027]步骤2：对固废浸出液经低温蒸发浓缩，得到固废浸出浓缩液；
[0028]准确移取固废浸出液100ml于烧杯中，烧杯置于电热板上，180℃
±
5℃下浓缩至小体积，得到固废浸出浓缩液。
[0029]步骤3：用巴斯德吸管将固废浸出浓缩液滴于滤纸模型上，然后用少量水冲洗烧杯，冲洗水滴加于滤纸模型上；
[0030]步骤4：将滤纸模型置于冷冻干燥机中干燥，将干燥后的滤纸模型装入样品杯，在X荧光光谱分析仪上测试铬含量。
[0031]如图1所示，是本专利技术中在X荧光光谱分析仪上优化检查角度的示意图。如图2所示，是本专利技术中在X荧光光谱分析仪上优化脉冲幅度PHD的示意图。
[0032]将干燥后的滤纸模型装入样品杯，优化各项仪器参数(检查角度、脉冲幅度PHD)，采用基本参数法进行校正，在X荧光光谱分析仪上测试。
[0033]步骤5：建立校准曲线。
[0034]如图3所示，是本专利技术中校准曲线的示意图。
[0035]按需要的浓度梯度配制铬标准溶液，按步骤1～4操作，随同进行空白试样。
[0036]本专利技术所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本专利技术能够以多种形式具体实施而不脱离技术方案的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固废浸出液中总铬的X荧光光谱分析方法，其特征在于，包括：制备滤纸模型，将滤纸按样品杯的尺寸大小裁剪成圆形，底部用胶带粘贴，四周折叠成围堰状；对固废浸出液经低温蒸发浓缩，得到固废浸出浓缩液；用巴斯德吸管将固废浸出浓缩液滴于滤纸模型上，然后用水冲洗烧杯，冲洗水滴加于滤纸模型上；将滤纸模型置于冷冻干燥机中干燥，将干燥后的滤纸模型装入样品杯，在X荧光光谱分析仪上测试铬含量。2.如权利要求1所述的固废浸出液中总铬的X荧光光谱分析方法，其特征在于，制备滤纸模型是为了防止后续的操作时发生固废浸出液渗漏。3.如权利要求1所述的固废浸出液...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍耀林，刘鹏宇，
申请(专利权)人：核工业二零八大队，
类型：发明
国别省市：