一种棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法，使用液相色谱法对含有棕榈酸甘氨酸二肽的样品进行检测，流动相包括甲酸甲醇溶液和甲酸水溶液。本发明专利技术提供的检测方法，能够实现对棕榈酸甘氨酸二肽的准确检测。另外，对本发明专利技术提供的检测方法进行方法学考察，实验结果表明，该检测方法系统适用性良好，精密度好，专属性强，灵敏度高。灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】
一种棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法


[0001]本专利技术属于色谱分析领域，具体涉及一种棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法。

技术介绍

[0002]棕榈酰三肽
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1是胶原蛋白更新的信使肽，它作用于真皮层，能够刺激胶原蛋白和糖胺聚糖合成，加强真皮层，使皮肤变得更加紧致，舒缓皱纹，具有增强肌肤紧致感，改善肤色的作用。因此，棕榈酰三肽
‑
1常用于制备抗皱抗衰老、提高皮肤弹性和水分的膏霜、乳液和精华产品。目前，棕榈酰三肽
‑
1的制备主要是通过人工合成。
[0003]棕榈酸甘氨酸二肽是分段合成棕榈酰三肽
‑
1的重要二肽片段，其纯度的高低直接决定棕榈酰三肽
‑
1产品质量的好坏，因此需要对棕榈酸甘氨酸二肽进行严格的质量检测和合成控制。但是，现有技术并未公开棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法，能够对棕榈酸甘氨酸二肽进行准确检测，有助于对棕榈酸甘氨酸二肽的质量进行监控。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0006]一种棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法，使用液相色谱法对含有棕榈酸甘氨酸二肽的样品进行检测，流动相包括甲酸甲醇溶液和甲酸水溶液。
[0007]优选的，所述检测过程中采用梯度洗脱。
[0008]优选的，所述梯度洗脱程序如下：
[0009][0010]优选的，所述甲酸甲醇溶液中甲酸的体积浓度为0.1～0.3％，甲酸水溶液中甲酸的体积浓度为0.1～0.3％。
[0011]优选的，所述流动相的流速为1.0～1.4mL/min。
[0012]优选的，所述检测过程还包括用甲醇对含有棕榈酸甘氨酸二肽的样品进行溶解。
[0013]优选的，上述溶解在30～70℃温度下进行。
[0014]优选的，在所述检测过程中，所用色谱柱的固定相为C18、C16或C30。
[0015]优选的，上述色谱柱的柱温为25～35℃。
[0016]优选的，在所述检测过程中，采用电雾式检测器或蒸发光散射检测器进行检测。
[0017]优选的，在所述检测过程中，进样器温度为35～45℃，进样量为8～12μL。
[0018]本专利技术提供了一种棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法，以甲酸甲醇溶液为有机相，甲酸水溶液为水相，使用液相色谱法对含有棕榈酸甘氨酸二肽的样品进行检测，能够实现对棕榈酸甘氨酸二肽的准确检测，实验结果表明，本专利技术提供的棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法系统适用性良好，精密度好，专属性强，灵敏度高，有助于对棕榈酸甘氨酸二肽的质量进行监控。
附图说明
[0019]图1为以甲酸甲醇溶液和甲酸水溶液为流动相，检测含有棕榈酸甘氨酸二肽样品的色谱图；
[0020]图2为以甲酸甲醇溶液和甲酸水溶液为流动相，检测含有棕榈酸甘氨酸二肽中间体的色谱图；
[0021]图3为以甲醇
‑
水为流动相，检测含有棕榈酸甘氨酸二肽样品的色谱图；
[0022]图4为使用紫外检测器检测含有棕榈酸甘氨酸二肽样品的色谱图；
[0023]图5为本专利技术提供的棕榈酸甘氨酸二肽检测方法的专属性考察的色谱图；
[0024]图6为本专利技术提供的棕榈酸甘氨酸二肽检测方法的灵敏度考察的色谱谱。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]本专利技术提供了一种棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法，使用液相色谱法对含有棕榈酸甘氨酸二肽的样品进行检测，流动相由有机相和水相组成，有机相为甲酸甲醇溶液，水相为甲酸水溶液。
[0027]含有棕榈酸甘氨酸二肽的样品可以是合成棕榈酸甘氨酸二肽样品过程中的目标产物、中间产物或原料，本专利技术对含有棕榈酸甘氨酸二肽的样品的来源没有特殊限制。
[0028]称取含有棕榈酸甘氨酸二肽的样品作为待测样品，在一些可能的实现方式中，用甲醇对待测样品进行溶解，在待测样品中加入甲醇后，在30～70℃下溶解，优选在40～60℃下溶解，在一些可能的实现方式中，优选采用超声、振摇或涡旋进行辅助溶解；溶解完成后，优选用甲醇进行定容，摇匀，得到待测样品溶液。在一些可能的实现方式中，将待测样品溶液进行过滤，优选使用有机相滤膜进行过滤，有机相滤膜的规格为0.22～0.65μm，优选为0.45μm，过滤后得到待测样品的滤液。
[0029]过滤完成后，对待测样品的滤液进行液相色谱检测，液相色谱检测条件如下：
[0030]在上述液相色谱检测中，所用色谱柱的固定相为C18、C16或C30，优选为C18，色谱柱的规格可以为4.6
×
250mm
×
5μm、2.1
×
250mm
×
5μm或10
×
250mm
×
5μm，优选为4.6
×
250mm
×
5μm，色谱柱的柱温为25～35℃，优选为30℃，本专利技术对色谱柱及其固定相的来源没有特殊限制，可以在市场上购买。
[0031]流动相包括有机相和水相，有机相为甲酸甲醇溶液，其中甲酸的体积浓度为0.1～
0.3％，优选为0.1％；水相为甲酸水溶液，其中甲酸的体积浓度为0.1～0.3％，优选为0.1％；流动相的流速为1.0～1.4mL/min，优选为1.2mL/min。
[0032]在所述液相色谱检测中，采用梯度洗脱，梯度洗脱程序如下表所示：
[0033][0034]在所述液相色谱检测中，进样器温度为35～45℃，优选为40℃；在一些可能的实现方式中，采用电雾式检测器(CAD检测器)或蒸发光散射检测器(ELSD检测器)进行检测，优选采用CAD检测器进行检测，检测器温度Low，进样量为8～12μL，优选为10μL。
[0035]将待测样品的滤液采用上述色谱检测条件进行检测，通过面积归一化法进行计算，即可得到待测样品中棕榈酸甘氨酸二肽的纯度。
[0036]本专利技术还对提供的棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法进行了方法学考察，包括系统适用性考察、精密度考察、专属性考察和灵敏度考察。
[0037]本专利技术提供了一种棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法，以甲酸甲醇溶液为有机相，甲酸水溶液为水相，使用液相色谱法对含有棕榈酸甘氨酸二肽的样品进行检测。本专利技术提供的检测方法，能够实现对棕榈酸甘氨酸二肽的准确检测。另外，对本专利技术提供的检测方法进行方法学考察，实验结果表明，本专利技术提供的棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法系统适用性良好，精密度好，专属性强，灵敏度高。
[0038]实施例1：
[0039](1)样品制备
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种棕榈酸甘氨酸二肽的检测方法，其特征在于，使用液相色谱法对含有棕榈酸甘氨酸二肽的样品进行检测，流动相包括甲酸甲醇溶液和甲酸水溶液。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测过程中采用梯度洗脱。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序如下。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述甲酸甲醇溶液中甲酸的体积浓度为0.1～0.3％，甲酸水溶液中甲酸的体积浓度为0.1～0.3％。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为1.0～1.4mL/min。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军，刘玲丽，于铁妹，潘俊锋，刘建，
申请(专利权)人：深圳瑞德林生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：