【技术实现步骤摘要】
一种同时测定电子烟气溶胶中烟碱盐及醇类化合物含量的方法
[0001]本专利技术属于化学分析
，具体涉及一种同时测定电子烟气溶胶中烟碱盐及醇类化合物含量的方法。
技术介绍
[0002]电子烟，又名电子烟碱传送系统，它通过内置雾化器将烟弹中的烟液雾化并将气溶胶传送至口腔和肺部，而气溶胶一般含有雾化剂(1,2
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丙二醇、丙三醇)、烟碱(烟碱盐)、调味物质(如薄荷醇)及乙二醇、二甘醇等杂质(Nicotine Tob Res,2016,18(5):708
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714.)。电子烟自问世以来，烟碱的添加形式主要是游离态烟碱(纯烟碱)，其含量一般不高于2％(Nicotine Tob Res,2016,18(5):708
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714；J.Sep.Sci.2017,40(5):1049
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1056.)，近年来，以JUUL为代表的电子烟品牌以烟碱苯甲酸盐等为代表的烟碱盐在电子烟中广泛应用，该技术通过烟碱
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有机酸复合形成质子化烟碱盐，降低了游离态烟碱的刺激性，提升了感官体验和生理满足感，其烟碱含量远高于传统电子烟产品，一般为3％～5％(Nicotine Tob Res,2019,22(7):1239
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1243.)。JUUL在美国市场大获成功，如今已成为美国市场占有率最高的电子烟品牌(Tobacco Control,2019,28(2):146
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151.)，并引起美国食品药品监督管理局(FDA)的高度关注。
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种同时测定电子烟气溶胶中烟碱盐及醇类化合物含量的方法，该方法包括如下步骤：(1)利用电子烟吸烟机对电子烟样品进行抽吸，使用剑桥滤片捕集气溶胶中的目标物；(2)将步骤(1)捕集有气溶胶中的目标物的剑桥滤片放置到萃取瓶中，加入内标溶液和甲醇，振荡萃取，备用；(3)取步骤(2)得到的萃取液进行高效液相色谱
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串联质谱(LC
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MS/MS)分析和气相色谱
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质谱(GC
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MS)分析；(4)采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，电子烟抽吸方式为标准抽吸模式(ISO)、加拿大深度抽吸模式(HCI)或CORESTA推荐抽吸模式。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，使用液相色谱
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串联质谱(LC
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MS/MS)分析非挥发性烟碱盐，其中，所述内标溶液为苯甲酸
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d5和烟碱
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d3的甲醇溶液，浓度为500μg/mL和400μg/mL；使用气相色谱
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质谱(GC
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MS)分析挥发性烟碱盐及醇类化合物，其中，所述内标溶液为戊酸
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d9、1,4丁二醇和2
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甲基喹啉的甲醇溶液，浓度分别为20μg/mL、200μg/mL和50μg/mL。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述甲醇的体积为10～50mL，优选为10mL；优选地，在步骤(2)中，所述振荡萃取的时间为30～60分钟，优选为30分钟。5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述液相色谱
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串联质谱分析的色谱条件包括：色谱柱为Waters XBridge BEH Amide色谱柱(2.1
×
100mm，2.5μm)；所述气相色谱
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质谱分析的色谱条件包括：色谱柱为Agilent DB
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624 UI色谱柱(30m
×
0.32mm
×
1.8μm)；优选地，在步骤(3)中，所述液相色谱
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串联质谱分析的色谱条件还包括：柱温为40℃；流动相为5mmol/L乙酸铵溶液(pH 9.0)及含浓度为5mmol/L乙酸铵的乙腈/水(V:V＝95/5，pH 9.0)溶液；梯度洗脱程序为：初始流速0.6mL/min，0.5min时流速降至0.4mL/min，7.2min时流速升至0.6mL/min，保持1.8min，运行总时间为9min；进样体积为1μL；优选地，在步骤(3)中，所述气相色谱
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质谱分析的色谱条件还包括：进样口温度：250℃；传输线温度：230℃；载气：氦气(≥99.999％)；载气流速1.5mL/min；恒流模式；分流比20:1；进样体积1μL；溶剂延迟：1.8min；升温程序为：初始温度80℃，保持1min，5℃/min升至120℃，保持1min，8℃/min升至230℃，保持1min，运行总时间24.75min，250℃后运行5min。6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述液相色谱
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串联质谱分析的质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；离子化方式：ESI(+)；检测模式：MRM模式；锥孔温度(Cone Temperature)：130℃；电喷雾电压(Spray Voltage)：4000V(+)，3500V(
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)；锥孔气流速(Cone Gas Flow)：20psi；加热探针温度(Heated Probe Temperature)：350℃；探针气流速(Probe Gas Flow)：50psi；雾化器气流速(Nebulizer Gas Flow)：55psi；优选地，在步骤(3)中，所述气相色谱
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质谱分析的质谱条件为：电离方式：Extractor EI离子源；电离能量：70eV；离子源温度(TEM)：230℃；四级杆温度：150℃；扫描方式：全扫描(Scan)和选择离子监测(SIM)。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，适用于液相色谱
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串联质谱分析的目标化合物和内标的MRM质谱检测参数如下：串联质谱分析的目标化合物和内标的MRM质谱检测参数如下：注：“*”表示定量离子；优选地，在步骤(3)中，适用于气相色谱
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质谱分析的目标化合物和内标的SIM质谱检测参数如下：
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述内标标准曲线法为：配制含有目标物的系列标准工作溶液，加入内标(LC
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MSMS分析中内标为苯甲酸
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d5及烟碱
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d3，GC
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MS分析中内标为戊酸
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d9、1,4丁二醇和2
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甲基喹啉)，以各标准工作溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩书磊，陈欢，苏悦，冯鹏侠，付亚宁，王红娟，刘彤，田雨闪，侯宏卫，胡清源，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：
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