一种β相氧化镓薄膜及其制备和掺杂方法技术

本发明专利技术属于半导体薄膜技术领域，具体涉及一种β相氧化镓薄膜及其制备和掺杂方法。本发明专利技术提供的制备方法：采用电子束将氧化镓物料蒸发在衬底表面沉积成膜；将得到的初级β相氧化镓薄膜在空气中进行高温退火处理；或采用电子束分别将氧化镓物料和金属锌颗粒蒸发在衬底表面沉积，将形成的三明治结构多层膜在空气中进行高温退火处理得到锌掺杂的氧化镓薄膜。本发明专利技术提供的制备方法采用电子束蒸发在衬底表面镀膜，然后进行高温退火处理，有效改善了电子束蒸发得到的β相Ga2O3薄膜和锌掺杂氧化镓薄膜的结构、形貌、光学和电学性能，薄膜晶界清晰，具有更高择优取向和更大晶粒尺寸，且光致发光强度和光学透射率都有很大提高。发光强度和光学透射率都有很大提高。发光强度和光学透射率都有很大提高。

【技术实现步骤摘要】
一种
β
相氧化镓薄膜及其制备和掺杂方法


[0001]本专利技术属于半导体薄膜
，具体涉及一种β相氧化镓薄膜及其制备和掺杂方法。

技术介绍

[0002]作为第三代半导体材料，Ga2O3具有高禁带宽度4.9eV，高耐腐蚀性和高热稳定性，以及从可见光到紫外光波长范围的高光学透过率，因此受到了广泛关注。
[0003]Ga2O3薄膜一般采用多种沉积技术来制备，如分子束外延(MBE)、脉冲激光沉积(PLD)、溅射沉积(Sputtering)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)和电子束蒸发(EBE)。其中，MBE的沉积速率较慢。PLD和Sputtering的等离子束强度很高，可能会破坏衬底表面结构。MOCVD需要在较高温度下,金属
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有机源和O2才能发生反应。而EBE具有高效、廉价、方便和高沉积速率的特点，EBE还避免了在沉积过程中额外引入反应性气体(O2)，同时，采用EBE制备Ga2O3薄膜时，选择合适的掺杂元素可以进一步改变Ga2O3的结构，引入缺陷能级，从而调节Ga2O3薄膜的光学带隙和电学性质。
[0004]目前，采用EBE法制备Ga2O3薄膜时，一般通过调控衬底的温度(80～100℃)，以获得结晶度好的Ga2O3薄膜，从而提高Ga2O3薄膜光致发光强度，但是所制得Ga2O3薄膜的结晶性能仍然较差，晶粒尺寸小，影响Ga2O3薄膜的光致发光强度和光学透过率。

技术实现思路

[0005]首先,本专利技术提供一种β相氧化镓薄膜的制备方法，包括以下步骤：采用电子束将氧化镓物料蒸发，在衬底表面沉积成膜，得到初级β相氧化镓薄膜，采用电子束蒸发镀膜时，所述衬底的温度为室温～400℃；将所述初级β相氧化镓薄膜在空气中进行高温退火处理，得到所述β相氧化镓薄膜。本专利技术提供的制备方法有效改善了初级β相Ga2O3薄膜的结晶度，β相Ga2O3薄膜具有更高的晶体择优取向和更大的晶粒尺寸，且晶界清晰，薄膜的光致发光强度和光学透过率都有很大提高。实施例结果表明，本专利技术提供的β相Ga2O3薄膜中β相Ga2O3晶粒的尺寸为30nm，所发射的蓝光(430nm)和绿光(513nm)强度显著增加。
[0006]本专利技术提供的β相氧化镓薄膜的制备方法具有高效、廉价、方便，并且沉积速率高，避免额外引入反应性气体的特点。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0008]采用电子束将氧化镓物料蒸发，在衬底表面沉积成膜，得到初级β相氧化镓薄膜，采用电子束蒸发镀膜时，所述衬底的温度为室温～400℃；
[0009]将所述初级β相氧化镓薄膜在空气中进行高温退火处理，得到所述β相氧化镓薄膜。
[0010]其次,本专利技术提供了一种锌掺杂氧化镓薄膜的制备方法，该方法也可用于掺杂其它类似金属元素，具体包括以下步骤：
[0011]采用电子束分别将氧化镓物料和锌粒蒸发，在衬底表面形成三明治结构多层膜，
所述三明治结构多层膜为依次层叠设置的第一氧化镓膜，锌膜和第二氧化镓膜；所述第一氧化镓膜的厚度为100nm，所述第二氧化镓膜的厚度为100nm；采用电子束蒸发镀膜时，所述衬底的温度为室温～400℃；
[0012]将所述三明治结构多层膜在空气中进行高温退火处理，得到所述锌掺杂氧化镓薄膜。
[0013]优选的，所述锌膜的厚度为10nm、25nm、50nm或根据掺杂浓度要求相应改变锌膜厚度。
[0014]优选的，所述高温退火处理的温度为900～1000℃，所述高温退火处理的保温时间为0.5～2h，由室温升温至所述高温退火处理温度的升温速率为1～10℃/min。
[0015]优选的，采用电子束蒸发镀膜时，所述氧化镓物料在所述衬底表面的沉积速率为
[0016]优选的，采用电子束蒸发镀膜时，电子枪灯丝电流为90～160mA；所述氧化镓物料与所述电子枪灯丝的距离为20～30mm。。
[0017]优选的，所述氧化镓物料与所述衬底的距离为75～100mm。
[0018]优选的，进行所述电子束蒸发镀膜之前，对所述衬底进行预处理；所述预处理包括以下步骤：
[0019]将衬底浸渍于NH3、H2O2和水的混合溶液中进行第一清洗，得到第一处理衬底；
[0020]将所述第一处理衬底浸渍于HCl、H2O2和水的混合溶液中进行第二清洗，得到第二处理衬底；
[0021]将所述第二处理衬底浸渍于H2SO4、H2O2和水的混合溶液中进行第三清洗，得到第三处理衬底；
[0022]将所述第三处理衬底依次浸渍于丙酮、乙醇和水中进行第四、第五和第六清洗。
[0023]本专利技术提供上述技术方案所述的制备方法获得的β相氧化镓薄膜，所述β相氧化镓薄膜中根据β相氧化镓的最强峰(111)取向计算得到的平均晶粒尺寸为30nm；所述β相氧化镓薄膜的厚度为10～1000nm。
[0024]本专利技术提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的锌掺杂氧化镓薄膜，所述锌掺杂氧化镓薄膜形貌均匀，厚度为10～1000nm。
附图说明
[0025]图1为实施例1～3制备的β相氧化镓薄膜或锌掺杂氧化镓薄膜的实验流程示意图；
[0026]图2和图3为本专利技术实施例1制备的β相氧化镓薄膜SEM图；
[0027]图4为本专利技术实施例3制备的锌掺杂氧化镓薄膜SEM图；
[0028]图5为本专利技术实施例4制备的锌掺杂氧化镓薄膜SEM图；
[0029]图6为本专利技术实施例5制备的锌掺杂氧化镓薄膜SEM图；
[0030]图7为本专利技术实施例1制备的β相氧化镓薄膜表面的XRD谱图；
[0031]图8为本专利技术实施例3～5制备的锌掺杂氧化镓薄膜表面的XRD谱图；
[0032]图9为本专利技术实施例1制备的β相氧化镓薄膜的Raman光谱图；
[0033]图10为本专利技术实施例2制备的β相氧化镓薄膜的Raman光谱图；
[0034]图11为本专利技术实施例3制备的锌掺杂氧化镓薄膜的Raman光谱图；
[0035]图12为本专利技术实施例1制备的β相氧化镓薄膜表面的紫外可见吸收光谱图；
[0036]图13为本专利技术实施例1制备的β相氧化镓薄膜的光致荧光谱图；
[0037]图14为本专利技术实施例2制备的β相氧化镓薄膜的光致荧光谱图；
[0038]图15为本专利技术实施例3制备的锌掺杂氧化镓薄膜的光致荧光谱图。
具体实施方式
[0039]本专利技术首先提供了一种β相氧化镓薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0040]采用电子束将氧化镓物料蒸发，在衬底表面沉积成膜，得到初级β相氧化镓薄膜，采用电子束蒸发镀膜时，所述衬底的温度为室温～400℃；
[0041]将所述初级β相氧化镓薄膜进行高温退火处理，得到所述β相氧化镓薄膜。
[0042]在本专利技术中，若无特殊说明，所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
[0043]所述氧化镓物料具体优选为氧化镓块状物料。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种β相氧化镓薄膜的制备方法，其特征性在于，包括以下步骤：采用电子束将氧化镓物料蒸发，在衬底表面沉积成膜，得到初级β相氧化镓薄膜，采用电子束蒸发镀膜时，所述衬底的温度为室温～400℃；将所述初级β相氧化镓薄膜在空气中进行高温退火处理，得到所述β相氧化镓薄膜。2.一种锌掺杂氧化镓薄膜的制备方法，其特征性在于，包括以下步骤：采用电子束分别将氧化镓物料和锌粒蒸发，在衬底表面形成三明治结构多层膜，所述三明治结构多层膜为依次层叠设置的第一氧化镓膜，锌膜和第二氧化镓膜；所述第一氧化镓膜的厚度为100nm，所述第二氧化镓膜的厚度为100nm；采用电子束蒸发镀膜时，所述衬底的温度为室温～400℃；将所述三明治结构多层膜在空气中进行高温退火处理，得到所述锌掺杂氧化镓薄膜。3.根据权利要求2所述的锌掺杂氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，所述锌膜的厚度为10nm、25nm或50nm。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述高温退火处理的温度为900～1000℃，所述高温退火处理的保温时间为0.5～2h，由室温升温至所述高温退火处理温度的升温速率为1～10℃/min。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，采用电子束蒸发镀膜时，所述氧化镓物料在所述衬底表面的沉积速率...

【专利技术属性】
技术研发人员：任卫，张博宇，王伟杰，冯爱玲，周倩，张亚明，李仃，李怡，
申请(专利权)人：宝鸡文理学院，
类型：发明
国别省市：