一种含镍料液除铁吸附材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含镍料液除铁吸附材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：(a)胺球的制备：将氯球与第一溶剂混合进行溶胀，然后加入胺类化合物，升温回流；(b)纯化：将步骤(a)得到的复合材料进行溶剂回收，得到胺球；(c)功能单体的制备：将曲酸、醛类化合物、铵盐混合，添加第二溶剂搅拌均匀，升温反应；(d)接枝反应：往步骤(c)制备的单体中加入步骤(b)得到的胺球，控制搅拌器转速，并将系统升温以进行回流反应；(e)纯化：将步骤(d)所得材料进行溶剂回收，得到含镍料液除铁的吸附材料。本发明专利技术所合成的吸附材料选择性吸附铁离子的性能优异，适用于复杂多元重金属离子环境下铁离子的选择性吸附分离。性吸附分离。性吸附分离。

【技术实现步骤摘要】
一种含镍料液除铁吸附材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于吸附材料
，具体涉及一种含镍料液除铁吸附材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]工业化进程的加快带动了金属行业的发展，合金或电池被广泛应用于医疗，汽车，航空等领域。合金或电池废弃后需要对其中的钴镍的重金属元素进行回收再利用。因为其中还混有铁等其它金属离子，因其性质相似，均为过渡金属，难以分离。
[0003]目前，已经有多种铁镍分离方法问世，中国专利技术专利(CN101125687 A)公布了一种在氯化镍浸出液中除铁的方法，在浸出液中通入氯气，控制氧化还原电位将Fe
2+
氧化成Fe
3+
，通过加入碳酸镍形成氢氧化铁沉淀从而去除铁。中国专利技术专利(CN103224259 A)公布了一种粗硫酸镍精制并回收有价金属的方法，其中通过加入氟化盐沉淀剂，并通过碱液调节pH后去除铁盐。中国专利技术专利(CN110872107 A)公布了一种从钴镍行业合金浸渍液中回收铁的方法，使用磷酸氢二铵和双氧水合成得到磷酸铁，从而去除铁。但以上方法去除镍中铁时，存在使用试剂难以回收，毒性大，对生产人员存在安全风险的特点。
[0004]现有技术中，较为成熟的除铁的技术包括沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、液膜分离法等。在工业生产中应用的较多的是沉淀法和溶剂萃取法，并通过石英砂池进行过滤，但沉淀法底泥处理困难难以回收利用，而溶剂萃取法会产生大量的废液，造成环境污染。吸附分离法能够有效的解决上述问题，并且不会因为药剂的过度使用而造成环境污染。不少研究者们对吸附分离法除铁进行了研究：如矿物改性、微生物菌落、离子印迹材料、螯合树脂等。其中螯合树脂因其使用范围广，更加高效，环保而被广泛使用，但大多数的螯合树脂无法有效的分离铁镍，会造成一定量的镍损失。因此，开发一种能够有效分离铁镍的螯合树脂是必要的。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术提供了一种可供工业生产的含镍料液除铁吸附材料的制备方法。
[0006]本专利技术的技术方案为：
[0007]本专利技术涉及了一种含镍料液除铁吸附材料，包含具有以下结构的化合物：
[0008][0009]本专利技术还涉及一种含镍料液除铁吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010](a)胺球的制备：将氯球与第一溶剂混合进行溶胀，然后加入胺类化合物，升温回流；
[0011](b)纯化：将步骤(a)得到的复合材料进行溶剂回收，得到胺球；
[0012](c)功能单体的制备：将曲酸、醛类化合物、铵盐按照比例混合，添加第二溶剂搅拌均匀，升温反应；
[0013](d)接枝反应：往步骤(c)制备的单体中加入步骤(b)得到的胺球，控制搅拌器转速，并将系统升温以进行回流反应；
[0014](e)纯化：将步骤(d)所得材料进行溶剂回收，得到含镍料液除铁的吸附材料。
[0015]优选地，步骤(a)中，在20～50℃的条件下溶胀2～6h，反应温度为50～110℃，回流10～20h；步骤(a)添加的氯球，第一溶剂和胺类化合物的质量比为1：(1～4)：(1～4)。
[0016]优选地，步骤(c)中，曲酸、醛类化合物和铵盐的质量比为1：(0.5～1.5)：(1.5～2.5)；步骤(c)中添加的第二溶剂和曲酸的质量比为1：(2～5)；反应温度为40～60℃，反应16～26h。
[0017]曲酸是由多种曲霉素菌类和米曲霉代谢所产生的物质，被广泛应用于食品加工、化妆品行业。在农业领域内，曲酸也常常被用作铁的分析试剂，与铁有着较强的作用，是作为与铁螯合的理想单体。
[0018]优选地，步骤(d)中，添加的胺球与步骤(c)制备的单体质量比为1：(2～4)；搅拌器转速为180～300rpm，温度控制在50～70℃，回流反应12～24h。
[0019]优选地，步骤(b)中，步骤(a)得到的复合材料通过使用乙醇和纯水洗净或使用蒸馏的方式回收溶剂；
[0020]步骤(e)中，步骤(d)所得材料通过使用乙醇和纯水洗净或使用蒸馏的方式回收溶剂。
[0021]优选地，步骤(b)中，蒸馏温度为50～110℃；步骤(e)中，蒸馏温度为50～110℃。
[0022]优选地，步骤(a)中，第一溶剂为甲醇，乙醇，二氯乙烷，甲苯中的一种或多种混合物；
[0023]胺类化合物为乙二胺，二乙烯三胺，四乙烯五胺中的一种或多种混合物。
[0024]优选地，步骤(c)中，醛类化合物为甲醛，乙醛，丙醛，丁醛中的一种或多种混合物；
[0025]铵盐为氯化胺，硝酸胺，硫酸胺，碳酸胺中的一种或多种混合物；
[0026]第二溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，正丁醇中的一种或多种混合物。
[0027]本专利技术的有益效果是：
[0028]1)、本专利技术所合成的含镍料液除铁吸附材料选择性吸附铁离子的性能优异，所含官能团利用其配位原子的螯合作用吸附铁离子，可形成双齿甚至三齿配合物，适用于复杂多元重金属离子环境下铁离子的选择性吸附分离；
[0029]2)、本专利技术中含镍料液除铁吸附材料的合成更为绿色环保，使用廉价菌类代谢物合成，减少了有毒试剂以及危险表面处理手段的使用；
[0030]3)、本专利技术中含镍料液除铁吸附材料的合成操作简单，试剂成本低廉，反应条件温和。
附图说明
[0031]下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述：
[0032]图1是实施例1的产品A吸附效果测试的前后对比图；
[0033]图2是实施例1所得产品和基础球(氯球)的红外光谱图。
具体实施方式
[0034]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。
[0035]实施例1
[0036](a)胺球的制备：将氯球与甲苯混合，在40℃的条件下溶胀4小时，加入乙二胺，升温至110℃，回流16h；其中添加的氯球，甲苯和乙二胺混合的质量比为1：3：2，氯球购买自上海树脂厂。
[0037](b)纯化：将步骤(a)得到的复合材料使用乙醇和纯水洗净得到胺球。
[0038](c)功能单体的制备：将曲酸、甲醛、氯化铵按照比例1：1：2混合，添加乙醇溶剂搅拌均匀，升温至50℃，反应24h；其中添加的乙醇质量占曲酸质量的20％。
[0039](d)接枝反应：往步骤(c)制备的单体中添加胺球进行反应，添加的胺球质量与步骤(c)制备的单体质量比为1：4，控制搅拌器转速在300rpm，并将系统升温至50℃回流反应24h。
[0040](e)纯化：将步骤(c)得到的复合材料使用乙醇和纯水洗净，得到一种含镍料液除铁的吸附材料，记为产品A。
[0041]图2是实施例1所得产品和基础球(氯球)的红外光谱图，相比较得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含镍料液除铁吸附材料，其特征在于，包含具有以下结构的化合物：2.一种含镍料液除铁吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)胺球的制备：将氯球与第一溶剂混合进行溶胀，然后加入胺类化合物，升温回流；(b)纯化：将步骤(a)得到的复合材料进行溶剂回收，得到胺球；(c)功能单体的制备：将曲酸、醛类化合物、铵盐按照比例混合，添加第二溶剂搅拌均匀，升温反应；(d)接枝反应：往步骤(c)制备的单体中加入步骤(b)得到的胺球，控制搅拌器转速，并将系统升温以进行回流反应；(e)纯化：将步骤(d)所得材料进行溶剂回收，得到含镍料液除铁的吸附材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，在20～50℃的条件下溶胀2～6h，反应温度为50～110℃，回流10～20h；步骤(a)添加的氯球，第一溶剂和胺类化合物的质量比为1：(1～4)：(1～4)。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，曲酸、醛类化合物和铵盐的质量比为1：(0.5～1.5)：(1.5～2.5)；步骤(c)中添加的第二溶剂和曲酸的质量比为1：(2～5)；反应温度为40～60...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡建国，石洪雁，贺竞辉，叶志，
申请(专利权)人：江苏海普功能材料有限公司，
类型：发明
国别省市：