一种炼钢集尘灰中镍元素的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种炼钢集尘灰中镍元素的检测方法，该检测分析方法所用设备为电感耦合等离子发射光谱仪（ICP），工艺步骤简洁明确，需要将待分析除尘灰制备成溶液、而后设备设置自动分析，发明专利技术突破难点为除尘灰试样溶解，本方法测定过程中干扰因素少，操作简单快速，测定准确度好，精度高，劳动强度低，适合工业化生产，特别是适用于利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪器操作，通过对集尘灰镍成分的准确测定，集尘灰处理用途有据可依，减轻环保压力的基础上，二次资源完整充分的利用其价值，经济效益最大化。效益最大化。

【技术实现步骤摘要】
一种炼钢集尘灰中镍元素的检测方法


[0001]本专利技术属于冶炼
，具体涉及一种炼钢集尘灰中镍元素的检测方法，具体为利用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）的分析方法。

技术介绍

[0002]目前，除尘灰成分分析无国家标准对应方法，各检测中心也并无相关专利及文献发表，文献编号1672
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4461(2013)01
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0057
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04《不锈钢除尘灰冶炼工艺研究》中酒钢天风不锈钢有限公司利用X射线衍生仪分析除尘灰的成分，我司借鉴文献分析方法利用XRD分析后与上海材料研究所分析结果比照偏差较大。
[0003]CN103278505A专利技术中为一种基于多特征分析的高炉除尘灰成分分析方法，采用数字摄像头采集图像，再利用计算机图像处理系统进行高炉除尘灰组成成分分析。本专利技术方法通过计算机系统对图像进行处理得到高炉除尘灰成分分类，表明高炉除尘灰完全可以找到一个很好的自动分类方法，从而准确的自动分析出除尘灰的组成成分。

技术实现思路

[0004]碳循环经济是当今国际社会推进的可持续发展的一种新型实践模式，它强调最有效利用资源和保护环境。钢铁企业炼钢过程产生大量除尘产物，这些除尘产物是宝贵的二次资源，资源再次利用应以准确的成分分析为前提，我司冶炼工艺为EAF+VOD，不同于传统的高炉碳钢生产，除尘灰中所含元素比例有着很大差别，其中Ni元素为评价炼钢除尘灰品位的重要指标。
[0005]本专利技术目的是提供一种炼钢除尘灰中Ni元素的分析方法，该分析方法所用设备为电感耦合等离子发射光谱仪（ICP），工艺步骤简洁明确，需要将待分析除尘灰制备成溶液、而后设备设置自动分析，专利技术突破难点为除尘灰试样溶解，本方法测定过程中干扰因素少，操作简单快速，测定准确度好，精度高，劳动强度低。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供如下技术方案：一种炼钢集尘灰中镍元素的检测方法，技术方案如下：S1、方案所用标样：集尘灰编号138
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1，方案所用查验标样：集尘灰编号137
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6。方案所用试剂未标明均为分析纯溶液；S2、称量标样重量分别为0.05g、0.10g、0.20g，称量查验样品0.10g，待分析集尘灰样品0.10g，分别置于250mL烧杯中，共5份试样；S3、量杯称取去离子水10ml加入烧杯中，量取浓硝酸5mL，量取浓盐酸15mL，加热溶解50~60min，加热板设置温度350℃，用去离子水冲洗表面皿及烧杯壁两次，加热浓缩溶液体积至25mL。
[0007]S4、将烧杯中溶解完的溶液过滤至100mL容量瓶中，如有试样渣粘附在烧杯壁上，需用玻璃棒刮净，并用去离子水水冲洗干净。将滤渣连同滤纸放入铂金坩埚中。
[0008]S5、将铂金坩埚放入1000℃的高温炉中，灰化30min，加1g助熔剂，熔融30min。
[0009]S6、铂金坩埚自高温炉中取出冷却后，将坩埚及坩埚盖放入原对应烧杯中，加入20mL1:1盐酸，盖好表面皿，手持烧杯倾斜，使坩埚中盐酸少量流出，以保证坩埚盖浸泡，加热热解，待坩埚中盐酸反应冒出大量气泡后，坩埚内变为清澈的黄色溶液，停止加热取下烧杯，以玻璃棒挑起坩埚盖使其立置，取出坩埚盖及坩埚，以去离子水吹洗干净，加热浓缩溶液体积至约25mL。
[0010]S7、冷却溶液，标样瓶中浓度如下查验标样137
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7成分：Ni：3.94%。
[0011]S8、待烧杯中溶液冷却后转移至容量瓶中，定容至刻度。
[0012]S9、分析仪器型号：德国斯帕克全谱直读等离子体发射光谱仪；发生器参数：等离子体功率1400W，泵转速30Rpm，冷却气体流量13L/min，雾化器流量0.8 L/min。
[0013]在选定的仪器工作条件下，将标准系列溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，由低到高测定标准系列溶液中镍元素的分析线强度，以镍元素质量分数为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；根据查验样品校准后，集尘灰试样分析出结果。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：步骤简单，易操作，测定过程中干扰因素少，人为操作影响小，测定精度高，劳动强度低，适合工业化生产，特别是适用于利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪器操作，通过对集尘灰镍成分的准确测定，集尘灰处理用途有据可依，减轻环保压力的基础上，二次资源完整充分的利用其价值，经济效益最大化。
具体实施方式
[0015]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例
[0016]S1、方案所用标样：集尘灰编号138
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1，方案所用查验标样：集尘灰编号137
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6。方案所用试剂未标明均为分析纯溶液；S2、称量标样重量分别为0.05g、0.10g、0.20g，称量查验样品0.10g，待分析集尘灰样品0.10g，分别置于250mL烧杯中，共5份试样；S3、量杯称取去离子水10ml加入烧杯中，量取浓硝酸5mL，量取浓盐酸15mL，加热溶解50~60min，加热板设置温度350℃，用去离子水冲洗表面皿及烧杯壁两次，加热浓缩溶液体积至25mL。
[0017]S4、将烧杯中溶解完的溶液过滤至100mL容量瓶中，如有试样渣粘附在烧杯壁上，需用玻璃棒刮净，并用去离子水水冲洗干净。将滤渣连同滤纸放入铂金坩埚中。
[0018]S5、将铂金坩埚放入1000℃的高温炉中，灰化30min，加1g助熔剂，熔融30min。
[0019]S6、铂金坩埚自高温炉中取出冷却后，将坩埚及坩埚盖放入原对应烧杯中，加入20mL1:1盐酸，盖好表面皿，手持烧杯倾斜，使坩埚中盐酸少量流出，以保证坩埚盖浸泡，加热热解，待坩埚中盐酸反应冒出大量气泡后，坩埚内变为清澈的黄色溶液，停止加热取下烧杯，以玻璃棒挑起坩埚盖使其立置，取出坩埚盖及坩埚，以去离子水吹洗干净，加热浓缩溶液体积至约25mL。
[0020]S7、冷却溶液，标样瓶中浓度如下查验标样137
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7成分：Ni：3.94%。
[0021]S8、待烧杯中溶液冷却后转移至容量瓶中，定容至刻度。
[0022]S9、分析仪器型号：德国斯帕克全谱直读等离子体发射光谱仪；发生器参数：等离子体功率1400W，泵转速30Rpm，冷却气体流量13L/min，雾化器流量0.8 L/min。
[0023]在选定的仪器工作条件下，将标准系列溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，由低到高测定标准系列溶液中镍元素的分析线强度，以镍元素质量分数为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制工作曲线；根据查验样品校准后，集尘灰试样分析出结果。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种炼钢集尘灰中镍元素的检测方法，其特征在于：该炼钢集尘灰中镍元素的检测方法，具体的检测方法步骤如下：S1、方案所用标样：集尘灰编号138
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1，方案所用查验标样：集尘灰编号137
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6，方案所用试剂未标明均为分析纯溶液；S2、称量标样重量分别为0.05g、0.10g、0.20g，称量查验样品0.10g，待分析集尘灰样品0.10g，分别置于250mL烧杯中，共5份试样；S3、量杯称取去离子水10ml加入烧杯中，量取浓硝酸5mL，量取浓盐酸15mL，加热溶解50~60min，加热板设置温度350℃，用去离子水冲洗表面皿及烧杯壁两次，加热浓缩溶液体积至25mL；S4、将烧杯中溶解完的溶液过滤至100mL容量瓶中，如有试样渣粘附在烧杯壁上，需用玻璃棒刮净，并用去离子水水冲洗干净，将滤渣连同滤纸...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨春雷，姜方，白李国，张荣兴，白峰坤，刘辉，徐江澄，
申请(专利权)人：烟台华新不锈钢有限公司，
类型：发明
国别省市：