一种粗碘低温制备碘单晶的方法及碘单晶技术

本发明专利技术公开了一种粗碘低温制备碘单晶的方法及碘单晶，属于碘提纯技术领域。包括以下步骤：将超微粉粗碘置于加热罐中，在20

【技术实现步骤摘要】
一种粗碘低温制备碘单晶的方法及碘单晶


[0001]本专利技术涉及碘提纯
，具体涉及一种粗碘低温制备碘单晶的方法及碘单晶。

技术介绍

[0002]碘是人体和动植物生长必备的生命元素，在日常中也广泛应用于各个领域，尤其是消毒行业。碘多以高纯度单质碘使用，碘的纯度越高，产品的品质越好。但是现有99.8%以上的高纯碘主要为智利碘和日本碘，而我国的高纯碘纯度一般较低，品质相对较差，国内主要依靠进口碘，价格昂贵，同时碘资源相对稀缺，因此如何提高碘的纯度或者提升碘的品质就成为现在研究的重点。
[0003]现有粗碘精制的方式主要有挤压脱水法、离心脱水法、CCl4萃取法、硫酸熔融法、水蒸气蒸馏法、空气升华法以及基于此衍生出来的其他方法，其中挤压脱水法和离心脱水法主要是去除水分，基本无法去除杂质。而CCl4萃取法和水蒸气蒸馏法会在制备后期引入水分和有机物质，影响单质碘的品质。而硫酸熔融法则因为在制备过程中大量使用硫酸，对操作人员、环境以及消防安全均有负面影响。
[0004]空气升华法是安全性较高的粗碘提纯的方法，其操作方法一般是在高温、高速气流的情况下使碘升华成碘蒸气，之后再通过碘蒸气低温冷却结晶的方式进行收集。如公开号CN103342344A公开的一种粗碘提纯工艺，其方法是将粗碘加入至陶瓷反应釜中，并加入质量百分含量2
‑
5%的纯碱，加热温度控制在120
‑
180℃吹出碘蒸气，再使碘冷却结晶得到。公开号CN112090105A公开的一种循环风升华精制碘的方法，该方案是将粗碘加入至加热罐中，升温至120～130℃，再利用空气将碘蒸气带出，冷却结晶得到碘单质。以上技术方案均是在120℃以上的温度范围内进行，同时采用较大的风量，这样不仅能耗较高，且不利于去除杂质。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术提供一种粗碘低温制备碘单晶的方法，通过气流粉碎技术，将粗碘粉碎成超微粉，超微粉的碘在低温的条件下即可直接升华成碘蒸气，碘蒸气并通过气流将碘蒸气带出，并冷却结晶。本专利技术方法能够在60℃以下的低温环境进行，大大节省了能耗，同时碘的纯度更高，碘单质中碘单晶含量更高，得到的碘单质物化性能更好。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术是通过以下技术方案来实现的：一种粗碘低温制备碘单晶的方法，包括以下步骤：将超微粉粗碘置于加热罐中，在20
‑
60℃、气流的条件将加热罐中的粗碘升华为碘蒸气，再利用气流将碘蒸气输送至冷却罐，碘蒸气在冷却罐中冷却结晶生成碘单质。
[0007]进一步的，所述超微粉粗碘的粒径为0.2
‑
30um；优选为0.2
‑
1um。
[0008]进一步的，所述超微粉粗碘通过气流粉碎机粉碎，所述气流为所述气流粉碎机带出的气流，所述高气流带动所述碘蒸气进入所述加热罐。
[0009]进一步的，所述20
‑
60℃的条件为：所述气流粉碎机中的气流经过加热至20
‑
60℃，同时所述加热罐的罐内保持20
‑
60℃的温度。
[0010]进一步的，所述粗碘为碘含量为90
‑
98%。
[0011]进一步的，所述加热罐与冷却罐之间设有过滤装置，所述碘蒸气过滤后进入至所述冷却罐。
[0012]进一步的，所述气流粉碎机中的气流排气量为300
‑
800m3/h；气体压强为0.7
‑
1.0Mpa。
[0013]本专利技术还保护一种粗碘低温制备碘单晶的方法制备得到的碘单晶。
[0014]进一步的，所述碘单晶的晶型的XRD图谱的2θ在22
°‑
26
°
之间具有主要特征峰。
[0015]进一步的，所述碘单晶的晶型的XRD图谱的2θ在24.48
°±
0.2
°
，24.20
°±
0.2
°
，23.78
°±
0.2
°
具有主要特征峰。
[0016]本专利技术粗碘低温制备碘单晶的方法及碘单晶，其有益效果在于：（1）本专利技术制备方法中，将粗碘处理至0.2
‑
30um，该粒径为超微粉且接近纳米级，当碘处于此种状态下，碘的比表面积极速增大，温度对碘的影响也成指数级扩大，由于碘粒度的减小，分子间吸引力减弱，分子间的排斥力增大，再高速风量的作用下，碘分子晶体间的范德华力很容易被打破，并进行重排，导致碘在常温或者低温加热的情况即可升华形成碘蒸气，而碘蒸气在高速风的带动下进入冷却罐中冷却结晶提纯。由于是低温升华法，粗碘中的很多杂质，在该温度下不易挥发，通过简单的过滤处理即可有效的提高碘蒸气的纯度。
[0017]（2）本专利技术采用气流粉碎机对粗碘进行粉碎，同时气流粉碎机中带出的气流带动升华的碘蒸气输入至冷却罐中，气流粉碎机可同时达到粉碎和输送的目的，无需额外增设风量，降低能耗，同时缩短制备时间约2倍以上，可大大提升精制碘的产能。
[0018]（3）本专利技术粗碘粉碎至0.2
‑
30um后，碘在20
‑
60℃的温度下即可升华成碘蒸气，与现有常规的120℃以上的温度升华相比，本专利技术在加热方面降低了20
‑
30%的能耗，节约了成本。
[0019]（4）本专利技术中的碘蒸气在20
‑
60℃升华，与现有的120℃以上的高温升华相比，本专利技术得到的碘单质中单晶碘晶体含量更多。现有技术中使用高温精制碘的方式，碘蒸气在高温下开始降温冷却，由于高温下分子的布朗运动更加强烈，分子间的无规则运动加剧，因此碘蒸气在凝华的时候碘晶体更容易在不同的方向上生长，从而形成多晶结构。而本专利技术在常温或者低于60℃的温度下开始冷却结晶，结晶的初始温度较低，升华的碘蒸气初始结晶时碘分子晶体的布朗运动减弱，分子间的无规则运动少，因此碘晶体更容易在单方向上进行生长；同时碘分子晶体在范德华力的引力作用下，相同晶体的结构更容易相互吸引，并进行重排生长，形成更高结晶度的单晶，得到的碘单晶在应用过程中的均一性和稳定性更好。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1是本专利技术中实施例1得到的碘单质的XRD衍射图；
图2是本专利技术中对比例3得到的碘单质的XRD衍射图；图3是现有碘单质纯度在99.8%的智利碘的XRD衍射图。
实施方式
[0022]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合 实施例和附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗碘低温制备碘单晶的方法，其特征在于：包括以下步骤：将超微粉粗碘置于加热罐中，在20
‑
60℃、气流的条件将加热罐中的粗碘升华为碘蒸气，再利用气流将碘蒸气输送至冷却罐，碘蒸气在冷却罐中冷却结晶生成碘单质。2.根据权利要求1所述粗碘低温制备碘单晶的方法，其特征在于：所述超微粉粗碘的粒径为0.2
‑
30um。3.根据权利要求1所述粗碘低温制备碘单晶的方法，其特征在于：所述超微粉粗碘通过气流粉碎机粉碎，所述气流为所述气流粉碎机带出的气流，所述气流带动所述碘蒸气进入所述加热罐。4.根据权利要求3所述粗碘低温制备碘单晶的方法，其特征在于：所述20
‑
60℃的条件为：所述气流粉碎机中的气流经过加热至20
‑
60℃，同时所述加热罐的罐内保持20
‑
60℃的温度。5.根据权利要求1所述粗碘低温制备碘单晶的方法，其特征在于：所述粗碘为碘含量为90%
‑
98%。6.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨阳，姚永毅，彭一丁，吕俊华，唐宁，张豫红，
申请(专利权)人：成都科宏达科技有限公司，
类型：发明
国别省市：