一种改性环氧树脂及其制备方法技术

本发明专利技术属于环氧树脂材料技术领域，具体涉及一种改性环氧树脂及其制备方法。本发明专利技术提供了一种改性环氧树脂，以摩尔份数计，包括以下制备原料：双酚A型环氧树脂1份；环氧氯丙烷1～8份；醚类稀释助剂0.01～0.4份；碱性催化剂1.21～2.5份；所述醚类稀释助剂为含有环氧基团的醚类稀释助剂。本发明专利技术提供的改性环氧树脂粘度较低，且不会影响双酚A型环氧树脂的耐温性和固化强度。性和固化强度。

【技术实现步骤摘要】
一种改性环氧树脂及其制备方法


[0001]本专利技术属于环氧树脂材料
，具体涉及一种改性环氧树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]液体双酚A型液体环氧树脂被广泛地应用于涂料、胶粘剂、玻璃钢、层压板、电子浇铸、灌封和包封等领域，但液体双酚A型环氧树脂存在粘度较高，流动性差的缺陷。
[0003]目前，最常见的降低液体双酚A型环氧树脂粘度的方法是将液体双酚A型环氧树脂与活性/非活性稀释剂混合，得到低粘度的环氧树脂，但使用活性稀释剂时，会降低双酚A型环氧树脂的耐温性和固化强度。使用非活性稀释剂时，会引入大量有机溶剂在体系中，大部分环氧树脂溶剂挥发性强，毒性，刺激性强，影响现场施工人员的安全，不符合环保要求。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种改性环氧树脂及其制备方法。本专利技术提供的改性环氧树脂的粘度较低，且不会影响双酚A型环氧树脂的耐温性和固化强度。
[0005]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种改性环氧树脂，以摩尔份数计，包括以下制备原料：双酚A型环氧树脂1份；环氧氯丙烷1～8份；醚类稀释助剂0.01～0.4份；碱性催化剂1.21～2.5份；所述醚类稀释助剂为含有环氧基团的醚类稀释助剂。
[0006]优选地，所述醚类稀释助剂的分子量为100～500。
[0007]优选地，所述醚类稀释助剂包括缩水甘油醚类化合物。
[0008]优选地，所述碱性催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钠中的一种或几种。
[0009]优选地，所述双酚A型环氧树脂的平均分子量为3100～7000。
[0010]本专利技术还提供了上述所述的改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0011]将双酚A型环氧树脂、环氧氯丙烷、醚类稀释助剂和部分碱性催化剂在保护气氛下混合，所得反应液进行预反应，得到环氧树脂前驱体；
[0012]将所述环氧树脂前驱体和剩余碱性催化剂混合，进行成环反应，得到改性环氧树脂。
[0013]优选地，所述预反应的温度为20～80℃，时间为1.4～1.6h。
[0014]优选地，所述成环反应的条件包括：温度为20～80℃，压力为10～50kPa，时间为1～8h。
[0015]优选地，所述成环反应后，还包括进行将成环反应所得粗树脂混合物进行提纯。
[0016]优选地，所述提纯的方式为萃取。
[0017]本专利技术提供了一种改性环氧树脂，以摩尔份数计，包括以下制备原料：双酚A型环氧树脂1份；环氧氯丙烷1～8份；醚类稀释助剂0.01～0.4份；碱性催化剂1.21～2.5份；所述醚类稀释助剂为含有环氧基团的醚类稀释助剂。本专利技术提供的改性环氧树脂，在改性环氧树脂链中引入了少量低分子量的醇类化合物(醚类稀释助剂分解产生的)，引入的醇类化合物分子量低，链段支链少，从而降低了改性环氧树脂的粘度，同时由于改性环氧树脂中引入
的醇类化合物的助剂量非常少，因此，不会影响环氧氯丙烷与双酚A型环氧树脂的结合，从而不会影响双酚A型环氧树脂的耐温性和固化强度。
[0018]实施例的数据表明，本专利技术提供的改性环氧树脂的旋转粘度范围为8000～9500mPa
·
s。
具体实施方式
[0019]本专利技术提供了一种改性环氧树脂，以摩尔份数计，包括以下制备原料：
[0020]双酚A型环氧树脂1份；
[0021]环氧氯丙烷1～8份；
[0022]醚类稀释助剂0.01～0.4份；
[0023]碱性催化剂1.21～2.5份；
[0024]所述醚类稀释助剂为含有环氧基团的醚类稀释助剂。
[0025]在本专利技术中，以摩尔份数计，所述改性环氧树脂的制备原料包括1份双酚A型环氧树脂。在本专利技术中，所述双酚A型环氧树脂优选为液态。在本专利技术中，所述双酚A型环氧树脂的平均分子量优选为3100～7000，更优选为4200～6000。
[0026]在本专利技术中，以摩尔份数计，所述改性环氧树脂的制备原料包括1～8份环氧氯丙烷，优选为2～7份。
[0027]在本专利技术中，以摩尔份数计，所述改性环氧树脂的制备原料包括0.01～0.4份醚类稀释助剂，优选为0.02～0.3份。在本专利技术中，所述醚类稀释助剂的分子量优选为100～500，更优选为150～450。所述醚类稀释助剂优选包括缩水甘油醚类化合物，所述缩水甘油醚类化合物优选包括腰果酚缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、二缩水甘油醚、甲基缩水甘油醚和对异丁基苯基缩水甘油醚中的一种或几种，更优选为腰果酚缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚或甲基丙烯酸缩水甘油醚。
[0028]在本专利技术中，以摩尔份数计，所述改性环氧树脂的制备原料包括1.21～2.5份碱性催化剂，优选为1.25～2份。在本专利技术中，所述碱性催化剂优选包括氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钠中的一种或几种。在本专利技术中，所述碱性催化剂优选以碱性催化剂的水溶液形式使用。在本专利技术中，所述碱性催化剂的水溶液中碱性催化剂的质量浓度优选为15～50％，更优选为20～40％。
[0029]本专利技术还提供了上述所述的改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0030]将双酚A型环氧树脂、环氧氯丙烷、醚类稀释助剂和部分碱性催化剂在保护气氛下混合，所得反应液进行预反应，得到环氧树脂前驱体；
[0031]将所述环氧树脂前驱体和剩余碱性催化剂混合，进行成环反应，得到改性环氧树脂。
[0032]本专利技术将双酚A型环氧树脂、环氧氯丙烷、醚类稀释助剂和部分碱性催化剂在保护气氛下混合，所得反应液进行预反应，得到环氧树脂前驱体。
[0033]在本专利技术中，所述预反应为醚类稀释助剂中的环氧基团和双酚A型环氧树脂中的酚基进行接枝反应。
[0034]在本专利技术中，所述保护气氛优选为氮气、氦气或氩气中的一种。在本专利技术中，所述双酚A型环氧树脂和部分碱性催化剂的摩尔比优选为1：0.01～0.5，更优选为1：0.1～0.3。
[0035]在本专利技术中，所述混合的温度优选为20～80℃，更优选为30～60℃。
[0036]在本专利技术中，所述预反应的温度优选为20～80℃，更优选为30～60℃，时间优选为1.4～1.6h，更优选为1.5h。
[0037]得到环氧树脂前驱体后，本专利技术将所述环氧树脂前驱体和剩余碱性催化剂混合，进行成环反应，得到改性环氧树脂。
[0038]在本专利技术中，所述混合优选为将剩余碱性催化剂滴加至所述环氧树脂前驱中。在本专利技术中，所述滴加的速率优选为0.5～0.9g/min，更优选为0.6～0.8g/min。
[0039]在本专利技术中，所述双酚A型环氧树脂和剩余碱性催化剂的摩尔比优选为1：1.2～2.0，更优选为1:1.5～1.8。
[0040]在本专利技术中，所述成环反应的条件优选包括温度优选为20～80℃，更优选为30～70℃，压力优选为10～50kPa，时间优选为1～8h，更优选为2～6h。
[0041]在本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性环氧树脂，其特征在于，以摩尔份数计，包括以下制备原料：双酚A型环氧树脂1份；环氧氯丙烷1～8份；醚类稀释助剂0.01～0.4份；碱性催化剂1.21～2.5份；所述醚类稀释助剂为含有环氧基团的醚类稀释助剂。2.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述醚类稀释助剂的分子量为100～500。3.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述醚类稀释助剂包括缩水甘油醚类化合物。4.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述碱性催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钠中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂的平均分子量为3100～7000。6.权利要求1～5任一项所述的改性环氧树...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宗叶，蒋峰，孙祥，俞孝伟，陈铭铸，杨颖，刘华，徐浩，沈悦，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：